茶叶中农药残留量的气相色谱-质谱联用检测方法

□ 曹培启　滕州市综合检测检测中心

茶叶中农药残留量的气相色谱-质谱联用检测方法

□ 曹培启滕州市综合检测检测中心

茶叶中的农药残留是指在种植茶叶过程中使用农药后，在一定时期内未分解完全而残留在茶叶上的微量农药。在茶叶种植过程中，农药可有效地控制茶叶的虫害，确保饮用的人的身体健康，但使用农药也会使茶叶出现农药残留的现象，若不处理会影响到人体健康。我国对于茶种植中的农药使用有其严格的规范，不得将氰戊菊酯等农药应用到茶叶种植中，因此茶叶上农药残留的检测必须选用科学、准确的检测方法。我国在2014年颁布的《食品中农药最大残留限量》中，除严格规定氰戊菊酯等不得用于茶叶种植中的农药外，还限量规定了其他28种农药在茶叶中的使用。

本文主要分析茶叶农药残留量的气相色谱-质谱联用的检测方法，利用丙酮提纯和浓缩茶叶样品，再采用Carb/PSA固相萃取柱进行净化淋洗液浓缩处理，经正己烷溶解，最后使用气相色谱-质谱仪定量检测。本文结合最新的农药残留检测的标准规程，采用气相色谱-质谱检测法检测了110份茶叶样品中的农药残留，最终检测出9种农药残留，充分证明该检测方法在检测农药残留中的应用。

实验

仪器和试剂

气相色谱-质谱联用仪，并配有电子轰击源；精度为1 m g的电子天平；旋转蒸发仪；固相萃取柱；混匀机。

正己烷、丙酮、无水硫酸钠，均为分析纯。

检测方法

1 溶液配制

首先需配制实验用的溶液，并对试验样品处理。取农药溶液，按照标准工作液的制备方式制备标准工作液，制备过程要全程按照无菌操作要求，并科学保存，以便在后续的气相色谱-质谱检测中使用。

2 色谱参考

色谱柱的相关属性，HP-5M S为30 m×0.25 m m×0.25 μ m，温度参考中离子原的温度为230 ℃，进样口的温度为260 ℃。GC-M S接口的温度为280 ℃。离子检测则是每一种化合物各自选择一个定量离子，选择2个或3个定性离子。

升温程序应采用如下方式控制：在60 ℃下保持2 m in，然后以15 ℃/m in升温至150 ℃，再以5 ℃/m in升温至170 ℃，再以2 ℃/m in升温至210 ℃，再以5 ℃/m in升温至230 ℃，最后再以10 ℃/m in升温至300 ℃，并在300 ℃的温度下保持3 m in。

检测结果

检测限分析

对于检测限的计算采用0.5 μ g/m L的样品与提取液的峰高以三倍的噪音峰高进行计算。经过计算最终得出，氯氰氰菊酯与高效氯氰菊酯、氟氯氰菊酯与高效氟氯氰菊酯的检测限均为0.1 m g/kg，氯菊酯和苯醚甲环挫的检测限为0.05 m g/kg。联苯菊酯与敌敌畏等的检测限为0.02 m g/kg，乙西甲胺磷的检测限为0.03 m g/kg。

回收率与精密度分析

分析回收率与精密度，采用的是添加溶液的方式计算，首先取空白的样品，然后在其中加入0.1 m g/kg的低浓度标准溶液、0.2 m g/kg的浓度标准溶液、0.5 m g/kg的高浓度标准溶液，并在每个加标浓度中做出6个平行样本。最终通过计算得，本次检测中23种农药，其回收率均在92%～99.9%，精密度在1%～7%。

样品的检测与数据分析

本次实验所选用的实验样品为从茶叶市场购买的各类茶叶，共计110份样品，依据《食品中农药最大残留限量》对于农药残留的相关规定，采用气相色谱-质谱联用的方法检测这110份茶叶样品中的23项农药残留。通过检测，获得一系列的检测数据，统计处理分析如下。

在检测的110份茶叶样品中有46份茶叶样品在检测中未检测出规范所列出的23种农药残留，检测合格率为41.9%。

在检测的110份茶叶样品中有64份茶叶样品检测出规范中列出的23种农药残留，检出率为58.1%，但所检出的农药残留的最大残留限量均未超过国家对于农药最大残留的相关标准。

结语

本实验主要采用气相色谱-质谱联用法检测茶叶样品中的农药残留，通过检测发现，该方法在本次实验中对于样品农药残留的检测较为准确，其检测效果好、检测方法简单，在检测过程中对于本次实验的110份茶叶样品共检测出64份样品含有农药残留，检出率达58.1%。因此气相色谱-质谱联用法在检测农药残留中具有较好的检测效果，可应用于茶叶农药残留检测，同时对于其他食品中的农药残留也有一定的借鉴意义，对于是否可通用于其他食品检测仍需进一步研究。