时间:2024-05-14
董 静
(中检科(北京)实验室能力评价有限公司,北京 100176)
食品添加剂具有强化食品营养成分、改善食品感官性状和延长食品保质期限等功能,是食品加工和调制不可缺少的成分之一。随着食品加工技术的发展,食品添加剂品种越来越多,不仅可化学合成,还能从天然植物或动物中提取,满足人类和动物对食品感官和不同食用时间的要求。但是食品添加剂不合理用量容易引发食品安全问题,不利于人畜健康和社会稳定。离子色谱法是一种安全、快速、便利且成本相对较低的液相色谱分析技术,可定性或定量分析食品添加剂是否合理利用。
离子色谱法(IC)是一种在离子交换树脂上借助离子交换原理将阴离子和阳离子成分快速鉴别、分离,且可定性或定量分析阴阳离子成分的新型液相色谱技术。IC检测技术主要由样品进样、离子交换分离和电导检测为主。其中电导检测包括电化学、紫外-可见光度法、荧光法组成。影响IC检测分析的因素主要由色谱柱温度、淋洗液的浓度、温度、流速和杂质残留有关。
IC检测技术在检测速度、灵敏度、选择性、稳定性和多元素同时检测中具有优势,①对于常见的7种阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-)和6种阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)具有检测时间短的特点,尤其是阴离子检测,是当前阴离子快速鉴别和分析的色谱技术;②检材用量低,检出限从可低至μg/L,且灵敏度高;③对阴阳离子的选择性大,分析的检材范围广;④可同时检测多种阴阳离子成分,弥补了光度检测法的不足;⑤IC检测技术填料洗脱液的酸碱度适应范围广,可扩大检测技术的应用范围。
IC检测技术应用广泛,最早应用于环境水样或饮用水中阴离子分析,在土壤、纸浆、煤炭和石油等阴阳离子检测中也有广泛应用,检材从最初的化工向着牛乳、肉制品、蜂蜜、酱油等食品检测方向发展,为食品中无机离子和添加剂等成分的检测提供技术支持。
任何食品添加剂都是由不同的阴离子和阳离子组成,当某些离子成分含量过高时,不仅会影响食品的感官,还可能危害食用者的健康。尹秀贞等[1]利用IC检测技术对茶叶中的游离氟离子含量进行检测,研究发现,将茶叶样本浸泡后通过超声破碎提取后,再利用IC技术检测,不同加标水平的样本回收率均较高,平均回收率在90.94%~97.73%,检出限为每千克样本2.0 mg,研究选用的不同茶叶游离氟离子含量存在差异,低含量可至18.88 mg/kg,含量最高达 157.37 mg/kg。茶叶中氟离子含量越高,人类可摄入量越高,轻者出现氟斑牙,重者可造成骨关节疼痛甚至畸形。IC检测技术可实现茶叶中游离氟离子的快速定性和定量,为茶叶品质提供保障。除了氟离子影响外,茶叶中的无机离子种类繁多,铬酸铅含量微小,检测难度较大。石金娥等[2]利用IC检测技术对茶叶中的铬酸铅进行检测,检出限为30 mg/kg,研究发现IC检测技术具有高准确度和高灵敏度的优势,且检测结果客观,是一种适合食品中铬酸铅检测的快速检测方法。
硝酸盐、硝酸盐等添加剂能提升食品的香味和色泽,同时延长食品的保存期限,但是长期食用对人类和畜禽健康均有危害性,会降低血液载氧能力。孙丽等[3]利用IC检测技术对牛肉中的亚硝酸盐进行检测,发现离子色谱法可以进行牛肉亚硝酸盐含量检测的不确定度评定。向俊等[4]除了对肉制品中亚硝酸盐检测外,IC检测技术对焦磷酸盐、正磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐成分的检测也具有耗时短、操作简便、精准度高等优点。李华丽等[5]利用IC检测技术对奶粉中亚硝酸盐进行检查,研究发现加标回收率为91.7%~97.5%,该方法的检测偏差仅为4.65%,是一种回收率高的检测技术,通过C18柱进行净化前处理,可提高IC检测技术的准确度。武伦玮等[6]研究发现,乳汁、乳粉、生牛乳和乳品饮料等均可利用IC检测技术来检测乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量,同时检测两种成分时也具有较低的线性关系,是一种可推广的乳制品硝酸盐和亚硝酸盐检测方法。冷桃花等[7]利用乙腈沉淀-IC检测技术对婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐进行检查,回收率超过92.8%,发现IC检测技术检出限低,可用于婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的快速检测。
防腐剂有利于延长食品保存时间,但是添加量过高不利于食用者胃肠健康,轻者损害消化功能,重者影响生长发育。蒋越华等[8]利用IC检测技术对酱腌菜中苯甲酸、山梨酸、亚硫酸盐3种防腐剂进行检测,发现IC检测技术不仅能同时检测这3种防腐剂,且三者防腐剂的线性关系好,R值超过0.999,样品间回收率最低值为80.4%。除了防腐剂外,甜味剂是一种日常应用较广的食品添加剂。
综上所述,离子色谱法在食品添加剂的检测中具有检测范围广、灵敏度高、成本低、操作简便和快速等优势,不仅使用单一成分的检测,还能在较短时间内完成检材中多种成分的精准检测,为食品添加剂检测提供便利,因此可应用的食品添加剂范围越来越高,为我国食品安全监测具有重要意义。在今后应用中,需不断拓宽食品添加剂检测种类,并将其和质谱仪等联合应用提高检测结果的准确度和灵敏度。
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