盐制吴茱萸炮制中3种有效成分的含量变化

□ 马青青　河南省疾病预防控制中心　许文清　铁道警察学院　张　洁　河南省疾病预防控制中心

盐制吴茱萸炮制中3种有效成分的含量变化

□ 马青青河南省疾病预防控制中心许文清铁道警察学院张洁河南省疾病预防控制中心

吴茱萸别名吴萸、茶辣等，在我国分布广泛。具有镇痛、抗炎、抗肿瘤、抗菌的功效，主要有效成分为吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素。中药吴茱萸是以炮制品入药，盐制吴茱萸也是常用的炮制方法。本文采用RP-HPLC法，测定盐制吴茱萸炮制过程中吴茱萸碱、柠檬苦素、吴茱萸次碱的含量和动态变化。结果表明，3种有效成分含量在不同的炮制条件下有明显差异，且呈现出一定规律。盐制吴茱萸炮制过程中化学成分变化与其药效间的相关性有待进一步深入的研究。

仪器与试剂

W aters2695高效液相色谱仪，ACS电子称，JYC-21CS21型九阳电磁炉，Sartorious十万分之一电子天平，超声波清洗器。

吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素对照品（中国药品生物制品检定所），甘草（河南），盐（河南），吴茱萸（贵州铜仁），乙腈（色谱纯），四氢呋喃，磷酸。

方法与结果

甘草汁与盐汁的制备

取100 g甘草，浸泡1 h，煎煮两次，每次30 m in，过滤，合并滤液，浓缩至600 g甘草汁，即甘草和甘草汁的比例（1∶6）。

一份食盐制20份盐水，待用。

炮制方法与色谱条件

甘草汁加入生药闷润，低温干燥，再用适量盐水闷润，炒至微干。

色谱柱W aters Sym m tery-C18（250 m m×4.6 m m，5μ m）；以乙腈-四氢呋喃（25∶10）、0.05%磷酸溶液（30∶70）为流动相等度洗脱；柱温35 ℃；检测波长为215 nm。

对照品溶液与供试品溶液的制备

柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸碱分别用甲醇配制浓度为900、60、180 μ g/m L。

粉粹炮制品，称0.3 g，加70%乙醇25 m L，浸泡1 h，超声40 m in，放冷补重，摇匀滤过，取续滤液。

不同炮制条件下的有效成分含量

测定不同炮制条件下的有效成分含量，结果见表1和表2。由表1可知，柠檬苦素和吴茱萸碱在吴茱萸与盐比例为100∶1.2时，有最高含量；

表1　不同炮制条件下的有效成分含量

表2　不同炒制时间下的有效成分含量

由表1可知，柠檬苦素和吴茱萸碱在盐与吴茱萸比例为1.2∶100时，含量最高，而吴茱萸次碱含量随盐与吴茱萸质量比的增大而减小。柠檬苦素和吴茱萸碱含量则随炒制时间延长而减小，而吴茱萸次碱含量则随炒制时间延长而增大。柠檬苦素和吴茱萸碱含量则随炒制温度增大而减小，而吴茱萸次碱含量则随炒制温度增大而增大。

图1　不同炮制条件的主成分分析

统计学方法

利用SPSS17.0软件包进行主成分分析，结果显示：18个样品中，炒制5 m in的炮制品自成一类，炒制25 m in和20 m in的炮制品成一类，炒制15 m in和10 m in的炮制品成一类，160、180 ℃炒制和炒制2 m in炮制品成一类，其余为一大类，如图1所示。

结语

不同炮制条件很大程度上影响炮制品的化学成分含量，并呈现出一定规律，说明本研究有待进一步进行药理实验，呈现出化学成分含量与其药效之间的相关性，科学运用于中成药的生产活动。