微波高温连续煅烧制备人造金红石试验研究

朱兴彩 杨坤

【摘 要】自行研发了93kW微波高温煅烧连续试验装置，并开展了微波高温煅烧制备人造金红石续试验。考察了煅烧温度、原料粒度、通气量等工艺条件与微波装置的操作稳定性。试验表明：微波煅烧高钛渣制备人造金红石工艺可行，微波高温装置连续运行可靠；控制微波功率为为80 kW，高钛渣粒度为55目，煅烧温度为950℃，煅烧时间为4h，通气量为1.67m3/h·kg时，高钛渣氧化率可达到90%以上，人造金红石产率为120kg/h。

【关键词】微波煅烧 高钛渣 人造金红石 装置

金红石是电焊条焊剂配方的重要组分之一，对于某些专用电焊条来讲更是必不可少的焊剂组成。但是，随着我国钛产业的快速发展，天然可开采金红石的品位日益降低。因此，寻求经济合理的处理方法，将我国丰富的钛原料加工成可直接用于工业生产的人造金红石，是我国钛材产业的发展之急[1，2]。微波煅烧是以物料自身吸收微波的特性来加热物质的新技术，能够克服常规加热存在的因温度梯度而导致的受热不均、热传递效率低等缺点，具有煅烧时间短、热效率高、内部加热、整体加热、加热均匀等优点，在化合物分解、材料制备以及废弃物的处理等方面显示出极大的优越性[3-5]。试验表明，微波煅烧高钛渣制备人造金红石在技术上是可行的。为了进一步考查微波煅烧高钛渣工艺的工业可行性，自行研发了93kW微波高温连续煅烧装置，并进行了人造金红石连续产业化试验。

1 实验与装置

1.1 实验原料

微波高温连续煅烧试验所用原料产自云南某地，其主要化学成分如表1所示。其XRD谱如图1所示。

从表1及图1可知，实验所用高钛渣主要由钛氧矿物组成，还含有部分铁、铝、锰等的低价氧化矿物，及少量硫、磷、碳等杂质化合物组成。其中，钛氧矿物的主要物相形式为（Mg0.24Ti2.76）O5，属于吸波性较好的物质，尽管R-TiO2及氧化铝吸波性都较差但在高钛渣中含量很低。高钛渣中（Mg0.24Ti2.76）O?5及R-TiO2的比例含量经RIR方法定量，（Mg0.24Ti2.76）O?5：R-TiO2=（96.24：3.76）%。则高钛渣90.63%的∑TiO2中，高价钛TiO2含量为27.4%，低价钛Ti2O3的含量为56.9%。

1.2 实验设备与系统

实验所用装置为实验室自主开发的微波连续煅烧设备，其主要由动力传动、循环冷却水、双向螺旋、微波腔体、进出料机构、供排汽管道、微波发生器、温度测控等部分组成，如图2所示。

图2 微波高温连续煅烧实验设备

其中，动力传动部分由电动机、链条传动、双向螺旋与转动轴组成，用以往复运送物料；循环冷却水部分由进水、出水、汇水器、分水器等组成，可对微波磁控管等发热器件进行降温冷却；微波腔体由长形五面体构成，其为微波与物料相互作用，提供反应空间；微波发生器由磁控管、变压器、高压电容器与整流硅堆组成的微波电源及激励波导等部件组成，其可将电能转化为电磁能，磁控管主频率为2450 MHZ；进出料机构由星形给料器、进料斗、出料箱构成，以保障进出料通畅；供排汽管为多孔供气管与集中排汽管组成，可提供煅烧反应所需的气体和排放物料在高温反应时产生的气体；温度测控由热电偶、测温仪与控制系统组成，并以温度测量信号作为主要控制参数，用于对微波功率与全装置进行PLC自动控制。

此设备共由62个1.5 kW磁控管组成，以纵横间隔式交错排列于五面腔体的顶端与两个下斜面，防止产生电磁波的相互影响与抵消现象，其分布图如图3所示，同时在五面不锈钢金属腔体内衬有U形透波陶瓷与保温材料，以承载物料。腔体尺寸为Φ400×3000+400×200×3000mm。

图3 微波高温连续煅烧装置磁控管分布图

1.3 实验方法

连续实验方法为：先进行探索实验，根据微波煅烧高钛渣所需的能量，确定系统放大参数，参照探索试验获得的工艺条件，以微波煅烧时间、微波功率、煅烧产量为试验工艺参数，将测试产品的氧化率为监控目标，验证放大准则及参数。在确定的试验放大准则和放大参数及相应的通氧量下，进行连续煅烧工艺条件试验，以寻求最优工艺条件。

2 结果与分析

2.1 确定放大参数

根据吸波物质对微波能量的吸收原则（式1），可知对于确定的微波煅烧系统（ω，E， ， 一定），微波与物质的作用仅与物质体积（V）及微波煅烧时间（t）有关。

（1）

式（1）中，Q-物质吸收的微波能；ω-微波场的角频率，E-微波强度， -高钛渣自由空间介电常数， -物质有效损耗，V-物质体积，t-微波煅烧时间。

探索实验时发现，100 g高钛渣在800 W的微波功率下煅燒20分钟，就可以完全氧化，其所需微波能耗能为0.26 kW·h，则连续实验以每小时制备120 kg人造金红石为生产目标时，高钛渣在微波高温连续煅烧装置内（控制微波功率为80 kW）的停留煅烧时间应为4h。

2.2 验证放大参数

验证实验在微波连续煅烧装置腔体温度为950 ℃，通气量为20.4 m3/h，不同煅烧时间的条件下进行实验，结果见表2。

由此可见，每次实验都有较高的信噪比，表明操作具有较好的稳定性。在最优条件下，进行了4次重复实验，其氧化率依次是90.62%、91.12%、91.38%、90.94%，平均氧化率为91.02%。由此可见，在最优条件下，其氧化率重现性好，说明此反应条件稳定、可操作性好、装置连续性良好。

3 结语

（1）微波煅烧高钛渣制备人造金红石工艺可行，微波高温装置连续运行可靠。（2）微波高温连续煅烧高钛渣以煅烧时间为放大参数是正确的。（3）控制微波功率为为80 kW，高钛渣粒度为55目，煅烧温度为950℃，煅烧时间为4 h，通气量为1.67 m3/h·kg时，高钛渣氧化率可达到90%以上，人造金红石产率为120kg/h

参考文献：

[1] 孙康.钛提取冶金物理化学[M].北京：冶金工业出版社，2001：24-30，54.

[2] 莫畏，邓国珠，罗方承.钛冶金[M].第二版.北京：冶金工业出版社，1998：182-185.

[3] 彭金辉，刘秉国.微波煅烧技术及其应用[M].北京：科学出版社，2013：1-2.

[4] 杨卜，彭金辉，范兴祥，等.微波辐射锻烧碱式碳酸镁制备轻质活性氧化镁[J].无机盐工业，2005（1）：26-28.

[5] 郭胜惠，彭金辉，范兴祥 等.微波锻烧碱式碳酸锌制取氧化锌[J].有色金属，2002（4）：53-55.

作者简介：朱兴彩（1987—），女，云南丽江人，本科，毕业于昆明理工大学，助教，现就职于云南锡业职业技术学院，研究方向：冶金工程。