非金属光催化剂氮化碳的合成及其降解染料性能的考察

徐远国　谢萌　许晖

摘 要： 本实验设计将科研实验转变为综合化学教学实验。（1）采用煅烧法制备光催化剂；（2）通过红外（FT）光谱、X-射线衍射（XRD）光谱、紫外可见漫反射（DRS）光谱、元素分析（EA）等测试手段对组成、结构进行分析和确定；（3）以亚甲基蓝染料为目标污染物、氙灯为模拟太阳光的光源，考察催化剂光催化降解有机染料的活性。通过本实验，学生学习光催化的基本知识、煅烧法制备催化剂、材料的常用表征手段，以及光催化材料降解污染物能力的考察方法。实验涉及多个学科知识，有利于拓宽学生的知识面，培养学生的科研兴趣和探索能力。

关键词： 光催化 氮化碳 煅烧法 亚甲基蓝

综合化学实验包含许多分支化学学科中的重要实验方法和技术，如无机化学、分析化学和材料化学等。通过实验课程的教学，可以使学生学习一些基本实验常识及各种仪器的使用方法，最终达到培养学生解决化学方面综合性问题能力的目的。将有趣、实用的科研实验转变为教学实验，有利于激发学生对实验的兴趣，锻炼学生的化学思维能力，拓宽学生的知识面，发掘学生的科研潜力，提高学生的科研素养。理论联系实验，能够使学生深入认识到所学知识能够应用到实际生活中，有利于他们创新意识和创新能力的培养。

1.实验部分

1.1试剂和仪器

1.2光催化剂的表征分析

催化剂的晶体结构在德国Bruker公司D8型X射线衍射仪上测试。样品的紫外漫反射光谱在UV-2450型（日本岛津）紫外-可见分光光度计上获得；样品的红外光谱在Nicolet Nexus 470红外光谱仪上测定，采用KBr压片。样品不同组成元素的含量在意大利CE仪器公司FLASH1112A型号元素分析仪（Element analyzer）上测定。

1.3光催化剂的制备

1.4目标污染物溶液的配制

1.4.1首先准确称取10 mg的MB粉末，将称取的MB粉末加入100 mL的烧杯中；

1.4.2接下来加入50 mL 蒸馏水后用玻璃棒搅拌并配合超声波将MB溶解；

1.4.3把烧杯中的液体引流加入1 L的容量瓶（用玻璃棒引流）；

1.4.4将玻璃棒和烧杯进行洗涤，并将洗涤液移入容量瓶，振荡摇匀；

1.4.5向容量瓶中加入蒸馏水至接近刻度线处改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹液面与刻度线相切；

1.4.6最后盖好瓶塞，多次反复振荡摇匀。贴上标签后记下配制溶液的名称，浓度和配制时间后备用。

1.5光催化降解实验操作

以MB为目标模型污染物，在可见光照射下考察g-C3N4材料的光催化降解能力。将100 mg g-C3N4光催化材料加入100 mL 浓度为10 mg/L 的亚甲基蓝（MB）溶液中，在避光条件下磁力搅拌30 min，使催化剂和污染物达到吸附平衡。随后开启反应光源（可见光：300 W氙灯，400 nm截止滤光片），每隔20 min，取4 mL反应溶液离心数分钟后，取其上清液，MB溶液的吸光度采用紫外-可见分光光度计测定，测量波长为664 nm。根据朗伯-比尔定律结论，溶液的吸光度和溶液的浓度成正比关系，计算过程中可用吸光度替代浓度的方法对污染物去除率进行计算。计算公式：

2.实验结果与讨论

合成的催化剂为淡黄色粉末，通过XRD、FT、EA、DRS等表征手段确定催化剂的结构和组成。以氙灯为模拟太阳光考察g-C3N4催化降解MB的活性实验可以直观地看到，蓝色的MB溶液在催化剂的作用下逐渐变为无色溶液，结果表明制备的g-C3N4具有较高的可见光催化降解能力。

通过本实验，学生可以学习光催化的基本知识，学习制备样品常规方法中的煅烧法；通过称量催化剂原料及MB染料等样品，熟悉电子天平的使用方法；通过配制10 mg/L的MB溶液，熟悉容量瓶定容的操作细节；了解程序升温马弗炉的梯度升温程序设定操作；熟悉红外光谱仪的操作和压片操作；学习紫外-可见光谱仪的使用方法；学习高速离心机的使用方法；通过数据分析和处理加深学生对已有知识（朗伯-比尔定律）的理解。

将实验数据整理成图。通过查阅红外谱图的相关书籍，分析红外谱图所反馈的信息。解释不同位置的红外振动吸收峰代表的基团，进一步熟悉红外知识；通过元素分析（EA）的结果，算出样品中各元素的真实比例；通过光催化降解实验数据，计算不同时间MB的剩余浓度。将数据制成表格，可以直观看出g-C3N4对MB的降解能力，锻炼学生的作图能力。

参考文献：

[1]Fujishima A.， Honda K.， Electroehemieal Photolysis of water at a semieonductor Electrode [J]. Nature， 1972， 238， 37-38.

[2]Liu J.， Liu Y.， Liu N. Y.， Han Y. Z.， Zhang X.， Huang H.， Lifshitz Y.， Lee S. T.， Zhong J.， Kang Z. H.， Metal-free efficient photocatalyst for stable visible water splitting via a two-electron pathway[J]. Science， 2015， 347， 970-974.

江苏大学高级人才启动基金（No. 14JDG052）。