电感耦合等离子体-质谱法测定不同水域水产品中钙、铁、锌含量的对比研究

□ 陆伟国 王定坤 孙 艺 广东省食品工业研究所有限公司

电感耦合等离子体-质谱法测定不同水域水产品中钙、铁、锌含量的对比研究

□ 陆伟国 王定坤 孙 艺 广东省食品工业研究所有限公司

本文采用电感耦合等离子体-质谱法分别对贻贝与草鱼中钙、铁、锌的含量定量测定。利用硝酸-过氧化氢对样品微波消解，消解完全后水浴超声脱气，直接采用ICP-MS测定，对测定结果分析并对其加标实验，测得钙、铁、锌的加标回收率为96.9%～102.1%，相对标准偏差RSD为2.3%～6.9%，分析结果具有良好的重现性。适用于不同水域水产品钙、铁、锌的含量测定。

ICP-MS；营养元素；微波消解

水产品分为海水产品与淡水产品，是日常生活中为人类提供能量与营养的一种食材。水产品中除了蛋白质、碳水化合物和脂类之外还含多种矿物质；虽然矿物质在人体内的总量不及体重的5%，也不能提供能量，但是它们在体内不能自行合成，必须由外界环境供给，并且在人体组织的生理作用中发挥重要的功能。钙是调节人体中每个细胞活动的信使，细胞浆中钙离子浓度的变化，将引起人体一系列的生理反应：人体肌肉的收缩、激素的分泌和细胞的分裂等[1]。

锌是人体正常发育中的必须元素，人体所有的器官中都含有锌。锌能加速生长发育；参与能量、细胞分解和其他物质的代谢；协调免疫反应等[2]。

铁是血红蛋白的组成元素,对维持正常的造血功能具有重要的作用，铁摄入不足会导致缺铁性贫血，影响人体的免疫功能[3]。

本文重点选择了淡水产品中食用较广的四大家鱼-草鱼与海水产品中的贻贝作为代表，对其钙、铁、锌的含量测定。该方法灵敏度高，分析结果具有良好的重现性。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

实验仪器：安捷伦7700X电感耦合等离子体质谱仪。

实验试剂：多元素标准溶液（国家标物中心）；电子级高纯硝酸；GR过氧化氢；调谐液（Li、Y、Ce、Tl、Co）；内标溶液（6Li、Sc、Y、Ge、In、Tb、Bi）；超纯水等。

1.2 仪器工作条件

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）工作条件：RF功率：1150 W；等离子体气体流量：15 L/min；辅助气流量：0.6 L/min；载气流速：1.20 L/min；分析泵速：50 rps/min；样品提升时间：45 S；稳定时间：45 S；雾化室温度：2 ℃；分析时间：30 S；采样深度：6.4 mm[4]。

1.3 实验方法

1.3.1 样品的前处理方法

（1）试样制备与保存。将原始样品去除内脏，取可食用部分用高速组织捣碎机捣碎，混匀。再用四分法缩分出100 g试样，均匀分成两份，保存于样品袋中，一份作试样，一份作留样。在采样和制作过程中应注意试样不受到污染。所有玻璃器皿及消解罐均需要以（1+4）硝酸浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净[5]。

（2）试样消解。称取样品0.5g于微波消解内，加入10 mL硝酸，加盖放置过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内罐，将消解罐放在超声水浴箱中，超声脱气3 min，用水定容至25 mL，混匀备用，同时做空白实验[6]。

2 结果与分析

2.1 样品分析

本文测定了草鱼与贻贝的钙、铁、锌含量，并将两者测定结果进行比较。见表1。

从表1可知，得到结果有良好的一致性，对方法的精密度进行统计，标准偏差为2.3%~6.9%，结果具有较好的精确度。

2.2 加标回收实验

为了确认测定结果的有效性，对样品中待测元素进行加标回收实验，测定草鱼与贻贝的钙、铁、锌含量的加标回收率为96.9%～102.1%。表明该方法准确性高，结果见表2。

表1 草鱼与贻贝分析结果对比表

表2 加标回收实验结果表

3 结论

本文通过硝酸-过氧化氢对样品微波消解，采用ICP-MS测定了草鱼与贻贝的钙、铁、锌含量；测得标准偏差为2.3%～6.9%，加标回收率为96.9%～102.1%，对其结果验证分析。从实验中发现海水产品的钙、铁、锌含量比淡水产品的要高，营养价值更好。

[1]贾正根.重要营养元素——钙[J].微量元素与健康研究,2003,20(1):53-55.

[2]陈文强.微量元素锌与人体健康[J].微量元素与健康研究,2006,23(4):62-65.

[3]王光慈.食品营养学[M].北京:中国农业出版社,2001.

[4]曾海英,王家磊,沈萍萍,等.微波消解-ICP-MS法测定食品、水产品及动物组织中33种金属元素[J].食品安全质量检测学报,2015(3):953-961.

[5]国家质量监督检验检疫总局.SN/T2208-2008水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的微波消解电感耦合等离子体-质谱法[S].北京:中国标准出版社,2008.

[6]食品安全国家标准审评委员会.GB 5009.268—2016食品中多元素的测定[S].北京:中国标准出版社,2016.

广东省科技计划（编号：2017A070701039）。