探究分析食品中亚硝酸盐含量的改进方法及结果对比

□ 孙平平 王 品 青岛元信技术有限公司

1 材料与方法

1.1 材料

试验依据弱酸条件下亚硝酸盐能对氨基苯硫磺酸进行重氮化，与盐酸萘乙二胺进行耦合作用可形成紫红色物质，通过分光光度法对亚硝酸盐进行定量。

本次使用试剂与仪器：106 g亚铁氰化钾溶液用水溶稀释为1 000 mL的溶液。200 g乙酸锌溶液，溶于25 mL冰醋酸中，并再次稀释为1 000 mL溶液。50 g硼砂饱和溶液，溶于1 000 mL热水中，冷却以备用。4 g氨基苯磺酸溶于1 000 mL浓度为20%的盐酸中，保存于棕色玻璃瓶中。2 g盐酸萘乙二胺溶液稀释为1 000 mL溶液，保存于棕色玻璃瓶。5.0 μg/mL亚硝酸盐标准液200 mL；紫外分光光度计。

1.2 方法

1.2.1 定性方法

（1）标准方法：亚硝酸盐检测的标准方法参考GB 5009.33-2016食品安全国家标准中的食品亚硝酸盐测定方法。

（2）改进试验：采用快速定性、定量结合法对食品当中亚硝酸盐进行检测。称取食品样品5 g搅碎并加水500 mL，静置5 min，取50 mL样品液备用。样品管内、标准色系管内分别添加2.0 mL浓度为10 g/L的氨基苯硫磺酸溶液，摇匀，5 min后加入10 g/L的盐酸萘乙二胺溶液1.0 mL，加水至刻度，静置后进行定性处理，样本呈紫红色可初步判定为阳性，对于无色样品可初步判定为阴性。对于初步判定检测为阴性的样本需对浸出液进行1倍稀释后，再次进行定性处理。

食品样品中亚硝酸盐的定性、定量参考数据：当亚硝酸盐浓度＜1.0 mg/kg时，样品溶液呈粉色；当亚硝酸盐浓度为1.0～10.0 mg/kg时，样品溶液呈浅玫瑰红色；亚硝酸盐浓度10.0～50.0 mg/kg时，样品溶液呈鲜艳的玫瑰红色；当亚硝酸盐浓度＞100 mg/kg，样品溶液呈深玫瑰红色。

1.2.2 定量方法

根据亚硝酸盐定性结果对样品进行定量分析。针对溶液颜色较浅的样品可应用GB 5009.33-2016进行定量测定，针对溶液颜色较深的样品可先稀释后，结合相应标准定量测定。

1.2.3 标准曲线

依据GB 5009.33-2016标准定制亚硝酸盐浓度-吸光度标准曲线。在0～15 μg/mL范围线性较好，标准曲线方程参数：a=64.008 925、b=-0.0339 8、r=0.998 9。

2 结果

2.1 样品定性结果分析

本次针对10份食品样品进行定性分析，改进后的检测方法与国家标准GB 5009.33-2016检测的最终结果基本一致。10份食品样品均检测出亚硝酸盐。

2.2 样品定量结果分析

2.2.1 相同批次样品检测结果对比

针对同批次6份食品样品（食用火腿肠）分别应用改进方法与国家标准法提取浸出液，进行定量分析，结果提示，6份样品定量结果对比无明显差异（d=-0.3～0.3），见表1。

2.2.2 不同批次样品检测结果对比

针对烤肠、猪蹄、小烤肠、酱牛肉、猪头肉等5种不同食品分别应用改进方法与国家标准法提取浸出液，进行定量分析，结果提示5种样品的标准差在-0.2～0.2，不同批次样品的定量结果无明显差异。见表2。

3 讨论

做好食品安全检测是当前食品检验分析的一项重点工作内容。在食品中亚硝酸盐的日常检测中，往往存在检验操作冗长，检验耗时、耗力等困难，针对于此类问题进行有效改进具有重要意义。对亚硝酸盐检验的定性、定量方法进行改进后显示，改进后检测方法与国家标准GB 5009.33-2016检测的最终结果基本一致。

表1 相同批次样品检测结果对比（mg/kg）

表2 相同批次样品检测结果对比（mg/kg）