微波消解-ICP-MS法测定保健食品虾油胶囊中总砷方法

自然界砷元素存在于沉积岩和熔积岩中，主要经过地表径流等途径进入到海水中，又通过食物链在海产生物体内富集。

实验部分

仪器、试剂与材料。Agilent 7700e型电感耦合等离子体质谱仪、Millipore 超纯水处理系统、意大利迈尔斯通酸纯化仪 DUOPUR、意大利迈尔斯通超级大微波消解仪 ULtraCLAVE4优级纯硝酸（国药）、优级纯双氧水、质谱调谐液（（1μg/L） Ce，Co，Li，Mg，TI，Y

内标溶液（100μg/mL）Bi，Ge，In，Li6，Re，Rh，Sc，Y、As标准溶液1000μg/mL GSB04- 1714- 2004 173071- 4。

样品处理。虾油胶囊称取整粒胶囊，加纯化后硝酸3mL，优级纯双氧水1 mL，浸泡过夜预消解。经多次试验证明，这个消解条件可以很好的消解高脂肪高蛋白的样品。消解过程温和，无飞溅现象（表1）。

ICP- MS仪器条件：RF功率1550W、采样深度8mm、载气1L/min、补偿稀释气1L/min、等离子体气15L/min、保留时间0.5S、雾化室温度2℃、分析模式He模式、泵速0.3rps

结果与讨论

消解仪器的选择。近二十年来，元素测定前处理的消解方式发生着变化，从最早的电热板消解，到中压微波消解，到近几年的超高压微波消解。这个变化带了的最直接的影响是样品回收率高；前处理所用酸试剂量小；消化好的样品含酸量低不用再赶酸，可以直接上机测试；试剂空白很低；一次可消解的样品多；排出的废酸少，对环境污染小，符合“绿色化学”的概念。

消解条件的优化。保健食品虾油胶囊中脂肪含量高，不易消解，先行预消解，加好硝酸和双氧水后放置一夜。在微波消解时在低温多设置两步，时间延长些，使得大链分子结构被打破，消解过程缓和，不至于喷溅。样品无损失，回收率高。

控制好氧化物（CeO/Ce） %值，对测定结果准确性很重要。仪器氧化物的值越低，样品回收率越好。这是因为CeO/Ce%的比例越低，等离子体的温度越高，砷元素是电离能是比较高的元素，等离子体温度越高，电离就越彻底（表2）。

干扰的消除

ICP- MS的干扰主要分为质谱型干扰和基体型干扰。本实验所用仪器带八级杆反应系统，所以可以消除质谱型的干扰。对于基體型的干扰我们采用内标校正法。内标元素按照就近原则选择Ge。

虾油胶囊总砷实际测定结果

讨论

微波消解- ICP- MS法测定保健品虾油胶囊中总砷，从前处理微波消解设备的选型、消解条件的优化、试剂的纯化、ICP- MS条件的选择和优化方面做了全面的工作，两组样品的RSD%分别为0.53%和0.47%。样品加标回收率范围在96.3%～102.2%。最终使得测试结果准确可靠。