浅析农药残留检测能力验证方法和技巧

□ 杨子烨 云浮市云安区农产品质量安全检验测试中心

定期对检验检测机构开展能力验证是资质认定、机构考核等主管农产品检验检测机构的特定要求[1]。广东省云浮市云安区农产品质量安全检验测试中心于2020 年通过资质认证后第一次参加广东省种植业产品农药残留检测能力验证，本文对这次能力验证进行分析，总结方法技巧，为广大基层实验室参与农药残留检测能力验证提供经验参考。

1 考核前准备

1.1 人员

能力验证至少有2 个专业技术水平较高的检测员协同，关键步骤应由同一人操作，检测全过程由另一人监督和确认。

1.2 仪器

仪器设备的检定证书都要在有效期内，很多基层实验室只有一台气相色谱仪，建议先检测有机磷类后检测菊酯类农药残留，提前开机平衡。

1.3 标准溶液

使用有证标准物质，建议使用经计量认证且合格的吸量管配制合适浓度的单标和混标溶液。

1.4 质控样品

确认考核基质后，提前准备与考核样品基质一致的且不含待测物的蔬菜作为基质进行对照实验，保证基质出峰对检测参数出峰无干扰。

1.5 考前练习

通过提前的添加回收试验，确保试验步骤和方法操作、标准物质等检测全过程没有问题，参加考核时更能沉着应对。

2 考核过程中的技巧和质量控制

2.1 质量控制

做好试剂空白试验，做基质标准，有效应对基质效应；所添加浓度应与样品浓度相接近；加标后应放置一定时间再提取；加标体积不超过0.5 mL，体积过大会对样品重量和状态有所影响。

2.2 样品转移要完全

塑料管内壁对农药有一定的吸附作用，同时添加的农药在管内壁移动、分布和吸附程度的不同，先将样品转移至锥形瓶中，然后移取20 mL 乙腈清洗离心管（重复两次），再往离心管中加入50 mL 乙腈，匀浆，最后用10 mL 乙腈清洗刀头，合并于锥形瓶。

2.3 前处理：提取、净化

盐析时静置时间应足够，避免乳化，一般应大于30 min。浓缩过程是样品容易损失的环节，对于蒸汽压较高时易损失的农药（如有机磷中的甲胺磷、氧乐果与敌敌畏等）使用氮吹或水浴浓缩，温度应控制在60 ℃以下；同时，氮气流量不能过大，不能将样品完全吹干，在近干状态下自水浴锅中取出，自然晾干，或在室温下缓慢吹入氮气。近干状态的标准是能明显看出有液体，但液体又不能随意流动。

净化过柱要防止干柱；淋洗液用量要适当，确保目标物完全洗脱。

2.4 标准溶液校正浓度要合适

（1）标准曲线校准。标准溶液至少含一个数量级、5 个浓度梯度，并保证样品检测结果落在标准曲线的1/2 处[2]。

（2）单点校准。色谱校准曲线非绝对线性，标液和样品浓度差异较大时，会导致结果定量偏差；所以采用单点校准时标样浓度应选择与样品所测浓度接近。

2.5 进样顺序

进样顺序：试剂空白（检验所用溶剂是否影响检测）—空白样品（检验是否存在基质干扰）—质控样品（判断前处理过程是否受控）—试剂空白（确保仪器洗针程序合适有效）—标样溶液—样品溶液（两针标样之间进5 ～10 针样品，消除仪器灵敏度变化的影响）—标样溶液—空白试剂（冲洗检测系统）。

以上为用气相色谱或气质联用仪采集数据时常规的进样顺序，若时间允许可多进几针标准溶液，再做一针溶剂空白，先做全程试剂空白、基质空白，当柱子和衬管的活性点已近吸附饱和时，再做基质标准溶液、考核样、基质标准溶液。

3 提交结果

结合质控加标的回收率，对上报数据进行验证，回收率在70%～120%允许范围内，证明前处理过程操作准确，结果可靠，可上报检测结果；对纸质材料进行整理归档，在规定时间内上报结果，寄出纸质材料。

4 小结

能力验证是每个有资质实验室都必须面对的，能力验证考核的通过代表着实验室拥有出具相关检测报告的资质，是对实验室相关质量体系建设和软硬件体系的一种认可[3]。特别是检测能力水平相对落后的基层实验室，更要认真对待能力验证考核，熟悉能力验证流程，把控好实验过程；日常实验操作按照严格要求执行，每次实验都做好质控等，有效控制实验过程，发现问题后要认真分析原因，采取合适的整改措施，不断改进检测能力，为实验室顺利通过能力验证提供质量控制依据。