微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定长乐甜酒中的铅和镉

郝琴 徐帅

摘 要：长乐甜酒作为汨罗的地方特色产品，检测其铅、镉的重金属残留十分重要且具有现实意义。本文通过改良样品的前处理，用微波消解石墨炉原子吸收法同时测定长乐甜酒中铅、镉的含量。铅、镉的检出限分别为0.05 mg/kg、0.005 mg/kg，加标回收率在96.1%～105.3%，选择的5种代表性长乐甜酒中铅、镉含量均未超出限量值。该方法不仅操作简单快速，而且准确率较高，适用于长乐甜酒样品中铅和镉的检测。

关键词：长乐甜酒;微波消解;石墨炉原子吸收;铅;镉

Determination of Lead and Cadmium in Changle Sweet Wine by Microwave Digestion-Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

HAO Qin， XU Shuai

（Miluo City Food and Drug Inspection Institute， Yueyang 414400， China）

Abstract： As the most famous local characteristic product in miluo， monitoring  changle sweet wine’s heavy metal residue of plumbum and cadmium is very important and has very realistic significance. Through improving the pretreatment of samples， the contents of plumbum and cadmium in changle sweet wine were determined at the same time by graphite furnace atomic absorption spectrometry with microwave digestion. The detection limits of plumbum and cadmium were 0.05 mg/kg， 0.005 mg/kg. The recovery rates were in the range of 96.1%～105.3%.The contents of plumbum and cadmium in five changle sweet wine do not exceed the limits. The method is  fast and accurate. It is suitable for the determination of plumbum and cadmium in changle sweet wine.

Keywords： Changle sweet wine; microwave digestion; graphite furnace atomic absorption; plumbum; cadmium

在汨羅市长乐镇，家家户户都会制作甜酒，手工甜酒已有上千年的历史，其营养丰富、清凉透明、口感醇甜，且风味独特，老少皆宜[1]。但限于家庭式作坊，无法进行工业化生产。随着技术和工艺的不断改进，当前的长乐镇涌现了许多生产长乐甜酒的企业，并具有了一定规模，这些企业保留了传统的酿造材料，引进了先进的工艺，推出了更加优秀的产品，形成了特色品牌[2]。在2001的年农博会上，长乐甜酒被评为了畅销产品，后来又被原农业部认定成为无公害的农产品，至此该产品走出了三湘大地，走向了全国，成为特色的产品，是汨罗重要的地理标志保护产品之一[3]。

近年来，由于湖南农田受到污染情况严重，大米等粮食作物中重金属铅、镉等超标严重，而长乐甜酒以糯米为主要原料，不可避免地受到影响。铅、镉污染的食物对人体的危害较大，在人体内富集，不易被代谢掉，而且还存在致癌、致畸等潜在危害[4]。因此，监测汨罗长乐甜酒中铅、镉的残留具有十分重要的现实意义。

本实验通过改良样品的前处理，用微波消解石墨炉原子吸收法，同时测定长乐甜酒中铅和镉的含量，结果表明该方法不仅操作简单，而且精密度好、检出限低、回收率高，适用于长乐甜酒中铅、镉的检测。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

长江乐甜酒，汨罗市鲁家大院甜酒有限公司;长乐情甜酒1966，湖南长乐情食品科技股份有限公司;长乐情甜酒，湖南长乐情食品科技股份有限公司;糯米甜酒，汨罗市长乐甜酒产销专业合作社;一碗陈记长乐甜酒，湖南一碗陈记食品科技有限公司。

1 000 mg/L铅、镉标准储备液;硝酸、过氧化氢、磷酸二氢铵、硝酸粑，优级纯。实验中使用的水是超纯水[5]。

1.2 仪器与设备

岛津AA-6880型原子吸收分光光度计，附石墨炉及铅、镉空心阴极灯;微波消解仪;电热板;电子天平。

1.3 实验方法

1.3.1 样品前处理

按样品的固、液体比例至少取200 g，混匀后置于密闭玻璃容器内。称取试样0.5～1.0 g于微波消解罐中，加入7 mL硝酸，按照表1的程序消解试样。等到消解罐冷却后，再打开消解罐，并在电热板上烘干，温度控制在140～160 ℃。等到消解罐冷却后，将消化液转移到20 mL的容量瓶中，用少量的硝酸溶液（1%）冲洗消解罐，冲洗2～3次，将洗涤液倒入容量瓶中，然后用水进行定容，定容后再混匀备用，同时做空白试验。

1.3.2 仪器工作条件

根据仪器性能调至最佳状态，仪器工作条件见表2。

1.3.3 制作标准曲线

分别用（5+95）硝酸溶液液逐级稀释浓度为

1 000 mg/L的铅标准储备液、1%硝酸溶液逐级稀释浓度为1 000 mg/L的镉标准储备液，分别定容至100 mL，配制得到铅、镉二种标准工作溶液，见表3。

按表3中铅、镉标准工作溶液系列浓度由低到高的顺序，分别将10 μL铅、镉标准系列溶液和5 μL磷酸二氢铵溶液（10 g/L）同时注入石墨炉，测量吸光度值。用铅和镉标准曲线工作液浓度作为横坐标，吸光度值作为纵坐标，从而到铅和镉的标准曲线方程及相关系数。检出限MDL=kS/K，k=3，S为测定11次空白值的标准偏差，K为工作曲线斜率，计算检出限，结果见表4[6]。

2 结果与分析

2.1 微波条件选择

本实验设计了HNO3和HNO3-H2O2两种消解体系，都能完全地消解样品，但HNO3消解体系更简单些，HNO3-H2O2体系增加了H2O2实验步骤，较麻烦且不安全，所以此方法选择用HNO3进行实验[7]。

2.2 标准曲线及检出限

由表4可知，铅、镉的标准曲线方程相关性较好，铅、镉的检出限分别为0.05 mg/kg、0.005 mg/kg。

2.3 铅和镉测定结果

取5种长乐甜酒样品按1.3.1进行前处理，分别测定长乐甜酒中铅、镉含量，平行测定3次，取平均值，测定结果见表5。由表5可知，5种长乐甜酒中均未检测出镉，而铅含量测定值介于0.054～0.077 mg/kg，均符合污染物限量规定。

2.4 加标回收实验

根据试样中铅、镉含量的测定结果，按照标准加入法向已知含量的试样溶液中，分别加入铅和镉的标准溶液，然后测定各种元素的具体回收率，并计算RSD值，结果情况可以参见表6。由表6可知，本方法测定的铅、镉加标回收率在96.1%～105.3%，RSD≤10%，表明该测量方法准确，精密度好。

3 结论

通过对改良样品处理方法，采用微波消解法，使用石墨炉原子吸收光谱法测定了市售的5种长乐甜酒中的Pb和Cd，其含量都在食品安全国家标准范围内。经检出限和加标回收率实验可以看出，该方法不仅操作简单而且精密度好、检出限低、回收率高，适用于长乐甜酒中铅、镉的检测。

参考文献

[1]李俭梅，初霁.古韵长乐，醉美甜酒[J].湖南农业，2019（9）：6.

[2]搜狐网.一碗甜酒，让你醉在千年古镇[EB/OL].（2018-03-09）[2022-03-17].https：//www.sohu.com/a/225107841_100124267.

[3]紅网.“镇”起风云：湖南“乡村振兴·特色产业小镇”巡礼[EB/OL].（2018-09-03）[2022-03-17].https：//moment.rednet.cn/pc/rednetcms/news/20180903/1402190.html.

[4]程晓宏，杨清华，陈峰，等.食品安全中重金属检测方法的研究进展[J].江苏预防医学，2015，26（3）：56-58.

[5]国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准 食品中铅的测定：GB 5009.12—2017[S].北京：中国标准出版社，2017.

[6]中国环境监测总站.环境水质监测质量保证手册[M].北京：化学工业出版社，2010.

[7]陈均.微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中的铅和镉[J].轻工科技，2020，36（1）：7-8.