气相法测定穿心莲中有机氯农药残留

时间：2024-05-15

陈剑锋，陈学松

（1.广西壮族自治区岑溪市人民医院，广西岑溪 543200；2.广西壮族自治区梧州食品药品检验所，广西梧州 543002）

有机氯农药化学性质稳定，脂溶性大，长期存在于水、土壤之中，并通过生物链富集在动植物体内，对自然环境和人体健康造成极大危害。穿心莲为爵床科植物穿心莲的干燥地上部分，因具有清热解毒、凉血消肿等功效[1]，所以在成药中被广泛使用。为了确保药材质量，本实验研究了有机氯在中药材天花粉中的残留测定方法。

1 材料与方法

1.1 仪器

Shimadzu GC-2010气相色谱仪，配备电子捕获检测器（ECD），GC-Solution 工作站；RTX-1701 毛细管柱（30.00 m×0.32 mm×0.32μm）；CQX25-06超声波发生器（上海必能信超声有限公司）；XH-C旋涡混合器（金坛市医疗仪器厂）；TDL-5大容量离心机（金坛市医疗仪器厂）；RE-52AA旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）。

1.2 试剂

正己烷为农残级（Fisher公司）；无水硫酸钠（分析纯，研细450℃烘4 h，汕头市光华化学厂）；浓硫酸（优级纯）；氯化钠为分析纯；水为超纯水。

1.3 分析方法

1.3.1 提取和净化

1.3.1.1 提取称取过60目筛的穿心莲5 g放入100 ml具塞离心管中，加水15 ml浸泡1 h，加入20 ml正己烷，超声15 min。离心（5 000 r/min）3 min，收集有机相，水相加入 20 ml正己烷，超声 15 min。离心（5 000 r/min）3 min，合并 2次有机相，用铺有无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液置旋转蒸发器45℃浓缩至近干，正己烷定容至2 ml[2]。1.3.1.2净化取提取液置5 ml具塞离心管，加1 ml浓硫酸[3-4]，漩涡混合 1 min，离心（5 000 r/min）3 min，弃去硫酸层，如法重复操作，直到浓硫酸与正己烷两相溶液呈无色透明状为止。然后加1 ml饱和氯化钠溶液，漩涡混合1 min,离心（5 000 r/min）3 min，取有机相，供气相色谱测定。

1.3.2 气相色谱条件

采用RTX-1701[5]毛细管柱；进样温度：230℃；检测器温度：300℃；升温程序：80、30、220℃（保持 1 min），0.5、223、20、250℃（保持 7 min）

1.3.3 标准曲线绘制

分别精密吸取 α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、PP′-DDE 、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT、PCNB（均为 50 μg/ml）1 ml，置于50 ml量瓶中，正己烷定容至刻度，使混合农药对照品浓度为1μg/ml。分别精密吸取一定体积的上述混合对照品储备液于10 ml量瓶中，用石油醚稀释，得到0.001、0.020、0.100、0.500、1.00 μg/ml的一系列不同浓度的混合对照品溶液。按“1.3.2”项条件下测定。以峰面积为纵坐标（y），浓度为横坐标（x），计算线性方程，结果见图1、表 1。结果表明在1～1 000 g/L内呈良好线性关系。

2 结果

2.1 精密度实验

吸取同一浓度的有机氯对照品溶液，进样量1μl，重复进样 5 次，按“1.3.2”条件操作得：α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、PP′-DDE、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT、PCNB 的RSD（%）分别为 1.62、2.14、2.02、1.76、1.53、2.32、1.92、1.65、1.84。

表1 有机氯农药的线性方程和相关系数