液相色谱法检测农药残留的研究进展

时间：2024-05-14

孙梓轩

（定西市食品检验检测中心，甘肃定西 743000）

食品安全问题的频频出现严重影响了社会的稳定性，并对人们的身心健康造成了极大的不良影响。以农药残留为例，为解决这一问题，国家对此制定了极为严格的检测标准，为人们的生命健康安全提供了有效的保障条件。但伴随农药种类的增多，以往的传统检测手段已经无法适应逐渐变化的农药使用背景，这使得当下社会对于安全、简便以及准确的农药残留检测手段有着迫切需求。

1 农作物农药残留种类与具体检测方法

为避免农作物出现病虫害，通常情况下会为其施加一定量的农药，而若用量掌控不当，将极有可能导致农药残留，继而对人们的身体健康造成威胁。正因如此，人们对于农药残留问题极为关注，这也是当下世界范围内持续强化农药残留监督管理的主要原因，其配套应用的农药残留检测技术也随着时间的推移而逐渐更新与完善[1]。作为一类具有便捷性与经济性优势的检测技术，液相色谱技术的应用较为普遍，且从实际应用情况来看有着极高的检测精度。此技术由于其应用特殊性，使得其即使处在室温下也能够完成对应的检测分析任务。相较气相色谱法，其最大的优势在于能够避免出现热不稳定性农药的高温分解现象。但应重点关注的是，天然荧光在当下所应用的农药种类中存在量并不多，这使得该技术在农药残留分析过程中所表现出的效果无法获得足够的保障条件，其针对的农药类型主要包括有机磷、氨基甲酸酯以及合成拟除虫菊酯等[2]。表1与表2为液相色谱法的部分常用仪器与试剂。

表1 部分常用仪器

表2 部分常用试剂

1.1 氨基甲酸酯类

此类农药的应用效果在农药中仍然突显出了极佳的应用效果，这也是其应用范围极广的主要原因，常用的包括涕灭威、呋喃丹等，皆属于此种类型。该种农药的自身特性为热不稳定性，因此若应用气相色谱仪进行检测将无法保证残留结果的检测效果[3]。而若对其应用液相色谱柱后衍生法，则在体现重现性的同时，也将表现出极佳的可选择性，且最终检测结果的精准度较高。

液相色谱柱后衍生法的主要应用原理为氨基甲酸酯类农药若处于碱性环境，则一般会发水解反应，从而生成甲胺。而该种物质接触到邻苯二甲醛等物质后将生成强荧光物质，此时即可使用专业检测仪器进行检测。过程中所应用的系统在使用环节较为稳定，再加上定量环进样方法的使用，使得整个流程的重现性极佳。应注意的是，所使用的专业荧光检测仪器在对所生成荧光物质进行检测时，选择性较强，继而将样品中原本存在的大量杂质干扰效果降到最低，从而保证了其分离度被始终控制在标准范围内，继而提升了其检测的灵敏性与最终检测结果的有效性。

1.2 合成拟除虫菊酯类

此类农药最大的特点在于化学结构为模仿天然除虫菊酯，此类合成农药在应用后不仅能够消杀害虫，且毒性极小，这使得其逐渐成为普遍应用于农业生产中的农药产品，常见的包括氯氰菊酯以及敌杀死等，均归属为此类农药[4]。液相色谱技术在对此类农药进行检测时的原理主要为农药中的物质具有大质量分子针对性，由于此类农药成分的热稳定性较差，但沸点较高，再加上其包含了异构体（光学与几何）与顺反异构体，因此，通常情况下该环节需要包括样品的预先处理、光化学衍生以及荧光检测器的具体应用三道工序。

1.3 有机磷类

由于有机磷类农药的特殊性，使得其整体毒性极高，但从实际应用情况来看，其应用范围却是当下最广，较为常见的包括敌敌畏、甲拌磷等。通常情况下在对有机磷类农药予以检测的过程中，气相色谱法的应用最为广泛，且相较液相色谱法灵敏度更高。

在检测有机磷农药时应用液相色谱法，将突显其快速与直接的检测优势，且在针对具有低挥发性与热不稳定性特点的农药时，其实用性更为广泛，也是当下最为关键的一类检测有机磷农药的方法。一般来说，在应用此方法时，主要包括对样品的预先处理与液相色谱外标法两道工序。

2 液相色谱法在农残检测环节的具体应用

以固相萃取技术与高效液相色谱法的联合应用方案为例，将此方案用于对农作物中克百威与甲基萘威两类农药残留成分进行检测。①使用正己烷对样品进行溶解，随后使用乙腈对物质进行提取，并完成水分蒸发过程[5]；②待样品中水分完全蒸发完毕后，即可将所获得的物质与甲醇混合、洗脱；③收集液体并使用滤膜处理洗脱液，取出20 μL至氨基甲酸酯类农药色谱柱中予以分析。从最终结果来看，其中流动相乙腈与水之间的比例设定为68∶32，其波长则为280 nm。根据此分析结果，若处于0.05～0.50 μg/mL线性范围内，则农作物中甲基萘威回收率为89.7%，相对标准偏差为3.9%，克百威回收率为90.3%，相对标准偏差4.8%。此种方法从实际应用效果来看，农药残留检测效果较好，并凸显出了精密度与回收率均较高的优势。

除了以上方法，液相色谱-质谱联用技术同样是现阶段应用范围较广的农药残留检测技术类型。该技术在对农产品予以检测的过程中，表现出了简单方便与可操作性强等诸多特点，尤其是在近些年来，伴随有机氯农药使用限量政策的推行，使得人们大量应用氨基甲酯类农药，因此对于科学且快速的农药残留检测方法有着迫切需求。