食品理化检验过程中的质量控制措施

梁 倩，白义萍

（1.新乡学院，河南新乡 453003；2.郑州澍青医学高等专科学校，河南郑州 450000）

食品理化检验涉及前期的检验器材准备，检验过程中的取样、样品制备、检验方法选用，以及检验后期的检验数据校正等，每一个检验操作环节，对于检验数据的精准度均有直接影响。基于此，应在食品理化检验过程中加强各个环节质量控制措施的研究分析，并在实践中总结质量控制经验教训，明确质量控制的关键点、难点及风险点，制定出严谨、有效的质量控制方案，以规避食品理化检验中的质量风险隐患，实现食品理化检验过程质量控制综合效益最大化。

1 食品理化检验前准备阶段质量控制措施

1.1 检验仪器与玻璃仪器准备

在正式检验之前，应根据食品理化检验的实际需要，准备好相应的检验仪器，同时做好仪器的检修保养及调校工作，提高仪器检验的灵敏性、精确性。并且要检查好仪器的定期检定证明文件，以避免在食品理化检验过程中由于仪器设备精度不够或是工作状态不佳，而导致仪器检验数据出现的偏差。在检验过程中还会用到试管、烧杯、量杯、漏斗等玻璃器皿，在正式检验之前，要按照实验室的标准要求，彻底清洗干净所有的玻璃器皿，确保器皿的清洁度，并对玻璃器皿进行消毒。常用的消毒方法：①煮沸消毒，水烧至沸腾状态，将清洁好的玻璃器皿放入沸水中煮5 min；②蒸汽消毒，使用100 ℃的蒸汽进行消毒；③放入红外消毒柜中大约15 min，消毒温度不低于110 ℃，深度清洁及消毒玻璃器皿，防止玻璃器皿上污染物对食品理化检验结果产生不良影响[1]。

1.2 试剂准备

食品理化检验中使用到的所有试剂，均要核实生产厂家、质量证明文件、保质期、数量等信息，以保证试剂使用的质量安全。另外，还要根据食品理化检验对水纯度的标准要求，准备好检验用水，如蒸馏水、离子交换水等，实现食品理化检验质量的超前控制。检验人员在日常的工作中，应加大食品理化检验标准规定等的学习与研究力度，熟知不同食品检验对象、检测技术手段等对试剂与水纯度的标准要求，持续提高食品理化检验过程质量控制水平。

1.3 环境准备

实验室环境质量也是影响食品理化检验结果的重要因素，包括实验室环境的清洁度、湿度、温度等。因此，在正式检验之前需做好实验室的环境准备工作，彻底排除实验室环境中的影响因子，并根据食品理化检验对环境的要求调节实验室的温湿度，尽量减少实验室中的杂物、垃圾与灰尘等，为食品理化检验的顺利开展创造良好的环境条件。

1.4 人员准备

为保证食品理化检验的质量，应加强检验人员日常工作的监督考核，督促其规范化、标准化、流程化检验操作行为，以降低过失误差、偶然误差发生的概率。在检验人员正式上岗之前，要对其进行食品理化检验知识、检测技术、检验技术规范标准、检验制度等的系统性培训，使其熟练掌握食品理化检验方法、检验流程及检验规定等，以提升检验结果的精确性，保证食品理化检验质量始终处于可控状态[2]。

2 食品理化检验阶段质量控制措施

2.1 样品取样

在采样之前，应根据采样现场的实际情况及食品的类型确定采样数量、采样方式。例如，对于桶装液体食品的样品采集，应从同一批次食品中随机均匀抽取几桶食品，从桶的上中下层分别抽取样品，充分混合后，抽取混合样品作为原始样品；对于颗粒散装的食品，应在其存储容器的不同位置取5～10份样品，每份为0.2 kg，混合后再取原始样品。如果是在食品生产线上取样，应在食品包装之前随机选择一个工作时段，间隔一定的时间抽取样品，合并处理样品后获取原始样品。在取样操作过程中要注意防污染，使用的取样工具要干净无菌，并且在取样后将样品立即装入无菌容器中，避免空气环境中的物质污染样品。

2.2 样品制备与保存

不同性状的食品，应采用不同的样品制备方法。例如，干燥的粮食要全部磨碎后混合均匀；水产类样品要取食用部分切细绞碎再缩分；水果、蔬菜类样品要清洗干净，去除表面的水分，切碎、混均、捣碎；液体类样品要充分混合均匀，如果样品中含有可溶性无盐固形物，还需要使用滤纸过滤。如果样品在细切或研磨后无法完全混合均匀，应多次混合样品，并采用四分法进行缩分，针对无法完全粉碎的样品，同样需要混合均匀后再缩分，然后细切或粉碎。对缩分后的样品进行制备，水果样品要切细混合均匀；粮食样品要再次磨碎过20目筛[3]；茎菜要对缩分后的样品再切细混均；干燥乳制品要磨碎、切细、混均；液体食品样品直接从混合均匀的样品中取100 mL；动物组织是对缩分样品进行绞碎处理，取100 g再次充分绞碎。把处理后的样品分成3份，一份用于检验，一份用于论证检验结果，一份留存。食品样品完成制备后，若无法及时进行理化检验应冰冻保存，保存时间不可超过14 d，液体或半液体样品在环境温度≥20 ℃时会发生酶解作用，保存时间少于24 h，干燥类样品保存在冷冻温度下即可。

2.3 检查检验器材及环境

在正式检验操作之前，应对检验仪器、试剂与实验室环境等进行质量检查。①在仪器设备检查方面，确定仪器设备是否干燥、清洁，功能是否正常，放置是否平稳等，避免仪器设备在正式检验过程中出现故障或精度问题。②在化学试剂方面，对检验中运用到的试剂、配制溶液等进行检查，包括数量、浓度、保存时间等，需要现配的溶液，应严格遵循溶剂配制要求现场配制。部分化学试剂有较高的保存条件要求，保存不当会发生氧化反应、颜色与浓度变化，在使用之前对试剂进行质量检验，不符合检验要求的试剂需要重新配制。③在实验室环境检查中，应根据检验方法进行温度控制。例如，在采用容量法检测时，滴定溶液的体积会受到温度的影响，应将实验室的温度调整至20 ℃以下，可避免温度对溶液标定的影响，提高检测数据的准确度。在检测同一食品不同的检测项目时，应维持实验室温度的稳定性，规避温度变化引发的检测误差。

2.4 配制标准溶液

在配制标准溶液之前，应检查并调校计量仪器，其中天平与砝码应定期检定，滴定管、容量瓶应定期校正。在配制过程中随时调校计量仪器，以确保将标准溶液配制浓度误差控制在1%以内。同时，应遵循标准溶液配制相关规范的要求，配制用水应满足国家标准中实验室用水三级水的规格；在标定溶液过程中，需要2名检验人员分别进行4次浓度检测，8次测定结果的重复性应符合标准溶液制备规定，浓度值取4位有效数字。在标准溶液配制过程中注意严格控制以下几点：①配制用水选择使用纯水；②有烘干要求的试剂，应烘干后再使用；③称量需要精确至小数点后4位，并且在称量过程中及称量后尽量减少更换容器的次数，避免试剂损失；④如果配制选用的是蒸馏水，则要保证水的洁净度，保证其符合食品理化检验的用水规定。

2.5 检验方法选用

在国家标准中，不同检验项目给出了多种检验方法，如电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法等，在食品理化检验过程中需根据理化检验的内容，遵循食品安全国家标准的适用范围进行检验方法的选用，以保证检验结果符合相关标准的要求。以食品水分含量测定为例，遵循《食品安全国家标准 食品中水分的测定》（GB 5009.3—2016）要求，针对水分较少的食品样品，直接使用干燥法进行测定；针对水分含量大于1 g/100 g的样品，可使用减压干燥法进行测定；针对水分含量多且含有挥发性成分的样品，应采用蒸馏法进行测定[4]。除此之外，不同的食品理化检验目的、要求、场景等需针对性地选择检验方法，如现场快速理化检验对于检验的精度要求不高，可使用快速测试产品及试剂盒等进行测定。

3 食品理化检验后质量控制措施

3.1 检验分析质量控制

为尽可能地降低检验误差，在获取食品理化检验结果后，要对检验结果进行论证分析，开展对照试验，查找检验操作过程中可能存在的质量风险隐患，消除检验过程中的不良影响因素，论证检验结果的精准性。例如，对检验用水进行质量检测，避免水中存在杂质影响到检验结果；采取平行试验，增加试验次数，消减检验操作产生的微小误差；进行空白试验获取空白值，避免实验室温度、湿度、检验操作及试剂等对检验结果产生影响。

3.2 检验数据质量控制

由于理化检验过程受到主客观两个方面不确定性因素的影响，难免存在一定的检验误差，应通过平行试验、加标回收试验、空白试验等进行检验数据的校正，提高检验结果的精准度。①基于检验人员检验操作、环境温湿度及灰尘等产生的检测误差，采取多次平行试验，去除其中差异过大的检测结果，取其他检测结果的平均值。在检验过程中，跟踪记录下检验数据，作为后续检验质量追溯的依据。②评价及审核检验数据，遵循有效数字修约规则对检验数据进行处理，修约原则是“4舍、6入、5留双”。③加强影响检验数据因素的分析，根据检验误差形成的原因，选用不同的控制方法，将检验数据误差控制在合理的范围内。例如，系统误差主要有方法、仪器、试剂与主观误差等，影响恒定、重复测定、重复出现，属于可以消除的误差，可通过仪器设备的调校、试剂质量的检查及规范操作行为等消除；偶然误差、过失误差发生不固定，服从一般统计规律，可采用适当的分析方法予以解决，如使用准确度衡量误差的大小，绝对误差=测量值-真实值，相对误差=（绝对值/真实值）×100%[5]。

4 结语

食品理化检验是保障食品安全的重要措施，而检验过程的质量控制决定检验结果的准确性，直接影响食品安全。基于质量控制在食品安全中的重要性，在食品理化检验过程中，有必要采取严格、严谨、科学、有效的质量控制措施，尽可能规避食品理化检验数据偏差，提高检验数据的精确性，把好食品质量安全关，杜绝不安全食品流入市场，保护人们舌尖上的安全。