本科化学实验项目设计及开发

刘平平

摘要：文章以选择最佳提取茴香精油的实验方法为目的，以茴香精油提取率为指标，提取时间、微波功率和液料比为参考因素，进行了茴香精油提取的正交试验、极差分析，优化茴香精油的提取条件。结果表明：影响茴香精油提取率的主要因素顺序为B（提取时间）>A（微波功率）>c（料液比），最佳条件为：液料比8：1，微波功率700W，提取时间为20分钟。

关键词：茴香精油;提取工艺;正交试验法

中图分类号：G642.423 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2019）36-0275-02

目前本科院校开展的有机化学实验大致可分为提取分离类、合成类、和鉴别类三种，例如我校（上海海洋大学）针对食品相关专业的本科生的《有机化学实验》添加多项有关食品原材料中提取某种物质的实验项目，例如：茴香精油的提取、茶叶中咖啡因的提取、绿叶蔬菜中叶绿素的提取等，而此类课程学生在实验室只是对照实验书按部就班地操作，如何开展学生之间有对比性的实验操作，如何进一步开发学生的创造性、提高学生对实验的兴趣将是今后进一步发展实验操作课程的问题之一。

茴香Fennel，学名FoeniculumVulgareMill。茴香精油是无色或淡黄色液体，有茴香的特殊气味，味甜。其用途主要用于提取茴香脑，配制牙膏香精及药物、饮料、食品的增香剂及调味剂等。本研究旨在探索新的适合于本科教学的提取方法，即以同时蒸馏萃取、微波萃取等新方法，探索温度、原料浸泡和萃取时间及不同的提取方法，为提高本科生的《有机化学实验》茴香精油的提取项目的教学质量。

一、实验材料与方法

（一）实验材料

1.材料及试剂。八角茴香（购于上海农工商超市）、无水乙醇、无水硫酸钠、乙醚、氯化钠等以上试剂均为分析纯，购于国药集团化学试剂有限公司，实验所用蒸馏水为实验室自制。

2.仪器。微波萃取合成萃取仪，型号XH-MC-1，北京祥鹄科技发展有限公司;水蒸气蒸发器、分液漏斗、直行冷凝管等玻璃仪器等购于国药集团化学试剂有限公司。

（二）实验方法

1.材料预处理。将采购的八角茴香于粉碎机中粉碎，过60目筛，置于50℃的烘箱中干燥至恒重，放人干燥器中备用。

2.间接法水蒸气蒸馏。称取15g八角茴香粉末，放入250ml二颈烧瓶中，同时加入50ml蒸馏水，在水蒸气发生器中加入2/3水，同时2粒沸石，链接水蒸气蒸馏装置与二颈烧瓶等玻仪器。加热水蒸气蒸发器至沸腾，当大量蒸汽产生时关闭螺旋夹，使蒸汽通人二颈烧瓶进行提取，同时通入冷凝水并保持温度收留餾份（约每秒馏处2-3滴馏份），当收集约200mL馏处液至馏处液变清时终止实验，馏份备用。

实验方案：间接法水蒸气蒸馏，可控制变量少，即观察馏处液的颜色（透明度）决定蒸馏的时间。

3.微波辅助萃取法。将25g茴香粉放入与微波合成萃取仪配套二口烧瓶，加入200mL无水乙醇溶剂浸泡24h，安装烧瓶、冷凝管、电极等配件，设定反应时间和微波功率，并开启实验。微波辅助合成结束后，将反应容器降低至室温，后用布氏漏斗及抽滤装置减压抽滤，弃去上层固体成分，收集馏份滤液。

实验方案：设计3种因素变化对实验结果的影响分别为微波功率W（A）：400、500、600、700、800;反应时间分钟（B）：10、15、20、25、30;液料比（C）：4：1、6：1、8：1、10：1、12：1。

4.馏份处理。上述两种方法获得馏份，分别用30-50g氯化钠饱和馏出收集到的馏份，随后将次饱和后的馏份转移至分液漏斗中，使用15mL（C2H5）2O萃取（重复2次），弃去水相合并有机相，用少量无水硫酸钠干燥。将液体缓慢倾入干燥的50mL蒸馏瓶中。水浴加热蒸馏出大部分（C2H5）2O（剩余约5—10mL）转移至事先称重的干净试管中，然后在水浴中加热浓缩至试管中的（C2H5）2O完全蒸发，擦干试管外壁后称重，计算本次提取八角茴香精油的重量，计算产率。

二、实验结果与分析

（一）间接法水蒸气蒸馏

间接法水蒸气蒸馏法为目前较常规的八角茴香精油提取本科实验方法，在平行三次的实验的条件下，平均用时120分钟，茴香精油的提取率为4.2%。

（二）微波辅助萃取法

八角茴香精油微波辅助提取实验各实验条件正交实验结果见表1。

三、微波辅助萃取茴香精油的影响因素

（一）微波辅助萃取微波功率的影响

微波合成功率的大小对实验的得率影响较大，当其他条件不变的情况下，反应时间20分钟，液料比为8：1，功率选择500、600、700、800、900W条件下，结果表明：当功率达到700W时，提取率相对最高。

（二）微波辅助萃取时间的影响

微波合成反应时间对实验的得率影响最大，当确定其他条件不变的情况下，微波功率选择700W条件下，液料比为8：1，反应时间选择10、15、20、25、30分钟条件下，结果表明：当提取时间达到20分钟时，提取率相对最高。

（三）微波辅助萃取液料比的影响

微波合成反应液料比对实验的得率相对影响较小，当确定其他条件不变的情况下，微波功率选择700W条件下，反应时间20分钟，液料比选择4：1、6：1、8：1、10：1、12：1条件下，结果表明：当液料比为8：1时，提取率相对最高。