气相色谱与气相色谱-质谱法用于食品增塑剂检测中的结果分析

□ 张 卉 杨 谦 浙江省东阳市食品药品检验检测中心

气相色谱与气相色谱-质谱法用于食品增塑剂检测中的结果分析

□ 张 卉 杨 谦 浙江省东阳市食品药品检验检测中心

食品增塑剂作为高分子材料助剂，增塑剂在环境雌激素中属于酞酸酯类物质，增塑剂被广泛应用在工业生产中，不可食用，也不能增添在食品中。若人体误摄入增塑剂，将危害人体生殖系统和人体内分泌系统。鉴于增塑剂对人体的危害，本文旨在研究采用气相色谱与气相色谱-质谱法检测食品中增塑剂的可行性，并对结果进行分析。

气相色谱；食品增塑剂；检测；结果

作为工业生产中的助剂，增塑剂可以提升工业产品的韧性和可塑性，因此增塑剂被广泛应用在工业生产中。而在所有的增塑剂中，邻苯二甲酸酯类的增塑剂被使用较多，如在儿童玩具制造中和女性化妆品生产中。早在增塑剂开始使用在工业生产初期，欧美国家就检测出了增塑剂对人体的危害性，并限制将增塑剂应用在食品中，2003年欧盟就发布了相关条例，禁止将邻苯二甲酸酯类增塑剂应用在食品中，随后美国也发布了相关的法规，将邻苯二甲酸酯类增塑剂列为环境污染物品。直到2011年，我国才对食品中的邻苯二甲酸酯增塑剂发布了限制条令，条令中规定，在食品或者食品包装中一旦被检测出邻苯二甲酸酯增塑剂使用量超过9 mg/kg，就被定为不合格产品[2]。然而，当前在我国食品生产或者食品包装袋生产中，仍有不少违法企业大剂量使用增塑剂，因此，检测食品中的增塑剂就显得尤其重要。

1 实验材料和方法

1.1 实验材料

本次实验所选材料均为市场上常见食品，总共有三类不同的食品，分别为液体饮料类、固体饮料类、油脂类食品。液体饮料类包括橙汁；固定饮料类包括果冻、速溶咖啡、速溶奶茶；油脂类包括色拉油、油炸青豆、方便面及其调味酱包。

1.2 实验试剂

实验试剂：正己烷（100 μg/mL）；甲醇（色谱纯）；氯化钠（分析纯）。

邻苯二甲酸酯类增塑剂：99.7%的邻苯二甲酸二正辛酯；98.6%的邻苯二甲酸丁基苄基脂；99.9%的邻苯二甲酸己脂；99.8%的邻苯二甲酸二丁酯。标准混合液配置了4种标样的甲醇标准混合工作溶液，分别取0.125、0.25、0.75、1.50 μg/mL浓度。

1.3 实验所用仪器

实验仪器：R-200型号的旋转蒸发器；LDZ-10B型号的离心机；QL-901型号的振荡器；6890-5973N型号的气相色谱-质谱联用仪；6890型号的气相色谱仪（配备有FID检测器）。

1.4 实验方法

分别选取橙汁和橘子味果冻5 g样品，放置在10 mL的玻璃碘量瓶中，

随后各自加入2 mL正己烷，震荡2 min后静置，待分层明显时采用玻璃滴管吸取上层正己烷，放置在2 mL的玻璃小瓶中待检测。若选取的实验材料含有较多蛋白质，或者实验材料粘度较大，可以添加氯化钠稀释，放置在塑料离心管中，试管底部放置棉花，离心3 min。

分别选取速溶奶茶和速溶咖啡样品5 g，放置于100 mL的烧杯中，各自加入20 mL正己烷，利用振荡器振荡20 min，将提取液放置在150 mL的鸡心瓶中，分别采用10 mL正己烷洗涤两次。合并40 mL提取液旋蒸，随后采用2 mL正己烷溶解，采用滴管吸取溶液，放置在2 mL玻璃小瓶中待检测。

2 实验结果

在本次实验中，液体饮料类与果冻类和奶茶类等固体饮料类食品采用气相色谱检测具有1.5 mg/kg的检出限，回收率在67.4%～92.9%，相对标准偏差在1.6%～4.7%。而采用气相色谱-质谱法检测，检出限0.05 mg/kg，平均回收率在66.2%～112.9%，相对标准偏差在2.9%～11.3%。

在油脂类、含油类食品及酱包检测中，气相色谱检出限为30 mg/ kg，平均回收率和相对标准偏差分别在73.4%～96.1%和1.6%～2.8%。采用气相色谱-质谱法检测中，检出限为1.5 mg/kg，平均回收率和相对标准偏差分别在64.1%～80.2%和1.6%～4.5%。

3 结论

作为工业生产助剂，增塑剂被广泛应用，但将增塑剂大量应用在食品及食品包装中，会威胁人体生命健康，因此，检测食品中增塑剂的使用情况具有重要意义。在本文中，分别采用气相色谱法和气相色谱-质谱法检测6钟不同食品，实验结果表明，两种检测方法均能很好的检测中食品中的增塑剂，具有较高的灵敏度和分离效果，值得推广应用。

[1]张薇.气相色谱及气相色谱—质谱法检测食品中增塑剂[J].现代食品,2016(12):111-113.

[2]陈卫强,刘立萍,唐穗平,等.气相色谱-质谱法测定食品中甲基汞的含量[J].食品安全质量检测学报,2016,7(12):4781-4785.

张卉（1989—），女，浙江金华人，本科,助理工程师。研究方向：食品。