时间:2024-05-14
张 蕊
(茂名市食品药品检验所,广东茂名525000)
我国食品安全问题关乎社会稳定和民生问题,食品卫生不达标或添加剂超标问题严重影响大众生活质量和健康程度。液相色谱法可以检测几十种到几百种化合物,且分析速度快、检测灵敏度高,最低样品检测量可达nL,数据可自动处理和分析,是一种可广泛应用于食品检测的方法。
液相色谱法是一种通过液体作为流动相的色谱技术,实验原理为通过高压泵将贮罐中处理好的待检液体吸入到色谱系统内,当待检液体进入进样器过程中的同时对其流量和压力进行数据检测,当流动相进入色谱柱内后会发生分离,随后进入到该系统的检测器内,计算机记录信号并自动处理数据。
液相色谱法种类繁多,不同样本所选的色谱方法不同,小分子物质的快速检测可选用薄层色谱法,当待检物质含量较低时也可适用于薄层色谱法,而柱色谱法(层析法)主要适用于样品的分离、纯化和分析,根据固定相与流动性数值大小分为正相或反相色谱。而离子交换色谱法吸附容量大,回收率高,不同交换树脂的亲和性有所差异。凝胶参透色谱法具有较高的稳定性,且pH适应范围较宽。
2.1.1 糖类
食品中最常见的组分之一为糖类,糖类的存在方式主要有单糖、寡糖和多糖,糖类物质结构复杂,可溶于液体,可通过液相色谱法进行准确定性检测。马凯等[1]利用薄层色谱法对蜂蜜中高果糖淀粉糖浆进行检测,研究发现该检测技术的前处理时间会大大缩减,同时试剂损耗量低,表明薄层色谱法技术成本低,可以定性判断食品中是否掺有其他糖类物质。宋戈等[2]利用离子交换色谱法检测调制乳粉和固体饮料中的低聚木糖,结果发现离子交换色谱法具有较好的重复性和线性关系。样品回收率为87.2%~102.9%,检出限为200 mg/kg,检测精密度达3.89%~8.36%,表明该方法可以准确测定食品中低聚木糖含量。
2.1.2 氨基酸
氨基酸是一种营养含量高的有机化合物,氨基酸种类繁多,液相色谱法不仅能有效区分不同的氨基酸,还具有较高的灵敏度和精准度。刘佳欣等[3]利用离子交换色谱法对分离牛乳中的乳铁蛋白进行检测,研究发现该方法相关系数值为0.999,平均加标回收率为96.56%,结果表明离子交换色谱法适用于食品中乳铁蛋白的检测,且结果重现性好。柯丽群等[4]通过离子交换色谱法检测鹌鹑蛋中氨基酸成分和含量,研究发现鹌鹑蛋中个17种氨基酸具有较好的线性关系,且检出限为0.376~0.906 mg/L,表明离子交换色谱法灵敏度较高,可一次性检测出多种氨基酸,与传统的加热水解法相比,用时短,是一种可应用于蛋制品氨基端含量检测的技术。
2.1.3 维生素
传统维生素检测技术无法保障检测结果的有效性,且样品提取过程中容易改变维生素结构,液相色谱法不仅能保障检测的稳定性,且耗时短。刘慧等[5]通过离子交换色谱法检测复方维生素咀嚼片中的维生素C含量,研究发现样品平均回收率为100.28%,每毫升样本检测维生素C含量为14.4~33.6 mg。
2.2.1 甜味剂
甜味剂可增加食品的甜度,有利于打开食用者的味蕾,不同甜味剂成分不同,从提取来源可分为天然甜味剂(如果糖)和人工合成甜味剂(如糖精),从营养价值可分为营养性甜味剂(如低聚异麦芽糖)和非营养性甜味剂(如阿斯巴甜)。王朝杰等[6]对笋制品中的阿斯巴甜进行含量检测,研究发现样品回收率94.2%~98.6%,精密度值达1.39%,表明液相色谱检测方法具有较高的准确度和灵敏度,可适用于蔬菜制品甜味剂含量的检测。吴飞等[7]利用薄层色谱法对康儿灵颗粒的矫味方案进行研究,检测发现阿斯巴甜的含量为3‰。杜莉萍等[8]利用薄层色谱法对菠菜叶片中的胡萝卜素进行检测,研究发现胡萝卜素的加标回收量为95.25%~96.44%,不同样本相对偏差值仅为0.59%,待检物质在0.03~0.21 μg范围内的相关系数高达0.999 8,表明该检测技术具有较高的稳定性和重复性。
2.2.2 色素添加剂
色素添加剂可有效改善食品的色彩,提升食品的食欲感,但是长期服用色素会诱发癌变或其他不良反应。常见的食品色素添加有天然植物提取的β-胡萝卜素和人工合成的诱惑红、柠檬黄等色素。刘少梅[9]利用液相色谱法对果酱中的色素添加进行检测,苋菜红、柠檬黄和日落黄的检测限值分别为0.3 mg/kg、0.5 mg/kg、0.5 mg/kg。
食品中农兽药残留是当前危害食品安全和质量的重要成分,尤其是抗生素药物残留问题。杨勇等[10]利用薄层色谱法对牛奶和蜂蜜中的氟喹诺酮类药物残留进行检测,研究发现丹诺沙星(检出限2 μg/kg)、诺氟沙星(检出限10 μg/kg)、环丙沙星(检出限10 μg/kg)、恩诺沙星(检出限10 μg/kg)、双氟沙星(检出限10 μg/kg)、沙拉沙星(检出限20 μg/kg),共检测15批牛奶样本,其中3例为疑似阳性,与质谱检测方法相比,阳性数量仅多2个,表明薄层色谱法可适用于食品中氟喹诺酮类药物残留的初步筛查,尤其是大批量样本。
食品中微生物对人体含有有益物质(如酵母菌),也包括有害物质(如沙门氏菌),人少量摄入,症状不典型,摄入过多有害微生物会发生呕吐、腹泻甚至是急性中毒症状。冯莉[11]利用薄层色谱法检测玉米中的黄曲霉毒素B1成分和含量,发现该方法简便、快速,且检测成本低,可应用于食品中的微生物检测。
液相色谱法是当前食品检测应用较普遍的方法之一,检测专属性较强,还能对多种食品成分进行共同检测,是一种操作简便、准确度高、灵敏度高的食品检测技术,为我国食品安全提供保障。在今后的研究中,检测人员应进一步加大对食品成分检测的质量控制,优化提取方法,简化试验流程,提高测量精密度,同时加大液相色谱检测技术的推广,进而保障食品安全。
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