时间:2024-05-18
覃荣 王建华 吴滨 张欣敏 董振山 黄善松
摘要:采用气相色谱一质谱联用技术检测并分析了柠檬油中的挥发性成分,共分离出50种挥发性成分,主要成分是柠檬烯(83.70%)、柠檬醛(4.56%)、β -蒎烯(1.83%)、芳樟醇(1.80%)、β一月桂烯(1.48%),萜类及其衍生物的质量分数占柠檬油挥发性成分质量分数的95%以上,这些成分构成了柠檬油的主体香韵。根据感官评价,柠檬油具有增进卷烟果香、清甜香,减少刺激性,提升卷烟吸食品质的作用。
关键词:柠檬油;挥发性成分;GC-MS分析法;气相色谱一质谱联用仪
中图分类号:TS264.3
文献标识码:A
DOI:10.15913/j .cnki.kj ycx.2019.09.014
柠檬别名柠果、洋柠檬,主要产于意大利、西班牙、希腊和美国等地,在中国主要分布在长江以南[1-3]。柠檬油( Citrus oil)又名香橼皮油,具有浓郁的柠檬香气,可通过冷磨新鲜柠檬果制备,呈绿黄色或黄色澄清液体,亦可采用水蒸汽蒸馏果皮制得,为无色至苍黄色液体。柠檬油可溶于大多数挥发性油、矿物油和乙醇,不溶于甘油和丙二醇[4-5]。柠檬油是一种重要的果香香料,广泛用于调配柠檬、可乐、菠萝、香蕉、甜瓜、樱桃等食用香精,也常用于香水、香皂、花露水、化妆品和烟草香精中[6-8]。本文通过对柠檬油挥发性成分进行分析鉴定,旨在明确柠檬油挥发性成分种类及含量,为柠檬油的应用提供数据支撑和理论依据。
1 材料与方法
1.1 试验材料、试剂与仪器
试验材料、试剂:柠檬油(上海祺源香精香料有限公司),乙酸苯乙酯(质量分数小于等于99%,北京百灵威科技有限公司),乙醇(质量分数小于等于99.8%,迪马科技试剂有限公司)。
试验仪器:气相色谱质谱联用仪(7890 B/5977A,美国Agilent公司),电子分析天平(EL 204,美国Mettler Toledo公司)。
1.2 实验方法
1.2.1 内标溶液的配制
在250 mL容量瓶中准确称取0.125 0g乙酸苯乙酯,用乙醇稀释定容,得到0.50 mg/mL乙酸苯乙酯一乙醇内标液。
1.2.2 柠檬油挥发性成分的提取
在5 mL容量瓶中准确称取0.10 g(精确至0.000 1g)柠檬油,用内标溶液定容,混合均匀后,经0.45 μm有机滤膜过滤至色譜瓶,待GC-MS进样。
1.2.3 挥发性成分定性定量方法
使用NIST ll标准谱图库对其定性,采用内标法进行定量,各挥发性成分分析如下。
1.2.4 气相色谱一质谱条件
色谱条件:HP-5MS( 60 mx0.25 mmx0.25 μm);进样口温度为280℃;进样量为1 μL;分流比为5:1;载气为He;流量为1.0 mL/min;升温程序为50℃保持2 min,4℃/min升温至280℃,保持20 min。
质谱条件:EI离子源;电子能量为70 eV;离子源温度为230℃;四极杆温度为150℃;传输线温度为280℃;电子倍增器电压为1 500 V;溶剂延迟为7min;质量扫描范围为30 - 550 amu。
2 结果与分析
柠檬油按照1.2的方法处理后经GC-MS分析,其总离子流图和挥发性成分分析结果如图1和表1所示。
由表1可知,柠檬油共检测到50种香味成分,主要成分为柠檬烯(83.70%)、柠檬醛(4.56%)、β-蒎烯(1.83%)、芳樟醇(1.80%)、β-月桂烯(1.48%),萜类及其衍生物的质量分数占柠檬油挥发性成分质量分数的95%以上,这些成分构成了柠檬油的主体香韵。柠檬烯( limonene)又名芋烯,化学名称为1一甲基4异丙基一环己烯,它是柠檬油的特征香气成分,具有果香、清香,具有强烈的柠檬香气[9-10];柠檬醛具有草香、果香[11-12];β-蒎烯具有清甜、木香香气,可有效地掩盖杂气,柔和烟气,细腻香气,对改进烟气质量作用明显[13];芳樟醇具有果香、青香、清香香气。柠檬油添加于卷烟中,可起到增进卷烟果香、清香、清甜香,降低刺激性,提高卷烟吸食品质的作用。
3 结论
为了明确柠檬油的挥发性成分,本文采用GC-MS分析方法对柠檬油的挥发性成分进行鉴定,共检测出50种化学成分,并对柠檬油的挥发性成分进行了分析,旨在为柠檬油的合理使用提供理论依据及数据支撑,柠檬烯、柠檬醛、伊蒎烯、芳樟醇、β-月桂烯等物质构成了柠檬油的主体香韵,其中柠檬油特征成分柠檬烯的含量为83.70%,萜类及其衍生物的质量分数占柠檬油挥发性成分质量分数的95%以上。通过感官评价可知柠檬油具有增加卷烟的果香、清香,可有效降低卷烟的刺激性,提高卷烟吸食品质的作用。
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