时间:2024-05-14
□ 米热阿衣·牙生 焉耆县市场监督管理局质量与计量检测所
红花籽油是以红花籽为原料制取的油品。红花籽油中亚油酸的含量最高73%。食物有种含亚油酸最高的油,因此被誉为“亚油酸之王”,所以营养成分特别高[1]。红花籽油中亚油酸的含量是已知植物中含量最高的,在医药工业上红花籽油可用于制造“益寿宁”等防治心血管疾病及高血压、肝硬化等疾病的药品。此外,红花籽油中还含有大量的维生素E、谷维素,所以被誉为新兴的“健康油”。目前食品加工的过程中,大多会有重金属混入到里面,人体长期摄入重金属对身体产生各种反应。随着对饮食的重视度不断提高,食品检验工作成为食品安全工作的重要部分。铜缺乏将使记忆衰退、思维急乱、反应迟钝、运动失常等。铜过量会使血红蛋白变形发生溶血性贫血,也会引起肝损害出现慢性肝炎,还会使小脑运动失常引起帕金氏综合征等[2]。因此铜含量测定起着重要作用。
目前,应用于食品中微量铜的测定方法主要有分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、荧光光谱法等[3-4]。本文用了原子吸收光谱法。
设备:原子吸收光谱仪,配火焰原子化器,铜灯。
仪器:分析天平、可调式电阻炉。
试剂:分析纯硝酸(HNO3)、高氯酸(HCIO4)、无水硫酸铜(CuSO4·5H2O,CAS号):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铜标准溶液。
称取红花籽油试样0.5 g(精确至0.001 g)于带刻度的高型烧杯中,加入10 mL硝酸,盖上玻璃皿放置24 h,这样可以缩短消化时间。再加0.5 mL高氯酸,在可调式电阻炉上(温度120~180 ℃)消解2~3 h。消化液消化出现褐色,再加5 mL硝酸,消解到出现白烟为止,等消化液呈淡绿色,再加10 mL水,加水的目的是赶酸。消化液消化完了冷却后用水定容至100 mL,混匀备用。在进行测定时同时做试剂空白实验。
铜标准液(10.0 mg/L)准确吸取铜标准储备液(1 000 mg/L),1 mL于100 mL容量瓶中,加硝酸溶液至刻度,混匀。
铜标准系列溶液:分别吸取铜标准中间液(10.0 mg/L)0、1.00、2.00、4.00、8.00、10.0 mL于容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。铜标准系列溶液的质量浓度分别为0、0.100、0.200、0.400、0.800、1.00 mg/L。
根据火焰原子吸收光谱仪的条件调至最佳状态,调好以后将铜标准系列溶液按质量浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,经火焰原子化,在324.8nm处测定吸光度。以质量浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
保持标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液和样品溶液分别导入原子化器,在原子化后测定吸光度值。
按实验方法铜标准溶液进行测定,在324.75 nm波长线性关系特别好,线性关系系数为出现0.999 49。随着铜标准溶液的浓度增大,吸光度也逐渐增大,标准溶液的吸光度平行性也好。已定容100 mL的红花籽油溶液取20进行测定。
计算公式:
式(1)中:X为试样中铜的含量,mg/L;ρ为试样溶液中铜的质量浓度,mg/L;ρ0为空白溶液中铜质量浓度,mg/L;V为试样消化液的定容体积,mL;m为试样称样量,g。
根据公式进行计算:两个样的质量分别为:m1=0.500 3,m2=0.559 9。
X1=0.22 mg/kg,X2=0.23 mg/kg,根据压榨成品红花籽油质量指标铜含量属于三级红花籽油,两个样品的平行性也特别好。
利用原子吸收光谱法测定红花籽油中铜含量,测定结果表明平行样测定结果符合要求,可精确测定红花籽油中的铜含量。
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