葡萄干中羟甲基糠醛物质分析

时间：2024-05-14

□ 热孜万古丽·阿不力木　李秀娟　李　凤　吐鲁番市质量与计量检测所

葡萄干中羟甲基糠醛物质分析

□ 热孜万古丽·阿不力木李秀娟李凤吐鲁番市质量与计量检测所

葡萄干是人们喜欢的休闲食品，需求量极大，在干果市场中占有很重要的地位。葡萄干中含有羟甲基糠醛——葡萄糖和果糖在高温或弱酸条件下脱水生成的褐色物质。该物质具有药物活性，是很多中药中的有效成分，可起到防治神经退行性疾病、认知损害和抗心肌缺血的心血管病的作用，但过量会对人体横肌纹理和内脏有害。羟甲基糠醛还可作为一种重要的化工原料，用于合成许多有用化合物和新型高分子材料，如医药、树脂类塑料、柴油燃料添加物，还具有部分替代矿产资源的潜力等。

吐鲁番市质量与计量检测所与长沙市食品检验所合作，检验多个葡萄干样品，发现羟甲基糠醛含量与葡萄干的糖含量成反比，与酸含量成正比，可利用羟甲基糠醛生成量与葡萄干的糖、酸含量的关系，通过调整葡萄采摘时间、控制葡萄制干温度等手段，根据食用目的的不同，生产出符合要求的葡萄干。

吐鲁番气候为生成羟甲基糠醛提供条件基础

吐鲁番盆地属大陆荒漠性气候，干旱炎热，年降水量约16 m m，蒸发量高达3 000 m m，夏季最高气温有过49.6 ℃的纪录，6-8月平均最高气温在38 ℃以上，中午的沙面温度最高达82.3 ℃。吐鲁番红葡萄干含有大量的葡萄糖、果糖和少量的弱酸，而红葡萄干是直接在阳光下暴晒，为生成羟甲基糠醛提供有利条件。羟甲基糠醛是一种暗黄色针状结晶，具有甘菊花味，有吸湿性，易液化，需避光低温密封保存；羟甲基糠醛是一种重要的化工原料，用于合成许多有用化合物和新型高分子材料，包括医药，树脂类塑料，柴油燃料添加物，还具有部分替代矿产资源的潜力等；羟甲基糠醛本身具有药物活性，是很多中药中的有效成分。

羟甲基糠醛形成的条件及其作用

羟甲基糠醛是由葡萄糖或果糖在高温或弱酸等条件下脱水反应生成的，因其能有效防治神经退行性疾病，认知损害和抗心肌缺血的心血管疾病，受到研究人员的广泛关注。水果蔬菜中含有的羟甲基糠醛主要是在葡萄干贮藏和加工过程中产生的5-羟甲基糠醛，其含量与果蔬的品种、贮藏和加工的条件有关，尤其是受加热和高温影响最大。羟甲基糠醛与氨基酸等氨基化合物反应生成褐色化合物，即果蔬褐变反应现象之一，在该反应过程中消耗氨基酸，影响葡萄品质。浓缩果蔬汁加工过程中同样存在果蔬汁褐变、后混浊和二次混浊、营养损耗和芳香物质逸散等问题。因此，一直以来研究人员注重对果蔬及浓缩果蔬汁中羟甲基糠醛含量的测定方法研究，为水果蔬菜及果蔬汁的贮藏和加工过程的条件控制提供重要依据，揭示其品质质量状况和褐变发生程度。未涉及水果制干过程中提高5-羟甲基糠醛含量、利用提高和控制水果和水果制品中5-羟甲基糠醛含量、预防疾病等方面的研究。

葡萄干中羟甲基糠醛形成的原因及检测方法

葡萄干的主要成分是葡萄糖、果糖和少量的机酸，根据晾晒工艺分为绿葡萄干和红葡萄干，在晾房晾干的葡萄干为绿葡萄干，在阳光暴晒条件下脱水制成红葡萄干，符合5-羟甲基糠醛生成条件。根据检测结果，红葡萄干中检出羟甲基糠醛，绿葡萄干中未检出。经分析认为主要是制干条件、温度不同造成的。在检测的6个葡萄干样品中，羟甲基糠醛含量差异很大。

目前，测定羟甲基糠醛的方法有分光光度法、红外光谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、气-质联用法和液相色谱串联质谱法。但缺少葡萄干中的检测方法，吐鲁番市质量与计量检测所依据相关资料和多次测试，制定出羟甲基糠醛的高效液相色谱-紫外检测器的检测方法标准草案。

前期处理：采用超声波直接提取法建立葡萄干中羟甲基糠醛的分离条件；称取5～10 g试样，精确到0.001 g，置于50 m L容量瓶中，加入30 m L水于超声波水浴浸泡1 h。取出后，用水定容至刻度，摇匀，静置10 m in，经过O.45μ m的滤膜过滤后，上高效液相色谱仪测定。

定性鉴别及定量：采用常规的理化分析方法鉴别葡萄干中羟甲基糠醛，结合HLCP技术进行分离及测定，并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性；以外标法定量，建立葡萄干中羟甲基糠醛检测的有效方法。

最后进行方法的检出限、定量限、准确度、精密度和回收率试验等验证，确认方法的准确性可靠性。