双氧水的生产及含量测定

申巧红

摘要：双氧水（工业过氧化氢），化学式为H2O2，化学名为过氧化氢，是一种重要的化工产品且用途广泛;双氧水具有氧化性、还原性、漂白性、不稳定性等性质，其生产一般是通过蒽醌法合成。本文对双氧水的生产及含量测定展开论述，并对其测定方法展开讨论。

關键词：双氧水;蒽醌法;氧化还原;含量测定

中图分类号：O657.71文献标识码：A文章编号：1672-9129（2020）03-0091-01

Abstract：Hydrogenperoxide（industrialhydrogenperoxide），chemicalformulaisH2O2，chemicalcalledhydrogenperoxide，isanimportantchemicalproductsandwidelyused;Hydrogenperoxidehaspropertiesofoxidation，reduction，bleachingandinstability，anditsproductionisgenerallysynthesizedbyanthraquinonemethod.Inthispaper，theproductionandcontentdeterminationofhydrogenperoxideanditsdeterminationmethodsarediscussed.

Keywords：hydrogenperoxide;Anthraquinonemethod;REDOX;Contentdetermination

纯过氧化氢是淡蓝色的油状液体，易溶于水，其水溶液为无色透明液体，高浓度时具有刺激性气味。过氧化氢在不同的条件下，既表现出氧化能力，又具有还原性能，可用作氧化剂和漂白剂。但过氧化氢较不稳定，在光或者加热条件下会分解为水和氧气，同时放出热量，在阳光直射情况下会导致剧烈分解甚至爆炸。

双氧水是一种重要的化工产品，广泛应用于织物、纸浆、草藤制品的漂白剂，有机合成及高分子合成的的氧化剂，电子工业的清洗剂等。不同含量的双氧水其功效不同，试剂用双氧水为30%，药用级双氧水为3%，事用双氧水为35%，美容用双氧水6%，火箭燃料的氧化剂90%以上。该产品在化工、食品加工、纺织、三废处理、建材、军用工业、医药工业等行业具有重要的作用。

1双氧水的生产

双氧水的生产一般是通过蒽醌法合成，其生产过程如下：

1.1氢化液的制备。以2-乙基蒽醌为载体，以重芳烃及磷酸三辛酯为混合溶剂，配成一定比例的溶液，称为工作液。蒽醌法生产双氧水是在催化剂存在下、压力为0.25～0.35MPa、温度为70～88℃条件下，利用工作液中的蒽醌与氢气发生氢化反应，从而得到相应的氢化液，即蒽醌溶液。

1.2氢化液的氧化。氢化液与空气在压力为0.25～0.35MPa、温度为45～65℃条件下发生氧化反应，第一步合成的氢蒽醌重新变成原来的蒽醌。

1.3氢化液中过氧化氢的萃取。利用工作液或过氧化氢与水的密度差，使纯水与氧化液成逆流萃取操作，经过一次次重新凝聚与重新分散的过程，使水相中的过氧化氢浓度逐渐增高，最后达到27.5%以上。

1.4过氧化氢的净化。将萃取所得的粗双氧水与重芳烃进行逆流萃取操作，以除去粗双氧水中的有机物。

1.5工作液的后处理。将经过萃取操作后的氧化液即萃取液与碳酸钾溶液进行逆流操作，以中和氧化时产生的酸性氧化物，除去工作液中多余的水分，分解一部分多余的过氧化氢。

2过氧化氢含量的测定

2.1测定原理。在酸性溶液中，H2O2是强氧化剂，但遇到强氧化剂KMnO4时，又表现为还原性。在酸性溶液中H2O2和KMnO4发生氧化还原反应，因此可用KMnO4标准溶液直接滴定测得H2O2的含量，以自身为指示剂。用KMnO4标准溶液滴定至溶液微红色保持30s不褪色为终点。

其反应式为：

5H2O2+2MnO-4+6H+=2Mn2++8H2O+5O2↑

2.2仪器和试剂。

（1）仪器。分析天平（精确至0.1mg）、10mL/25mL滴瓶、50mL棕色滴定管、100mL烧杯、100mL量筒、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、洗瓶、滴管、洗耳球、标签纸、移液管架等。

（2）试剂。草酸钠（105～110℃烘至恒重）、KMnO4标准溶液c（1/5KMnO4）=0.1mol/L、H2SO4溶液（1+15）、H2SO4溶液（1+9）、双氧水试样、蒸馏水或去离子水。

2.3操作步骤。

（1）高锰酸钾标准滴定溶液的标定。

①操作步骤。用减量法准确称取2.0g于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠（不得用去皮的方法）于100mL小烧杯中，用50mL硫酸溶液（1+9）溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管准确量取25.00mL上述溶液放入250mL锥形瓶中，加75mL硫酸溶液（1+9），用配制好的高锰酸钾滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定到溶液呈粉红色保持30s。

平行测定4次，同时作空白试验。

②计算公式。

c（15KMnO4）=m（Na2C2O4）×25.00250.0×1000[V（KMnO4）-V0]×M（12Na2C2O4）

式中：

c（1/5KMnO4）—1/5KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L;

V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL;

V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL;

m（Na2C2O4）—基准物Na2C2O4的质量，g;

M（1/2Na2C2O4）—1/2Na2C2O4摩尔质量，67.00g/mol。

（2）过氧化氢含量的测定。

①操作步骤。用减量法准确称取1.5g过氧化氢试样，精确至0.0002g，置于已加有100mL硫酸溶液（1+15）的锥形瓶中，用KMnO4标准滴定溶液[c（1/5KMnO4）=0.1mol/L]滴定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪即为终点。

平行测定3次，同时作空白试验。

②计算公式。

w（H2O2）=c（15KMnO4）×[V（KMnO4）-V0]×M（12H2O2）m（试样）

式中：

w（H2O2）—过氧化氢的质量分数，g/kg;

c（1/5KMnO4）—1/5KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L;

V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL;

V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL;

m（试样）—H2O2试样的质量，g;

M（1/2H2O2）—1/2H2O2的摩尔质量，17.01g/mol。

3过氧化氢含量的测定方法讨论

（1）在该测定中，利用分析天平练习液体试样的称取方法。

（2）开始滴定时滴加速度应该特别慢，当第一滴KMnO4颜色消失后，再滴定时可快速进行，这是因为反应生成的Mn起催化作用，可以促进氧化还原反应的进行。

（3）H2O2对皮肤有腐蚀性，使用时应注意安全;

（4）滴定反应前可加入少量MnSO4催化H2O2与KMnO4的反应;

（5）KMnO4溶液具有强氧化性且不稳定，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管部分，所以需用棕色酸式滴定管盛装KMnO4滴定溶液;

（6）KMnO4溶液顏色很深，滴定管读数要准确。

参考文献：

[1]王玉强.双氧水的应用及其工艺进展[J].广东化工，2006（01）：45-46.

[2]庬慧敏.我国双氧水生产发展与展望[J].中国化工信息，2000（01）：8.