原子吸收法快速测定红枣中重金属的残留量

郭鹏 陈尚龙 李同祥 张爱霞 唐伟杰

【摘 要】建立红枣中5种重金属及有害元素（As、Hg、Pb、Cd、Cu）的复合式原子吸收检测方法。样品经微波消解后，采用火焰原子吸收法测定铜，采用石墨炉原子吸收测定铅和镉，采用氢化物原子吸收法测定汞和砷。试验结果表明，五种重金属及有害元素的回收率为95%-105%，精密度RSD%均小于3%，方法简便，获得令人满意、准确的结果。

【关键词】红枣；原子吸收；重金属

中图分类号： O657.3 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2018）01-0037-002

【Abstract】To establish a compound atomic absorption detection method for 5 heavy metals and harmful elements （As， Hg， Pb， Cd， Cu） in red dates.After microwave digestion， the sample was determined by flame atomic absorption spectrometry， and graphite furnace atomic absorption was used to determine lead and cadmium， and hg and arsenic were determined by hydride atomic absorption spectrometry.The experimental results show that the recovery rate of five heavy metals and harmful elements is 95-105%， and the precision RSD% is less than 3%. The method is simple， and the results are satisfactory and accurate.

【Key words】Red dates； Atomic absorption； Heavy metal

0 引言

临泽县是甘、青、新三省区较大的红枣种植基地，栽培枣树已有千余年的历史，全县现有枣园 8800hm2，年产量达2.68万吨，占全县果园面积的78%[1]。临泽红枣产于甘肃省张掖市临泽县，以核小味甜、肉质细腻、营养丰富、久贮不坏著称，其钙、磷、铁、糖、氨基酸和维生素含量较高，被誉为"天然维生素丸"，具有明显的地域优势[2]。近年来，临泽县注重红枣深加工、红枣系列产品的加工，已有一系列红枣饮料及红枣制品面世。

红枣中已发现的化学物质超过五十种，包括氮、磷、钾、钙、铁、铜、锌 等 36 种微量元素[3]，以及低聚糖、多糖、生物碱、皂甙、黄酮、环磷酸腺苷和环磷酸鸟苷等功能性物质[4]。除此外，还含有丰富的有机酸和人体所需要的八种必需氨基酸[5]。干枣与鲜枣相较总糖含量比例高，约占55%-80%，粗蛋白、粗纤维和粗脂肪含量都较低，分别占比2.28%-3.78%、1.95%-3.10%和0.6%-1.4%[6]。原子吸收光谱法技术成熟，大量用于微量成分的测定[7-9]。本文采用不同原子吸收法对临泽红枣进行了重金属残留的测定，为张掖市特产临泽红枣的可持续开发和利用提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

蒸馏水冲洗干枣，洗去泥土和浮尘，水吸干后，80℃干燥箱內烘干8-10h，烘干后样品去核用陶瓷研钵研碎，洁净密封保存。

1.2 仪器及试剂

火焰/石墨炉原子吸收仪：AgilentAA240Duo、Agilent VGA77 氢化物发生器；微波消解仪（屹尧）；赶酸器（屹尧）；单元素标准溶液：1000mg/kg（国家标准物质中心）；65%硝酸（优级纯）；20%盐酸（TAMAPURE 超高纯）；高纯水18.2M；硼氢化钠（分析纯）；氢氧化钠（分析纯）；碘化钾（分析纯）；磷酸二氢铵99.95%（Sigama）；硝酸镁 99.999%；氯化亚锡（分析纯）；25mL容量瓶及50mLPP瓶；所有器皿在使用之前均用5%硝酸浸泡过夜。

1.3 实验条件

1.3.1 样品溶液制备

称取 0.5g待测样品粉末（精确到0.1mg），置微波消解罐中，加入2mL高纯水， 4mL硝酸， 0.5mL盐酸，按操作规程安装好消解罐，于赶酸器上110℃预消解2h，冷却至室温后，装入微波消解仪中按预设不同升温程序消解。消解结束后，冷却，缓缓放气，取出内罐，转移至25mL容量瓶中，定容摇匀，作为 Cu、Cd、Pb、Hg测定母液备用。同批次各处理一个加标样品溶液和制备空白溶液。消解后的溶液为无色或淡黄色溶液。

精密移取上述母液10mL，置于25mL容量瓶中，加入25%碘化钾溶液1mL，20%盐酸溶液4mL，使最终盐酸浓度为1M，最终用高纯水定容，70℃水浴加热 3min，取出冷却，摇匀，作为 As 测定液。同样方法处理As的系列标准溶液。

1.3.2 仪器分析条件

Pb、Cd 采用石墨炉原子吸收仪来测定，采用塞曼扣背景，经优化选择各元素测定的最佳仪器工作条件见表1；标准曲线制定及样品测定Pb、Cd的标准曲线及样品测定使用自动进样器，具有自动稀释、添加试样和稀释液自动混合功能。测定结果超出校准曲线时，自动计算稀释倍数，自动计算并直接给出试测液实际浓度。Cu采用火焰原子吸收仪来测定，采用氘灯扣背景，仪器条件见表2；Hg采用VGA77氢化法-冷原子吸收法测定，As 采用氢化物发生法测定，仪器条件见表3。

2 结果与分析

2.1 测定结果

临泽红枣中重金属含量的测定结果见表4。

由表4可知，五种重金属及有害元素的回收率为95%-105%，精密度RSD%均小于3%。

2.2 结论

红枣中重金属含量限值现在无明确的标准，显示结果可以看出，其远低于2001年颁布的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中规定值。临泽县发展红枣生产自然条件优越，现已具有河西地区较大的红枣基地，若种植过程中大量地使用含有重金属的杀虫剂和农药，通过生物富集作用，不可避免地会富集重金属。所以，我们更要加强对临泽红枣中重金属的监测，保证质量，最大限度发挥品牌优势。

【参考文献】

[1]宏君.对临泽县红枣产业生产现状与稳步发展的思考[J].农业科技与信息，2017（1）：5-6.

[2]王玉麒.临泽红枣的功能特性及其在食品工业中的应用[J].农产品加工：学刊，2014（6）：63-64.

[3]刘明.金丝小枣酒酿造工艺研究[D].河北农业大学，2009.

[4]范婧芳.金丝小枣复合果汁的研制及其副产物的利用[D].河北农业大学，2012.

[5]张云霞.灵武长枣营养评价及特性分析[D].宁夏大学，2009.

[6]倪文兵.红枣粉加工关键技术研究[D].石河子大学，2012.

[7]孙瑞霞，周玲妹，薛万刚，等.原子吸收光谱法测定中成药中微量元素[J].光谱学与光谱分析，2002，22（5）：373-375.

[8]付川，祁俊生.原子吸收光谱法测定中药中微量元素[J].光谱学与光谱分析，2003，23（3）：617-618.

[9]姜健，杨宝灵，苏明，等.苜蓿叶片中微量元素的光谱测定[J].安徽农业科学，2008，36（28）：12146-12148.