超声微波协同水蒸气蒸馏法提取肉豆蔻挥发油

高亚伟，罗君萍，盖 旭，梁 悦，陆宗煜

（天津天狮学院 食品工程学院，天津 301700）

肉豆蔻（Myristica fragransHoutt.）也叫肉果、玉果、豆蔻，始载于唐《本草拾遗》，是肉豆蔻科肉豆蔻属常绿乔木植物肉豆蔻的干燥成熟种仁，在印度尼西亚、印度、马来西亚以及巴西等热带地区广泛栽培，我国广东、云南均有栽种。肉豆蔻种仁入药，可治腹泻、呕吐、宿食不消等症，还具有抗炎、镇痛、防癌、驱虫等功效[1-5]。此外，还可作食品调味香料、工业用油原料等。肉豆蔲挥发油是肉豆蔻的主要功能成分之一，本文通过超声微波协同水蒸气蒸馏法提取肉豆蔻挥发油，并通过正交试验研究其最佳的提取工艺，为肉豆蔻挥发油的应用提供一定技术依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

肉豆蔻，产地广西壮族自治区，粉碎后存放阴凉干燥处备用；无水硫酸钠，分析纯；实验用水，二级水或蒸馏水。

1.2 仪器与设备

YP1201N 电子天平，上海精密科学仪器有限公司；450T 粉碎机，永康市铂欧五金制品有限公司；800Y CW-2000 超声-微波协同萃取仪，上海新拓分析仪器科技有限公司；水蒸气蒸馏装置。

1.3 工艺流程

称取粉碎后的肉豆蔻原料20 g，转移至1 000 mL蒸馏瓶中，按料液比加入一定量的蒸馏水，混匀，然后超声微波协同提取一定时间后，进行水蒸气蒸馏提取。肉豆蔻挥发油得率=肉豆蔻挥发油的提取体积/肉豆蔻原料质量×100%。提取工艺流程见图1。

图1 肉豆蔻挥发油提取工艺流程

1.4 实验设计

1.4.1 单因素实验设计

（1）粉碎粒径。选择肉豆蔻粉末的粉碎粒径分别为20 目、40 目、60 目、80 目和100 目，料液比1 ∶10，在微波功率500 W、50 ℃条件下超声微波提取12 min，再进行水蒸气蒸馏5 h，收集肉豆蔻挥发油，并计算得率。

（2）料液比。选择肉豆蔻粉末的粉碎粒径80 目，料液比分别为1 ∶8、1 ∶9、1 ∶10、1 ∶12 和1 ∶14（g ∶mL），在微波功率500 W、50 ℃条件下超声微波提取12 min，再进行水蒸气蒸馏5 h，收集肉豆蔻挥发油，并计算得率。

（3）微波功率。选择肉豆蔻粉末的粉碎粒径80目，料液比1∶10，微波功率分别为300 W、400 W、500 W、600 W、700 W 和800 W，在50 ℃条件下超声微波提取12 min，再进行水蒸气蒸馏5 h，收集肉豆蔻挥发油，并计算得率。

（4）超声微波提取时间。选择肉豆蔻粉末的粉碎粒径80 目，料液比1 ∶10，在微波功率500 W、 50 ℃条件下分别超声微波提取2 min、7 min、 12 min、17 min 和22 min，再进行水蒸气蒸馏5 h，收集肉豆蔻挥发油，并计算得率。

（5）蒸馏时间。选择肉豆蔻粉末的粉碎粒径80目，料液比1 ∶10，在微波功率500 W、50 ℃条件下超声微波提取12 min，再进行水蒸气蒸馏，蒸馏时间分别选择1 h、2 h、3 h、4 h、5 h 和6 h，收集肉豆蔻挥发油，并计算得率。

1.4.2 正交实验设计

根据单因素实验的结果，选择料液比、蒸馏时间、超声微波时间3 个主要因素，以挥发油的得率为指标进行正交实验，正交实验因素水平表见表1。

表1 正交实验因素与水平设计

2 结果与分析

2.1 单因素实验结果分析

2.1.1 原料粉碎粒径对得率的影响

物料粉碎粒径越小，物料与提取液的接触面积增大，更有利于肉豆蔻挥发油的提取。由图2 可知，粒径为20 ～60 目肉豆蔻原料的颗粒相对较大，肉豆蔻挥发油的得率没有显著变化，可能是因为物料与提取液的接触面积增大不明显；粉碎粒径为100目与80 目的得率相差不大，因此选择80 目为较佳工艺条件。

图2 不同粉碎粒径对肉豆蔻挥发油得率的影响

2.1.2 料液比对得率的影响

由图3 可知，随着提取用水占比的增加，肉豆蔻挥发油得率呈先上升后下降的趋势。在料液比为1 ∶8 到1 ∶10 阶段，得率不断增大，可能是因为水与原料接触面积增大，渗入其细胞中加热蒸馏水可使植物细胞快速破裂，不断释放挥发油[6]。此外，传质速率及分子扩散也随液料比增加而不断提高，使得率增加[7]。当水的比例增加到一定程度后，挥发油在水中溶解度增加，反而使得率降低。当料液比为1 ∶10 时，得率最大，为较佳的条件。

图3 不同料液比对肉豆蔻挥发油得率的影响

2.1.3 微波功率对得率的影响

由图4 可知，随着微波功率增大，物质的加热程度也随之增加，肉豆蔻挥发油的得率在增加，在500 W 时得到最大得率，在此之后有所下降。这是因为适当的微波功率有利于挥发油的提取，但功率过高会使挥发油分解，导致挥发油的得率下降[4]。因此，微波功率500 W 是较佳工艺。

图4 不同超声微波功率对肉豆蔻挥发油得率的影响

2.1.4 超声微波提取时间对得率的影响

由图5 可知，肉豆蔻挥发油的得率随着超声微波处理时间的增加，呈现先上升后下降的趋势，在12 min 时得率最高，因此超声微波提取时间为 12 min 比较合适。

图5 不同超声微波时间对肉豆蔻挥发油得率的影响

2.1.5 水蒸气蒸馏时间对得率的影响

由图6可知，肉豆蔻挥发油随着蒸馏时间的延长，得率在逐渐增加，在5 h 达到最佳点。5 h 后出油量变化不大，略有下降，可能是由于蒸馏时间过长导致挥发油溶解损失[5]。因此，可以得出较佳的蒸馏时间为5 h。

图6 不同蒸馏时间对肉豆蔻挥发油得率的影响

2.2 正交实验结果分析

极差反映各因素影响实验结果的主次关系，极差越大，说明该因素影对实验指标的影响越大，该因素越重要[8]。由表2 可知，3 个因素对得率的影响程度依次为C＞A＞B，正交实验的最优条件为A1B2C2，即蒸馏时间4 h、料液比1 ∶10、超声微波时间12 min，此条件下得率为5.50%。

表2 正交实验结果

3 结论

以广西产肉豆蔻为原料，通过超声微波协同水蒸气蒸馏的方式提取肉豆蔻挥发油。通过实验得到最优工艺条件为肉豆蔻粉碎粒径80 目、微波功率 500 W、料液比1 ∶10、超声微波提取时间12 min、水蒸气蒸馏时间4 h，在此条件下肉豆蔻挥发油的得率为5.50%。通过正交实验结果极差分析得出3 个因素对得率的影响程度从大到小依次为超声微波提取时间、蒸馏时间、料液比。