原子吸收光谱法测定蔬菜中铁、铜的含量

□ 周道志 曾凤仙 湛江国联水产开发股份有限公司

在蔬菜种植过程中，因为不合理使用农药和肥料，再加上受到环境的污染，导致蔬菜中的重金属含量严重超标，不仅降低了蔬菜的产量和质量，影响种植业可持续发展，还影响人们的身体健康。例如，铜和铁乃人体中必需的元素之一，但是如果体内的铜过量，便会对身体造成严重危害。近年来，原子吸收光谱法被广泛应用于食品检测，具有检出限高、选择性好、准确度高等优点。本文以蔬菜为例，探讨了原子吸收光谱法在蔬菜铁元素和铜元素含量检测中应用的可行性。

1 原子吸收光谱法概述

原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS），指的是气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范畴内的相对应原子共振辐射线的吸取强度测定被测元素含量的一类检测方法[1]。

1.1 原子吸收光谱法工作原理

原子吸收光谱法是一种基于原子对特征光吸收的相对检测方法，该方法的工作原理为把光源辐射出的需要检测的元素特征光谱在经过样品蒸汽时，被需要检测元素的基态原子吸收，按照在某特定条件下入射光被吸收减弱的程度同样品中需要检测的元素含量之间存在正相关关系，便可以获得样品中待测元素的含量。

1.2 原子吸收光谱仪

原子吸收光谱仪通常由原子化器、光源、光学系统、检测系统、数据工作站构成。其中原子化器主要功能是产生待测元素的自由原子，光源功能是发出被测元素的特征光谱，光学系统主要是将被测元素的特定共振谱线分离出来；检测系统的作用是将光信号转变成电信号来读取光度，数据工作站的主要作用是在软件的辅助下控制并处理各个系统及数据[2]。

1.3 原子吸收光谱法的优缺点

原子吸收光谱法具有选择性强、灵敏度高、精密度佳、抗干扰能力强、分析范围广等优势。与此同时，原子吸收光谱法也存在一些缺陷，如原子吸收光谱法在测定某些特定元素时灵敏度不高，如果待测的样品基体复杂时，产生的干扰问题不易解决，等等。

2 材料和方法

2.1 所需材料和仪器

2.1.1 实验组材料

本次所需材料来源于湛江市农贸市场的蔬菜，选取该市场中的大白菜、菠菜、花菜、西红柿4种新鲜的蔬菜。

2.1.2 所需实验仪器

本次原子吸收光谱法所需仪器：型号为WFX-120的原子吸收分光光度计，型号为MDS-2002A的压力自控密闭微波消解系统，实验所需的仪器包含量筒、锥形瓶、烧杯、容量瓶等。

2.1.3 所需试剂

本次检测所需的试剂为铁、铜元素贮备液，c=1 000 μg/mL，在应用试剂时，必须运用超纯水将贮备液逐级稀释到所需的标准使用液。本次实验选择的试剂全部为优级纯，所需的玻璃仪器全部用15%的硝酸浸泡4 h以上，最后再使用纯水将其洗干净并晾干。

2.1.4 仪器工作条件分析

铁和铜两类元素应用火焰原子吸收光谱法予以测定，所需仪器的工作条件如下。①铁工作条件：灯电流为7 mA，波长为248.3 nm，广谱通带为0.2 nm，空气流量为 10 L/min，乙炔流量为1.8 L/min。②铜的工作条件：灯电流为 3 mA，波长为 324.8 nm，广谱通带为0.5 nm，空气流量为10 L/min，乙炔流量为 1.6 L/min。

2.2 检测方法

2.2.1 材料采集和预处理

关于大白菜、菠菜、花菜、西红柿4种新鲜的蔬菜样品的采样严格执行《农业环境检测技术规范》开展布点、采样，为了更加准确地反映4种蔬菜中铁和铜的含量，本次选择的样品全部为植物种类，主要原因为叶蔬类吸收重金属比果实类和块根类蔬菜更为明显，因此主要以叶菜类作为实验对象，从而尽可能确保样品的代表性、典型性、广泛性。当蔬菜样品被采集到后，在2 d内将其送至实验室，将泥沙清洗干净，再用蒸馏水清洗后放置到温度设定为700 ℃的控温恒箱中烘干，待烘干后再使用碎样机将其粉碎，将粉碎后的样品放入塑料袋中保存，以供分析备用。

2.2.2 检测方法

蔬菜中的铁和铜含量的测定方法如下：分别称取2.0 g大白菜、菠菜、花菜、西红柿样品置于容量为150 mL的高型硬质烧杯内，在烧杯中加入15 mL浓硝酸，再盖上表面皿并浸泡过夜，置于电热板上用微火加热，直到颗粒完全融化，待融化后向烧杯中加入浓硝酸 5 ～ 10 mL，高氯酸 3 ～ 5 mL，并将其摇匀，待溶液逐渐升温继续加热，直到溶液颜色变成棕红色，变稠，加热过程中注意不要灰化。待变成棕红色后再继续加入5～10 mL浓硝酸，加入溶液的颜色依然伴有变成棕红色灰化的趋势，需要再加入几滴浓硝酸。将溶液加热消解至溶液变成透明无色，并继续加热蒸发直到溶液有浓厚的白烟冒出，并且出现黄白色或者粉红色的残渣为止，将残渣取下并冷却，将其用水转入容量为25 mL的容量瓶内，将其稀释至刻度位置，最后采用原子吸收分光光度法进行测定[3]。

2.3 数据处理

铁和铜元素的含量用mg/kg（鲜重）表示，金属含量的计算公式如下：金属含量=c×V/m，在上述计算公式中，c是由校准曲线中查到的消解液中铁和铜原色的浓度，单位为mg/mL，V表示样品在消解定容后获得的体积，单位为25.00 mL，m表示称取蔬菜样品的质量，单位为g。

3 结果和分析

3.1 校准曲线

提取体积不同的铁和铜标准使用液，将其分别置于容量为50 mL的容量瓶内，将其用超纯水稀释至刻度，并摇匀，铁和铜标准溶液系列浓度见表1。

在仪器工作条件下，测定铁和铜的标准系列溶液，铁元素和铜元素的浓度对其吸光度的一元线性回归方程见表2。

3.2 样品分析

在仪器工作的条件下，对处理好的大白菜、菠菜、花菜、西红柿4种新鲜的蔬菜样品进行测量，铁元素和铜元素的标准曲线计算相应元素的含量，结果见表3。

3.3 加标回收率

分别称量同一份大白菜、菠菜、花菜、西红柿蔬菜样品分别两份消解，其中一份保持原样，另外一份在原样中加入配制成同原样中的铁元素和铜元素相应的质量浓度的标准混合液，测定各个元素的加标回收率，获得结果见表4。

上述试验表明，在选定条件下，采用原子吸收光谱法测定大白菜、菠菜、花菜、西红柿样品中的铁和铜含量，方法简单，迅速，加标回收率达到94.0%～106%，证实原子吸收光谱法测定蔬菜样品中的铁和铜含量可行。

表1 铁和铜标准溶液浓度（μ g/mL）

表2 铁元素和铜原色浓度对其吸光度的一元线性回归方程

表3 大白菜、菠菜、花菜、西红柿样品测定结果（n=3，μ g）

表4 蔬菜样品的加标回收率试验结果

4 讨论

蔬菜作为人们生活中必需的食物之一，蔬菜中含有丰富的矿物元素，这些元素在人体机体功能方面发挥重要作用。特别是伴随着经济的增长和人们生活水平的日益提高，人们越来越重视蔬菜中的金属含量，蔬菜中的金属含量并非越多越好，因此采取科学的研究方法对蔬菜中的金属元素含量进行分析，有助于掌握和控制人体吸收金属含量的量，从而确保人体健康。世界卫生组织（WHO）公布，成年人每日对铜元素的需求量为30 μg，对铁的需求量为10～15 mg。从上述实验中可知：大白菜、菠菜、花菜、西红柿中的铁元素和铜元素含量丰富。站在现代保健的角度，食补乃补充体内营养元素的最佳方法。消费者在购买蔬菜时可以参照本文检测出蔬菜中金属含量，从而科学地选购并食用蔬菜。食品安全国家标准规定蔬菜中的铁元素限量应为0.2～10 mg/L，铜元素的限量应为0.1～10mg/L[4]。从上述检测的大白菜、菠菜、花菜、西红柿中的铁元素和铜元素含量来看，除了菠菜中的铁元素含量超过限定值，其余蔬菜样品的铁元素和铜元素含量均在限定范围内。

5 结语

将原子吸收光谱应用在蔬菜铁元素和铜元素的检测中，具有检出限低、选择性好、准确度高、分析速度快等特征。按照铁元素和铜元素选择不同的原子吸收光谱开展检测。近年来，随着国内外对食品中重金属的限定要求越来越严格，要求相关部门应用更先进的检测手段来降低检出限，提高精密度。对此，笔者认为，为了更迅速、更准确地检测出蔬菜中的重金属元素，可以将原子吸收光谱法同其他检测手段联合使用，以提高检测结果的准确性。