电感耦合等离子体-质谱法测定食品接触材料中的微量锑

顾希

目的：建立简便、快速、高效的测定食品接触材料中微量锑的方法。方法：沸水浴蒸发处理样品乙酸浸泡溶液，利用电感耦合等离子体-质谱（ICP- MS），检测食品接触材料中的微量锑。结果：锑浓度在0.042一100μg/L范围内呈现良好的线性，回归方程为Y=8132.3X+4984.4，相关系数r=0.9997，检出限为0.042μg/L，相对标准偏差RSD为0.57%-3.23%，回收率92.9%一100.8%。结论：该法具有快捷、靈敏度高、精密度好等优点。

本文采用电感耦合等离子体-质谱（ICPMS）测定食品接触材料中的微量锑，简化了前处理的步骤，缩短了整个样品的分析时间，可满足实际工作要求，有一定应用推广价值。

材料与方法

仪器。Thermo X series Ⅱ四级杆电感耦合等离子体-质谱仪（美国热电公司）

试剂。锑标准储备溶液（100mg/L）：BW 3145（国家标准物质中心），使用时用盐酸（5+95）逐级稀释成锑标准系列溶液；盐酸：GR；乙酸：AR；调谐液：1μg/L的U、In、Li、Co等多元素的混合标准溶液。

样品处理。聚酯树脂成型品按国标法用4%乙酸溶液进行浸泡，取浸泡溶液25mL，置50mL蒸发皿中，于沸水浴上，蒸发至近干（约残留0.5mL），以此驱除乙酸，用盐酸（5+95）分次洗残留物置50mL容量瓶中，并定容至刻度，摇匀，备测。取4%乙酸溶液25mL，同法做试剂空白。

样品测定。在仪器的标准模式下，用调谐液进行调试仪器，使仪器达到最佳工作条件。编辑方法，分别将锑标准使用液系列、试剂空白、样品溶液导入ICP中进行分析测定，并在工作曲线上计算出样品中锑的含量。

结果与讨论

标准曲线与检出限（DL）。根据IUPAC的规定，用式CDL=3σ计算检出限，以空白测定不少于10次所得的σ值（n=11），乘3倍便得元素的仪器检出限。方法检出限则在仪器的检出限上再乘以稀释系数（本方法稀释系数为2），得出本方法锑的检出限为0.042μg/ L，线性范围为0.042- 100μg/L，回归方程Y=8132.3X+4984.4，相关系数r=0.9997。

精密度及回收率试验。

模拟试样：在100mL容量瓶中加入一定量的锑标准使用液（100μg/L）， 4mL乙酸溶液，定容至刻度后在60℃下水浴30min，后与实际样品处理一致。由表3可以看出，方法的精密度均优于3.23%，回收率为92.9- 100.8%，可见本法的精密度高、准确度好。

本文采用ICP- MS测定食品接触材料中的微量锑，具有操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、精密度好等优点，用于日常样品分析，结果令人满意。