质联用法分析焊膏中助焊剂的化学成分

缪玮

摘 要：采用气质联用法对焊膏助焊剂的化学成分和活性进行研究。运用溶剂溶解进口焊膏样品，并通过离心分离法将样品金属粉末与助焊剂进行严格的物质分离。在初步萃取助焊剂后，采用红外光谱分析仪与GC-MS深入分析测试样品，进而得出焊膏助焊剂的化学成分。

关键词：气质联用法；焊膏；助焊剂；谱库

中图分类号：TG42 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）11-0004-02

助焊剂是一种混合体，由胺类物质、有机溶剂、羧酸盐和羧酸组成，在化学成分分析上有一定困难。采用传统的薄层色谱、红外光谱、柱色谱和质谱对助焊剂的成分进行分析，结果很不理想。作为焊接贴装技术的重要辅料之一，助焊剂在波峰、回流焊中发挥着重要的作用，它能够保护焊接材料，增加焊锡膏的使用寿命。此次实验将分别使用甲苯、丙酮和乙醇这三种化学实验试剂，利用同样的方式和顺序分析法来测试进口焊膏样品中的助焊剂化学成分，并完成对其的定性分析。

1 测试实验

1.1 原材料试剂和仪器设备

实验原材料是进口铅焊锡膏（焊膏的一种）。准备无水乙醇、分液漏斗、甲苯、石油醚、无水乙醚和乙氰等试验用品，用来分析试剂纯。仪器设备则采用上海安亭科技仪器厂出产的离心机、姚纪铭称重校验设备有限公司生产制造的JM6102型号电子天平、Nicolet公司生产的AVATAR360型号的傅里叶红外光谱仪和日本岛津公司生产的气质联用法光谱仪。

1.2 实验基本条件

1.2.1 色谱条件

DB-1柱参数为：30 m×0.25 mm×0.25 μm。焊膏进样方式采取分流进样的方式，分流比值为10∶1.载气参数为He（99.999%），进样口温度为280 ℃，柱流量（恒流）为1.0 mL/ min，进样量为1 μL。升温程序为：初始温度为40～60 ℃，这个温度状态保持3 min后，以10 ℃/min的速度升至 300 ℃，并保持10 min， 整体升温程序用时35 min。

1.2.2 质谱条件

质谱扫描范围是20～550 amu，电子能量为70 eV，四级杆温度定值为150 ℃，设置离子源温度为200 ℃。试验将采用NISTl07标准谱库和E1离子源进行。

1.3 处理样品和仪器制备

处理样品和仪器制备的具体步骤为：①取10 g左右的焊膏样品放置在10 mL标准离心管中，滴入5～8 mL丙酮并搅拌，然后将其放入离心机内进行充分分离。离心机以2 000 r/min的速度进行离心运动10 min，之后将其静置5 min。②倒出上层丙酮试剂溶剂，并将其放入到干燥容器内，加入5～6 mL丙酮溶液于离心管内，完成搅拌—离心—静置——上层液倒出这一过程。重复上述实验过程5～6遍，浓缩后形成溶液A.③取部分溶液A以进行进一步的浓缩，浓缩后得到25 mL的溶液，将其置于离心管中3 h，之后萃取离心管中的橙黄色油状物体，得到B溶液和水层。④将25 mL乙醚试剂滴入水层，并从已经静置了3 h的溶液中分离得到油状物质C.⑤将不溶于丙酮试剂的白色乳状物质置于离心管内的金属粉末中，滴入25 mL浓缩离心液，之后从中摄取白色悬浮乳状物D，并将其妥善保存，便于后期实验使用。

1.4 测试方法

电子能量值为70 eV，并提供辅助温度280 ℃；质量数规定范围为50～550 u；采用SIM、全扫描方法。

2 结果讨论

2.1 分析丙酮溶剂样品

同时放入溶剂中油状物B与C 25 mL乙醚溶剂，摄取液和溶液A采取GC-MS实验测试。从流程上得知：包含三个不同强度峰，对焊膏中的助焊剂采取简便式定性，如果包含强度较小峰值，也要对较小峰进行检索任务，将其结果与NISTl07谱图库对照。

实验结果表明：焊膏中的助焊剂溶剂物质是三丙二醇甲醚，常用膜剂是松香酸，缓蚀剂是苯丙三氮，黏度适中溶剂是二丙二醇，活性剂是十四酸与反油酸。在此次试验中，没有在检索库中检索出一亚油酸甘油酯和反油酸，样品萃取的助焊剂利用化学实验成分检索。

2.2 甲苯和乙醇溶剂样品的实验结果分析

根据实验样品制备程序，采用溶剂甲苯和乙醇对焊锡膏样品助焊剂的化学成分进行分析，做GC-MS 测试时，要对照NISTl07谱图库和自身总离子流程图完成检索。焊膏化学成分包括活性剂（正辛酸、软脂酸、松香酸、反油酸）、溶剂（二丙

二醇、三丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚）、缓蚀剂（苯并三氮唑）、有关单体和缩合物。

2.3 分析红外线测试样品

取出已经制备好的样品，即悬浮物质D，将其烘干处理后，使用红外测试仪对其进行测试，测试结果如图1所示。1 696 cm—1和1 276 cm—1是与季碳原子相连的的羧酸υC=O和υC—O的振动，2 651 cm—1是二聚羧酸中—OH的伸缩振动，1 384 cm—1和1 365 cm—1是异丙基σ—CH3的变形振动，1 696 cm—1处有峰归，属于液态或固态羧酸。对照Sadtler红外标准谱图库，可推测该悬浮物D为松香酸。

采用气质联用法对焊膏中的助焊剂进行化学成分分析，可以为助焊剂的分组选择和后期的信息评价提供可靠的参考信息，但此次实验未对较为复杂的物质含量进行深入研究。

3 结束语

使用不同溶液对进口焊锡膏进行对比试验，从溶解度和溶剂的差异极性中产生出不同分组下的溶解物质，从而避免了微量复杂物质的溶解。对溶液（A，B，C）进行GC-MS测试，测试结果表明：进口焊锡膏的活性成分主要为软脂酸、十四酸、松香酸、反油酸和正辛酸；溶剂的主要成分为三丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、缩合物和部分单体；缓蚀剂的主要成分为苯并三氮唑。

参考文献

[1]陈昕，王璐，司士辉.气质联用法分析焊膏中助焊剂的化学成分[J].湖南师范大学自然科学学报，2011（06）.

[2]张玉，金霞，杨倡进，等.气质联用方法分析助焊剂助焊膏中的活性成分[J].浙江冶金，2013（02）.

[3]张华丽.无卤素焊膏中助焊剂的成分分析与研制[D].长沙：中南大学，2010.

〔编辑：王霞〕

摘 要：采用气质联用法对焊膏助焊剂的化学成分和活性进行研究。运用溶剂溶解进口焊膏样品，并通过离心分离法将样品金属粉末与助焊剂进行严格的物质分离。在初步萃取助焊剂后，采用红外光谱分析仪与GC-MS深入分析测试样品，进而得出焊膏助焊剂的化学成分。

关键词：气质联用法；焊膏；助焊剂；谱库

中图分类号：TG42 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）11-0004-02

助焊剂是一种混合体，由胺类物质、有机溶剂、羧酸盐和羧酸组成，在化学成分分析上有一定困难。采用传统的薄层色谱、红外光谱、柱色谱和质谱对助焊剂的成分进行分析，结果很不理想。作为焊接贴装技术的重要辅料之一，助焊剂在波峰、回流焊中发挥着重要的作用，它能够保护焊接材料，增加焊锡膏的使用寿命。此次实验将分别使用甲苯、丙酮和乙醇这三种化学实验试剂，利用同样的方式和顺序分析法来测试进口焊膏样品中的助焊剂化学成分，并完成对其的定性分析。

1 测试实验

1.1 原材料试剂和仪器设备

实验原材料是进口铅焊锡膏（焊膏的一种）。准备无水乙醇、分液漏斗、甲苯、石油醚、无水乙醚和乙氰等试验用品，用来分析试剂纯。仪器设备则采用上海安亭科技仪器厂出产的离心机、姚纪铭称重校验设备有限公司生产制造的JM6102型号电子天平、Nicolet公司生产的AVATAR360型号的傅里叶红外光谱仪和日本岛津公司生产的气质联用法光谱仪。

1.2 实验基本条件

1.2.1 色谱条件

DB-1柱参数为：30 m×0.25 mm×0.25 μm。焊膏进样方式采取分流进样的方式，分流比值为10∶1.载气参数为He（99.999%），进样口温度为280 ℃，柱流量（恒流）为1.0 mL/ min，进样量为1 μL。升温程序为：初始温度为40～60 ℃，这个温度状态保持3 min后，以10 ℃/min的速度升至 300 ℃，并保持10 min， 整体升温程序用时35 min。

1.2.2 质谱条件

质谱扫描范围是20～550 amu，电子能量为70 eV，四级杆温度定值为150 ℃，设置离子源温度为200 ℃。试验将采用NISTl07标准谱库和E1离子源进行。

1.3 处理样品和仪器制备

处理样品和仪器制备的具体步骤为：①取10 g左右的焊膏样品放置在10 mL标准离心管中，滴入5～8 mL丙酮并搅拌，然后将其放入离心机内进行充分分离。离心机以2 000 r/min的速度进行离心运动10 min，之后将其静置5 min。②倒出上层丙酮试剂溶剂，并将其放入到干燥容器内，加入5～6 mL丙酮溶液于离心管内，完成搅拌—离心—静置——上层液倒出这一过程。重复上述实验过程5～6遍，浓缩后形成溶液A.③取部分溶液A以进行进一步的浓缩，浓缩后得到25 mL的溶液，将其置于离心管中3 h，之后萃取离心管中的橙黄色油状物体，得到B溶液和水层。④将25 mL乙醚试剂滴入水层，并从已经静置了3 h的溶液中分离得到油状物质C.⑤将不溶于丙酮试剂的白色乳状物质置于离心管内的金属粉末中，滴入25 mL浓缩离心液，之后从中摄取白色悬浮乳状物D，并将其妥善保存，便于后期实验使用。

1.4 测试方法

电子能量值为70 eV，并提供辅助温度280 ℃；质量数规定范围为50～550 u；采用SIM、全扫描方法。

2 结果讨论

2.1 分析丙酮溶剂样品

同时放入溶剂中油状物B与C 25 mL乙醚溶剂，摄取液和溶液A采取GC-MS实验测试。从流程上得知：包含三个不同强度峰，对焊膏中的助焊剂采取简便式定性，如果包含强度较小峰值，也要对较小峰进行检索任务，将其结果与NISTl07谱图库对照。

实验结果表明：焊膏中的助焊剂溶剂物质是三丙二醇甲醚，常用膜剂是松香酸，缓蚀剂是苯丙三氮，黏度适中溶剂是二丙二醇，活性剂是十四酸与反油酸。在此次试验中，没有在检索库中检索出一亚油酸甘油酯和反油酸，样品萃取的助焊剂利用化学实验成分检索。

2.2 甲苯和乙醇溶剂样品的实验结果分析

根据实验样品制备程序，采用溶剂甲苯和乙醇对焊锡膏样品助焊剂的化学成分进行分析，做GC-MS 测试时，要对照NISTl07谱图库和自身总离子流程图完成检索。焊膏化学成分包括活性剂（正辛酸、软脂酸、松香酸、反油酸）、溶剂（二丙

二醇、三丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚）、缓蚀剂（苯并三氮唑）、有关单体和缩合物。

2.3 分析红外线测试样品

取出已经制备好的样品，即悬浮物质D，将其烘干处理后，使用红外测试仪对其进行测试，测试结果如图1所示。1 696 cm—1和1 276 cm—1是与季碳原子相连的的羧酸υC=O和υC—O的振动，2 651 cm—1是二聚羧酸中—OH的伸缩振动，1 384 cm—1和1 365 cm—1是异丙基σ—CH3的变形振动，1 696 cm—1处有峰归，属于液态或固态羧酸。对照Sadtler红外标准谱图库，可推测该悬浮物D为松香酸。

采用气质联用法对焊膏中的助焊剂进行化学成分分析，可以为助焊剂的分组选择和后期的信息评价提供可靠的参考信息，但此次实验未对较为复杂的物质含量进行深入研究。

3 结束语

使用不同溶液对进口焊锡膏进行对比试验，从溶解度和溶剂的差异极性中产生出不同分组下的溶解物质，从而避免了微量复杂物质的溶解。对溶液（A，B，C）进行GC-MS测试，测试结果表明：进口焊锡膏的活性成分主要为软脂酸、十四酸、松香酸、反油酸和正辛酸；溶剂的主要成分为三丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、缩合物和部分单体；缓蚀剂的主要成分为苯并三氮唑。

参考文献

[1]陈昕，王璐，司士辉.气质联用法分析焊膏中助焊剂的化学成分[J].湖南师范大学自然科学学报，2011（06）.

[2]张玉，金霞，杨倡进，等.气质联用方法分析助焊剂助焊膏中的活性成分[J].浙江冶金，2013（02）.

[3]张华丽.无卤素焊膏中助焊剂的成分分析与研制[D].长沙：中南大学，2010.

〔编辑：王霞〕

摘 要：采用气质联用法对焊膏助焊剂的化学成分和活性进行研究。运用溶剂溶解进口焊膏样品，并通过离心分离法将样品金属粉末与助焊剂进行严格的物质分离。在初步萃取助焊剂后，采用红外光谱分析仪与GC-MS深入分析测试样品，进而得出焊膏助焊剂的化学成分。

关键词：气质联用法；焊膏；助焊剂；谱库

中图分类号：TG42 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）11-0004-02

助焊剂是一种混合体，由胺类物质、有机溶剂、羧酸盐和羧酸组成，在化学成分分析上有一定困难。采用传统的薄层色谱、红外光谱、柱色谱和质谱对助焊剂的成分进行分析，结果很不理想。作为焊接贴装技术的重要辅料之一，助焊剂在波峰、回流焊中发挥着重要的作用，它能够保护焊接材料，增加焊锡膏的使用寿命。此次实验将分别使用甲苯、丙酮和乙醇这三种化学实验试剂，利用同样的方式和顺序分析法来测试进口焊膏样品中的助焊剂化学成分，并完成对其的定性分析。

1 测试实验

1.1 原材料试剂和仪器设备

实验原材料是进口铅焊锡膏（焊膏的一种）。准备无水乙醇、分液漏斗、甲苯、石油醚、无水乙醚和乙氰等试验用品，用来分析试剂纯。仪器设备则采用上海安亭科技仪器厂出产的离心机、姚纪铭称重校验设备有限公司生产制造的JM6102型号电子天平、Nicolet公司生产的AVATAR360型号的傅里叶红外光谱仪和日本岛津公司生产的气质联用法光谱仪。

1.2 实验基本条件

1.2.1 色谱条件

DB-1柱参数为：30 m×0.25 mm×0.25 μm。焊膏进样方式采取分流进样的方式，分流比值为10∶1.载气参数为He（99.999%），进样口温度为280 ℃，柱流量（恒流）为1.0 mL/ min，进样量为1 μL。升温程序为：初始温度为40～60 ℃，这个温度状态保持3 min后，以10 ℃/min的速度升至 300 ℃，并保持10 min， 整体升温程序用时35 min。

1.2.2 质谱条件

质谱扫描范围是20～550 amu，电子能量为70 eV，四级杆温度定值为150 ℃，设置离子源温度为200 ℃。试验将采用NISTl07标准谱库和E1离子源进行。

1.3 处理样品和仪器制备

处理样品和仪器制备的具体步骤为：①取10 g左右的焊膏样品放置在10 mL标准离心管中，滴入5～8 mL丙酮并搅拌，然后将其放入离心机内进行充分分离。离心机以2 000 r/min的速度进行离心运动10 min，之后将其静置5 min。②倒出上层丙酮试剂溶剂，并将其放入到干燥容器内，加入5～6 mL丙酮溶液于离心管内，完成搅拌—离心—静置——上层液倒出这一过程。重复上述实验过程5～6遍，浓缩后形成溶液A.③取部分溶液A以进行进一步的浓缩，浓缩后得到25 mL的溶液，将其置于离心管中3 h，之后萃取离心管中的橙黄色油状物体，得到B溶液和水层。④将25 mL乙醚试剂滴入水层，并从已经静置了3 h的溶液中分离得到油状物质C.⑤将不溶于丙酮试剂的白色乳状物质置于离心管内的金属粉末中，滴入25 mL浓缩离心液，之后从中摄取白色悬浮乳状物D，并将其妥善保存，便于后期实验使用。

1.4 测试方法

电子能量值为70 eV，并提供辅助温度280 ℃；质量数规定范围为50～550 u；采用SIM、全扫描方法。

2 结果讨论

2.1 分析丙酮溶剂样品

同时放入溶剂中油状物B与C 25 mL乙醚溶剂，摄取液和溶液A采取GC-MS实验测试。从流程上得知：包含三个不同强度峰，对焊膏中的助焊剂采取简便式定性，如果包含强度较小峰值，也要对较小峰进行检索任务，将其结果与NISTl07谱图库对照。

实验结果表明：焊膏中的助焊剂溶剂物质是三丙二醇甲醚，常用膜剂是松香酸，缓蚀剂是苯丙三氮，黏度适中溶剂是二丙二醇，活性剂是十四酸与反油酸。在此次试验中，没有在检索库中检索出一亚油酸甘油酯和反油酸，样品萃取的助焊剂利用化学实验成分检索。

2.2 甲苯和乙醇溶剂样品的实验结果分析

根据实验样品制备程序，采用溶剂甲苯和乙醇对焊锡膏样品助焊剂的化学成分进行分析，做GC-MS 测试时，要对照NISTl07谱图库和自身总离子流程图完成检索。焊膏化学成分包括活性剂（正辛酸、软脂酸、松香酸、反油酸）、溶剂（二丙

二醇、三丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚）、缓蚀剂（苯并三氮唑）、有关单体和缩合物。

2.3 分析红外线测试样品

取出已经制备好的样品，即悬浮物质D，将其烘干处理后，使用红外测试仪对其进行测试，测试结果如图1所示。1 696 cm—1和1 276 cm—1是与季碳原子相连的的羧酸υC=O和υC—O的振动，2 651 cm—1是二聚羧酸中—OH的伸缩振动，1 384 cm—1和1 365 cm—1是异丙基σ—CH3的变形振动，1 696 cm—1处有峰归，属于液态或固态羧酸。对照Sadtler红外标准谱图库，可推测该悬浮物D为松香酸。

采用气质联用法对焊膏中的助焊剂进行化学成分分析，可以为助焊剂的分组选择和后期的信息评价提供可靠的参考信息，但此次实验未对较为复杂的物质含量进行深入研究。

3 结束语

使用不同溶液对进口焊锡膏进行对比试验，从溶解度和溶剂的差异极性中产生出不同分组下的溶解物质，从而避免了微量复杂物质的溶解。对溶液（A，B，C）进行GC-MS测试，测试结果表明：进口焊锡膏的活性成分主要为软脂酸、十四酸、松香酸、反油酸和正辛酸；溶剂的主要成分为三丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、缩合物和部分单体；缓蚀剂的主要成分为苯并三氮唑。

参考文献

[1]陈昕，王璐，司士辉.气质联用法分析焊膏中助焊剂的化学成分[J].湖南师范大学自然科学学报，2011（06）.

[2]张玉，金霞，杨倡进，等.气质联用方法分析助焊剂助焊膏中的活性成分[J].浙江冶金，2013（02）.

[3]张华丽.无卤素焊膏中助焊剂的成分分析与研制[D].长沙：中南大学，2010.

〔编辑：王霞〕