食品中二氧化硫残留量检测方法分析

时间：2024-05-14

蔡灵利，许晶冰

（重庆市食品药品检验检测研究院，重庆 401121）

为了降低食品安全事故的发生概率，提升食品整体安全性，国家针对这一情况也提出了相对应的政策和方法，例如，国家成立了专门安全检查机构，检查机构可以分析食品中的化学成分，检测过量使用的化学物质，从而保障食品安全。鉴于此，本文综合分析了食品中二氧化硫的残留情况及分析检测的方式，提出了适合各种情况的检测方法，希望可以通过本文的分析使我国食品安全检测水平得到提升，保障食品质量安全。

1 二氧化硫简介

随着我国化学制品技术的发展，应用于食品中的添加剂数量增加，但是这种情况导致部分食品中所残留的化学物质逐渐增多，从而影响食用者的身体健康。现阶段，在生产食品的过程中，部分企业除了一些产品必要的食品添加剂外，还会使用各种化学物质，包括漂白剂和防腐剂。过量残留的二氧化硫会对消费者造成身体健康影响。经过研究后发现，这种影响首先会体现在人体的呼吸系统层面，之后会逐渐对人体的其他系统产生影响，因此，如果人体长期摄入二氧化硫含量过高的食物，将导致人体众多器官长期处于中毒的状态下，且损伤不可逆[1]。同时，在我国出口领域，食品占有重要的位置，但是很多国家对进口食品的二氧化硫残留有较高的要求，如果不能有效解决二氧化硫残留问题，会导致整体的出口量严重下滑，并由此引发食品行业的信任危机，严重损害我国未来的食品出口。鉴于此，当前的主要任务是彻底清除食品中的二氧化硫，提高食品的安全性。

2 二氧化硫控制分析

食品是与国计民生直接相关的产业，与人们存在最直接的联系，因此，理应给予最高度的重视。当前，不少食品中都存在各式各样的化学物质，二氧化硫摄入人体后，会给人体带来不可逆的损伤，研究食品中二氧化硫的残留含量至关重要。

2.1 二氧化硫性质与危害

二氧化硫无色，但是自身带有刺激性气味，本身带有毒性。同时二氧化硫与水反应较为活泼，极易与水发生反应，在与水产生化学反应后，二氧化硫会形成亚硫酸，漂白剂这一洗涤用品中含有亚硫酸这一物质。无论是二氧化硫这种物质本身还是二氧化硫与其他化学物质产生化合反应产生的物质，都会给人体造成不可逆的影响，可以从二氧化硫的化学属性入手，当二氧化硫这种化学物质进入人体呼吸系统时，会与水分发生反应，随后留在呼吸道黏膜上，亚硫酸会破坏呼吸道黏膜，进而出现呼吸道炎症问题。不仅是对呼吸道造成影响，二氧化硫的存在也会给其他器官造成威胁[2]。二氧化硫和其与其他物质产生化合作用出现的新化学物质也会作用于人体，产生毒副作用，这些有毒物质通过血液的循环系统逐渐进入人体，破坏人体中的生物酶，具体表现为器官的代谢能力不断下降。

2.2 二氧化硫作用

在现代化食品生产的过程中，必然会使用各类的食品添加剂，关于食品添加剂的使用需要格外重视，在任何一个环节都不能出现失误，出现失误不能会对消费者的身体健康带来严重的负面影响，并且，相关企业会承担法律的责任。现阶段，部分食品生产企业为了获得超额利润，会在食品中违规使用食品添加剂。

二氧化硫可以抑制产品中细菌的繁殖和生长，是食品中含有二氧化硫的主要原因，在食品中合理添加二氧化硫可以延长食品出现腐败的时间[3]。此外，食品会随着时间的流逝产生褪色的现象，影响食品的观感，使用二氧化硫可以遏制这一现象的发生，延长保留食品外观的时间，但是二氧化硫非常容易与食品中的水分发生反应，进而产生游离状态的反应物在食品中大量存留，使食品中二氧化硫的含量严重超出规定。

2.3 残留物控制

二氧化硫残存在食品中，会产生直接和间接的影响，使消费者受到健康威胁，间接影响我国食品出口，对我国在国际贸易中的形象造成严重的负面影响。鉴于此，我国需要严控食品行业二氧化硫含量，做好相应的检测工作，不断加大检测的力度，保证食品安全。减少食品安全问题的发生，在未来发展的过程中需要简单快捷的处理方式检测食品中的二氧化硫残留量。

3 检测方法

我国的食品添加剂使用卫生标准中，对食品使用的二氧化硫添加剂物质适用范围、使用量、残留量都有非常明确的规定及要求。在这一范围中，任何企业或者个人都不能违规添加。

我国为此专门提出了检测食品中二氧化硫含量的方法，同时还要求通过国际标准严格控制食品中二氧化硫的含量[4]。具体来说主要有两种方法，包括比色法、蒸馏法。这两种方法的操作不同，但是主要的目的是检测二氧化硫残留量，可以根据实际使用需求进行选择。比色法主要的检测对象为微量二氧化硫，主要是检测食品中是否残留二氧化硫。而蒸馏法则是检测一些需要使用二氧化硫进行加工的食品，检测这些食品中的二氧化硫含量是否处于正常标准。具体操作中，比色法主要是分别比较前后的颜色，与二氧化硫试纸颜色进行对比。而蒸馏法主要是在封闭容器中对二氧化硫进行酸化处理，通过各种酸化方式吸收蒸馏物，再使用盐酸来进行处理，最后通过碘标准溶液进行滴定分析。

3.1 比色法

比色检测法主要有4种类型，分别是盐酸附玫瑰苯胺比色法、蒸馏比色法、连续流动分析仪法、顶空单滴微萃取法。①盐酸附玫瑰苯胺比色法。这一方法的原理为通过亚硫酸盐四氯汞钠的反应进行分析，通过对比反应前后的络合物以及稳定络合物之间的颜色，对二氧化硫含量进行判断。②蒸馏比色法。蒸馏比色法属于日本食品检验标准中的方法，因此出口到日本的贸易食品需要使用这一方法进行检测。这一方法的主要原理是在蒸馏后使用氢氧化钠吸收，随后再使用盐酸副玫瑰苯胺进行比色。这一方法的优点在于能够避免样品颜色的干扰，但是相对来说操作比较烦琐，需要对蒸馏时间、蒸馏温度、氮气流量进行控制。③连续流动分析仪法。这一方法的主要用途是测定葡萄酒中的二氧化硫含量，原理是蒸馏后使用氢氧化钠进行吸收，同时使用盐酸副玫瑰苯胺比色法进行测定。相对来说这一操作较为简便，大部分的工作都可以通过自动化仪器完成，但是缺点是只能够对液体进行自动化检测，并不适用于固体检测。④顶空单滴微萃取法。这一方法的实际操作方式是使用光学探针作为液滴夹持器，连续探针的光纤光谱仪在样品提取过程中需要在线检测吸光度，完成对应的测定。整个提取过程中，三价铁将会还原成为二价铁，铁元素与氢元素发生反应，形成有色络合物，这一方法可以用于检测葡萄酒、果酱、果汁等食品样品的分析工作。

3.2 蒸馏法

蒸馏法的主要方式是在样品中加盐酸进行蒸馏，同时使用乙酸铅溶液进行吸收，最后使用碘标准液滴定得到对应的结果。这种方式相对来说较为简单，操作便捷，实验成本比较低，同时安全无污染。这种方式不适合测定香辛料以及含有香辛料的食品，原因是香辛料在经过蒸馏后，将会与碘标准溶液发生氧化还原反应，进而干扰测定的结果。

蒸馏法分为酸碱滴定法和回流滴定法两种类型。①酸碱滴定法。这一方法是将样品加酸蒸馏后使用过氧化氢进行吸收，随后氧化称为硫酸银，再通过氢氧化钠进行滴定。若滴定0.01 mol/L氢氧化钠标液体积超过了10 mL，需要使用NY/T 1435—2007中的附录A重量法进行验证。如果滴定 0.01 mol/L氢氧化钠小于10 mL，需要使用附录B的浊度法进行验证。这一方法对二氧化硫的吸收较为完全，同时对滴定的时间有严格的要求，滴定终点清晰容易辨别。但是特殊情况下还需要对检测结果进行验证，导致操作步骤较为烦琐，消耗时间长。②回流滴定法。这种方法的使用需要一个完全密闭的容器，在该容器中加入少许的淀粉和过量的碘标准溶液[5]。然后将样品加热处理，产生回流，回流中夹杂的二氧化硫会与容器中的碘标准溶液产生反应，由此产生硫酸根这一稳定的化合物。