某检验所与某厂煤样比对试验结果的分析

时间：2024-05-18

王利兵

摘要：在燃煤电厂发电成本中，燃煤成本约占60%以上，所以通过标准检测的方法、科学的检测手段和检测人员严谨的行为，确保煤质检测结果准确，是保障燃煤发电厂经济效益和机组安全稳定运行的一个重要方面，动力煤的常规检测项目包括全水分、空气干燥基水分、全硫、灰分、挥发分和发热量，其中发热量结果的准确性至关重要。通过对两个检测单位煤样发热量检测情况进行比对，从人、机、物、化、环五个方面进行分析，探究煤质检验过程存在的问题，并提出相应的解决措施。

关键词： 煤样苯甲酸发热量灰分挥发分全硫比对试验再现性限

Analysis of Coal Sample Comparison Test Results Between a Laboratory and a Plant

WANG Libing

（CHN Energy Changyuan Jingmen Power Generation Co.，Ltd.， Jingmen， Hubei Province， 448000 China）

Abstract： In the cost of power generation in coal-fired power plants， coal-fired cost accounts for more than 60% ， so ensuring the accuracy of coal quality testing results through standard testing methods， scientific testing methods and the strict behavior of test personnel is an important aspect to ensure the economic benefits and the safe and stable operation of units of coal-fired power plants. The routine test items of thermal coal include total moisture， air-drying base moisture， total sulfur， ash content， volatile matter and calorific value， and the accuracy of calorific results is critical. By comparing the detection of the calorific value of coal samples in two detection units， this paper explores the problems existing in the process of coal quality inspection from the five aspects of people， machines， substance， chemistry and the environment， and propose corresponding solution measures.

Key Words： Coal sample; Benzoic acid; Calorific value; Ash content; Volatile matter; Total sulfur; Comparative test; Reproducibility limit

1比對试验情况

1.1煤样和试验方法情况

某厂10月调取A、B、C三台量热仪（各两个量热桶，分别为：A1、A2、B1、B2、C1、C2）化验后的0.2 mm一般分析煤样余样48个，送至某检验中心进行对比化验。

1.2化验结果对比情况

（1）干燥基灰分。48个样品干燥基灰分中45个某厂报告值比某检验所检测值低，3个比某检验所高，平均值低0.36%。因采用仪器及方法类型不同，虽然存在方法误差，但在正常范围内。

（2）干燥基挥发分。48个样品干燥基挥发分有25个某厂报告值比某检验所检测值低，23个比某检验所高，最大偏差0.63%，平均值低0.02%，所有结果无单向性分布，且均未超出国标再现性限。

（3）空干基全硫。双方测定仪器及方法类型相同，48个样品干燥基全硫某厂报告值有13个比某检验所检测值低，31个比某检验所高，平均值高0.02%，未呈现单向性分布。

（4）干燥基高位发热量常作为煤质比对分析的指标。48个样品干燥基高位发热量某厂平均比某检验所高266 J/g。其中：A1桶8个样品某厂7个样品偏高（最高306 J/g），1个样品低，平均值比某检验所高112 J/g；A2桶8个样品某厂全部偏高（最高443 J/g），平均值比某检验所高247 J/g；B1桶8个样品某厂全部偏高（最高556 J/g），平均值比某检验所高370 J/g；B2桶8个样某厂全部偏高（最高379 J/g），平均值比某检验所高279 J/g；C1桶8个样品某厂全部偏高（最高382 J/g），平均值比某检验所高287 J/g；C2桶8个样某厂全部高（最高519 J/g），平均值比某检验所高303 J/g。

2某厂检测发热量结果偏高原因分析

发热量结果出现系统偏差与煤样、人员操作、仪器、方法等因素都有关^[1]，即可能是某厂的因素，也可能是某检验所的因素，也可能是双方因素共同作用的结果。为查找某厂因素，某厂进行了大量试验，数据统计分析情况如下。

2.1仪器标定核查情况

某厂按国家标准要求定期进行仪器标定，采用的标准物质为国家一级标准物质^[2]，9月前最近一次标定分别是8月中和9月中，之后量热仪核查的情况如表1所示，除C量热仪11月16日核查稍低于不确定度下限外，其余量热桶基本上在名义值附近，且多数偏下，11月4日用苯甲酸测量发热量，5个桶在都标准值以下，1个桶弱高，说明标定结果不会使热值偏高。

2.2煤样不均匀性影响

随机抽查了比对试验中偏差大的煤样化验后的余样重新进行化验，结果见表2，结果表明煤化验人员取样过程中不存在取样不均或粒度离析使余样比报告值发热量低的情况^[3]。尽管个别样比对试验结果的灰分与发热量存在负相关性，但灰分偏差小，不会对发热量产生大的影响，且样品比对总体结果的负相关性并不明显。

2.3某厂总公司抽查煤样情况

某厂总公司2015年4—9月，每月抽取3 mm煤样进行比对试验，双方检测结果不存在系统性偏差。

2.4煤样氧化变质影响

近年某厂复查0.2 mm煤样表明，煤样存放过程中氧化使发热量和挥发分有所下降，尤其是年轻煤种和高挥发分的煤种氧化快，煤粉的氧化比3 mm煤样快，10月27日抽查10月份0.2 mm煤粉样情况如表3所示。本次发热量复查与初次检测相距时间不长，煤样氧化对发热量的影响不大。

2.5某检验所情况调研

为进行一步查找某厂发热量报告值比某检验所检测值全部偏高的原因，某厂安排人员到某检验所试验室进行了调研，并重新带0.2 mm存样到某检验所化验，且将某检验所平时化验的0.2 mm余样6个带回某厂化验，具体情况如下。

2.5.1试验室配置情况

某检验所化验室分天平室、发热量室、水分室、硫氢室等，试验室具备检测煤中各种成份的条件。煤樣到某检验所实验室后，重新编码，工作人员先测试水分（未重新进行空气湿度平衡），接着分析发热量、再测定工业分析、硫等项目。天平为万分之一赛多利斯和梅特勒电子天平。干燥箱空气干燥法测定空气干燥基水分^[4]。全硫测量仪为长沙某厂产品。

发热量室配立式空调和暖汽供热，设定温度21 ℃。室内配水池、热水器。实验室一侧配窗户，但未安窗帘，另一侧配观测窗。发热量室配有三台量热仪，美国B品牌量热仪一台，国内A品牌量热仪一套、C品牌量热仪一套。

2.5.2试验过程控制

同一煤样由一人称样和测定，测试流程和操作动作与某厂相同。

每天启动量热仪后先进行标样核查，以标煤测定结果是否在不确定度范围内评价合格与否，标样结果合格后才进行煤样测定^[5]。

同一煤样分别用同一台量热仪的A/B两个筒同时测试，只有一个桶时用同一桶测定。

每次测试完成后都清洗氧弹和支架，并擦干净。

标定热容量前严格按照国标处理苯甲酸，即在65 ℃的干燥箱中干燥3.5 h，取出放置在干燥器中冷却，下午立即标定热容量。

2.5.3某检验所煤样比对试验情况

某厂将某检验所检测后的煤样带回检测，结果与某检验所进行比对情况见表4所示，某厂各台仪器与某检验所A品牌仪器结果相差不大，但比某检验所B品牌高约300 J/g，且不存在发热量高的煤偏高（或低），发热量低煤偏低（高）现象^[6]。说明对方B品牌量热仪结果偏低，具体原因不明。

2.6某厂第二次抽取0.2 mm一般分析试验煤样送某检验所复查情况

某厂将第一次复查发热量偏差较大的15个煤样（平均偏高326 J/g）和4个标准煤样一并送某检验所再检测，15个煤样结果如表5所示，15个煤样某厂发热量报告值偏高的有13个，偏低的有2个，平均偏高127 J/g。其中1个煤样发热量偏差超过300 J/g。第一次送检发热量偏差在400 J/g以上的样再送检结果比某厂值低170 J/g，其中15号样还高于某厂30 J/g。4个标准煤样比对结果见表6所示，其中2个标准煤样检测值在不确定度范围内，另2个标准煤样低于不确定度范围（我厂检测情况同，该号标煤需要重新定值）。

2.7苯甲酸含水量对发热量的影响

如果标定用的苯甲酸使用前未干燥，将使发热量结果偏高，为此某厂将存放于干燥塔中的苯甲酸再用烘箱干燥，对干燥前后的苯甲酸用各台量热仪进行了比对试验，结果没有显著性区别，原因是某厂苯甲酸长期存放在干燥器中，平时不会吸湿，而且苯甲酸核查结果比真值低，不会引起煤样发热量检测结果偏高。

3结论

某厂10月送某检验所煤样检测发热量全部偏高，且大部分样品高于300 J/g，主要原因是某检验所B品牌量热仪的检测值偏低，且显著低于某检验所同一实验室其它仪器。

同一煤样由同一人完成测量全过程操作有利于责任的到位。

同一煤样用同一量热仪的两个桶做重复性测定有利于及时发现仪器不稳定因素对测量结果的影响。

标定热容量前应严格按照国标要求处理苯甲酸，确保其干净干燥，有利于防止热容量标定结果偏高，进而造成发热量测量结果系统性偏高。

4结语

开展煤质化验质量控制，是确保煤质数据准确的一项重要工作，具有较强的技术性。相关人员需熟练掌握煤质化验指标之间的相关性知识，熟悉化验原理和工艺流程。煤质化验质量控制主要有以下工作。

（1）定期开展煤质化验仪器检定检验，除量值溯源性检验外，还应测定仪器特性参数，以便于出现问题后查找原因。如新量热仪热容量温升特性测定、测硫仪恒温区和温度测量特性测定，工业分析仪、高温炉和干燥箱的温度测量特性、天平的检定等。

（2）认真开展仪器的日常检查、调节、校正、标定和校核等工作。

（3）采用相关性分析和比对分析等方法，认真审核每一条煤质数据。