浅淡实验室水中化学需氧量能力验证

陈香蒲

（阳城县环境保护局，山西 晋城 048100）

2009年度，山西省质量技术监督局、山西省环境监测中心站组织全省各监测站开展了水中化学需氧量能力验证，共有96个实验室参加了此次验证。用稳健数理统计法对监测结果进行统计，其中满意数为78家，可疑数12家，不满意数（离群数）6家。满意数所占比例为81.3%，可疑数所占比例12.5%，不满意数所占比例6.2%。本站为验证该站质量体系、监测人员素质，积极参加了本次验证。验证结果为：实验室间Z比分数（ZB）为-0.26，实验室内Z比分数（ZW）为0.81，结果为满意实验室。

1 基本概念

环境水质监测是环境保护和环境监测技术的重要组成部分，它既为了解环境水质质量状况、评价环境水质质量提供信息，也为制定管理措施、建立各项环境保护法令、法规、条例而提供客观的科学依据，因此，人们对环境水质监测的数据提出了明确的质量要求，只有取得了合乎质量要求的监测结果，才能正确地指导人们认识环境、管理环境、治理环境的行为。实验室为了取得合乎要求的监测数据，也就是使实验室出具的监测数据都达到5性：即代表性、完整性、准确性、精密性和可比性，就需要制定一系列的实验室质量保证和控制措施。实验室质量控制包括实验室内部质量控制和实验室间质量控制。能力验证是实验间质量控制的一种方法，在CNAL/AR 07-2003《能力验证规则中》，能力验证被定义为利用实验室间比对来确定实验室的校准/检测能力。即为了确定实验室是否具有胜任所从事的检测/校准的能力，以及监控实验室能力的持续性而开展的活动[1]。在能力验证活动中通常采用稳健数理统计法。稳健Z比分数分为实验室间Z比分数ZB和实验室内Z比分数ZW。ZB反映实验室测试结果的系统误差，ZW反映实验室随机误差。

2 能力验证的作用和目的

实验室能力验证是一种技术手段，是质量控制的补充措施，它能检验一个实验室的质量体系是否有生命力，提升实验室的监测技术水平和管理水平，检测实验室的数据准确性，检验行为是否科学规范，是增强客户信任的手段和证据。

3 水中化学需氧量能力验证时注意事项

水中化学需氧量是环境监测中的一个重要参数，是我国实施排放总量控制和节能减排的指标之一。它的定义为，在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。它是一个条件性指标。在实验操作过程中，主要存在以下几个问题：①反应时还原性物质反应不完全；②滴定终点判断不准确。③样品转移过程中有损失；④消解过程中温度控制不得当。因此在实验室做水中化学需氧时应注意以下几个问题：①所有纯水试剂要达到纯度要求；②所用玻璃器皿如容量瓶、移液管、滴定管等要自校，达到A级。都不得用烘箱烘干；③移液操作过程中，要注意移液应尽量一次性完成，不得用小容量称液管多次移液，以免增加误差。对必须保留管尖自然残留液量的移液管，不得以任何方式（吹、挤）等排空使用；④消解过程中要控制温度，所用温度计为计量检验合格的温度计。要有计量检验部门的合格证；⑤加热消解完成后，要冷却到室温再转移滴定，不要着急。滴定温度不当常引入明显的误差；⑥终点判断要准确，注意突变点（等当点）；⑦做样时做好原始记录，特别应记清取样量也就是记清稀释倍数，计算时准确应用；⑧硫酸亚铁铵的稳定性差，要临用前再配制，标定后使用；⑨掌握正确的滴定速度，不要剧烈摇振，不要有溶液溅出；⑩读取数据时要注意对准凹月面，减少视角偏差；輥輯訛选用有证标准物质（重铬酸钾）；輥輰訛做样时要带质控样。

4 如何应对能力验证

《实验室能力验证实施办法》于2006年5月1日起施行，是国家认证认可监督管理委员会制定并颁布实施的。根据本办法第十六条规定，对于能力验证的结果可疑或者离群的实验室，能力验证的组织者应当要求其在规定期限内进行整改并验证整改效果，也可视情况暂停或者撤销其相关项目的资质认定或者认可，暂停其承担政府授权、委托或者指定的检验检测任务的资格，直到完成纠正活动并经能力验证的组织者确认后，方可恢复或者重新获得认可及承担政府授权、委托或者指定的检验检测任务的资格。在CNAL/AR 07:2003《能力验证规则》中明确规定，要求已认证/认可实验室和申请认可的实验室必须参加能力验证活动,因此，各个实验室当接到参加实验室能力验证的通知时，一定要引起高度重视。并积极参与。在参与过程中，严格执行实验室制定的实验室质量保证和控制方案，所有在用仪器都必须经计量部门检验合格，熟悉参加能力验证参数的操作过程及注意事项，认真对待，不可掉以轻心、随便应付。这样会给该实验室带来很大的麻烦，如果验证结果为可疑或者离群，那么实验室就面临着整改或者撤销该参数的资质。想重新取得本参数的资质，就得重新申请认证，其过程是相当麻烦的。不过，各参与者只要认真对待，启用实验室的质量保证和控制程序，严格按照操作规程操作，认真学习参加能力验证的作业指导书,再加上自己多年的工作经验，各级领导层层把关，严格审核数据，一定能顺利通过各项能力验证。当然对于能力验证的结果我们也要正确对待，根据所得的Z比分数值，对实验室的质量体系进行验证，分析实验室的监测能力，寻找问题的根源，提升我们的监测水平、监测质量体系。监测工作是枯燥的、单一无味的工作，但要树立起爱岗敬业的精神，在实际操作中要特别关注细节。细节决定成败，这句话特别适合监测检验工作人员。数据准确、结果可靠是永恒的主题，是监测检验工作人员永远的追求。

[1]鲁来宾.环境监测能力验证工作的探索与思考.[J].环境监测管理与技术，2005，04:11-12.