浅谈核电厂流出物监测的质量控制

张稳　何俊男

【摘 要】本文针对核电厂流出物监测工作的特点，介绍了取样、运输、制样、贮存，测量、分析等流出物监测各个环节的质量控制措施，以及实验室环境、仪器检定、校准和检查、探测限确定、标准物质测定、质量控制图的使用、原始记录规范、分析报告编制和参加实验室间比对等影响核电厂流出物监测结果准确性和可信度的活动的质量控制要求。

【关键词】核电厂；流出物监测；质量控制

0 引言

核电厂流出物监测的质量控制包括：流出物取样、流出物运输、贮存和流出物分析测量过程的质量控制等。通过空白试验、校准曲线核查、仪器设备校准、平行样的测定、加标样与密码样的测定、编制控制图等一系列的活动来了解监测质量的稳定性，及时发现异常现象、采取相应的校正措施，把监测的不确定度控制在允许范围内，保证检测结果达到一定的精密度和准确度。

1 流出物取样、运输和贮存

核电厂应尽可能按照国家或国际标准程序，制定流出物取样、包装、运输和贮存的详细操作规程，除了明确规定的技术方法或要求外，应包括具体的操作步骤、记录内容、格式、标签设置，以保证样品性质稳定（样品的代表性），避免样品中放射性核素通过化学、物理或生物作用损失和偶然沾污等。

流出物采样装置对放射性核素的收集效率应有正式文件予以明确。一般应根据使用的实际条件通过试验测定收集效率，如果使用条件与采样装置的生产厂家的测试验条件相同或相近，也可采用厂家出厂文件给出的数据。采样过程中应准确测量样品的质量、体积或流量，其误差一般应控制在10%以内。为了确定采样的不确定度，应采集一定数量的平行样品，且平行样品数量一般不小于常规样品总数的5%。

样品接收、核查和发放各环节应受控，样品标签及其包装应完整。若发现样品有异常或处于损坏状态，应如实记录，并尽快采取相关处理措施，必要时重新取样。样品应分区存放，并有明显标志，以免混淆。样品保存条件应符合相关标准或技术规范要求。

2 流出物分析实验室的环境

分析实验室环境的控制是取得高质量分析数据的保障，实验室内应保持整洁、清洁，应将清洁卫生作为实验室日常工作内容的一部分。各种仪器、试剂、用具及记录本等应在规定的位置存放。实验室内应保持供电电源的稳定性，温度、湿度、空气清洁度等应满足仪器的工作条件。放射性和非放射性样品应按规定存放、处理。工作完成后及时清理桌面和仪器内样品。实验室化学品和放射性物质的管理，必须严格按照核电厂化学品和放射性物品管理的相关规定执行。

3 流出物样品预处理及分析测量方法的标准化

核电厂流出物样品预处理和分析测量方法必须有完备的书面程序，所有分析测量装置都应有分析性能和详细的操作说明书。分析方法应尽量采用已经颁布的国家标准中确定的方法和等效采用的国际标准方法，实验条件与实验过程在标准中有明确、详细的规定；也可采用经过鉴定和验证，在实践中普遍应用的实用方法，或由行业内部制定的标准方法等。在分析测量的操作过程中，要注意防止样品之间的交叉污染。实验室和分析仪器设备，应尽可能按放射性核素种类及其浓度大小区分使用。配置载体和标准溶液应根据核电厂化学试剂管理规定明确使用期限或重新标定的期限。

4 流出物分析仪器

实验室应建立流出物分析仪器的管理台帐，内容主要包括：仪器名称、仪器型号、仪器出厂编号、生产厂家、购买日期、责任人、仪器状态、检定或校准周期等。

对分析仪器的性能应该进行检定、校准和检验。新的或经过维修的分析仪器，在常规使用前必须进行性能调试、检定和校准，以后的校准频率取决于仪器的类型和稳定性。检定和校准证书应及时存档，并更换仪器上的检定合格标签。

实验室分析仪器的使用及维护操作必须严格按照相应的操作及维护规程的要求执行。分析仪器应由专人负责管理，包括定期进行仪器的校准和维护，并做好记录；仪器出现异常或故障时，应及时进行处理或申报维修，同时将仪器的故障原因、故障现象、检修过程、维护方法及注意事项等详细记录备案。分析仪器在条件改变或进行的有关活动有可能对仪器测量结果造成影响时都应用检查源进行检验，如果检验出现偏离应重新校准方可投入使用。

5 标准物质、质量控制样品测定

应尽可能选择与样品基体类似并处于有效期内的标准物质进行测定，以评价分析方法的准确度或检查实验室（或操作人员）是否存在系统误差。如果对标准物质的分析结果与其证书上的保证值基本一致，则表明分析过程不存在明显的系统误差。实验室应安排每半年至少分析一次标准物质，结果与证书相对偏差应小于10%。

通过分析测量质量控制样品可以确定分析过程中产生的不确定度以便采取相应的校正措施。质量控制样品，通常是指双平行盲样品、参标样品和空白样品。双平行盲样品是用来评价结果变异性来源的主要方法，平行样品由尽可能用均匀的样品来制备。参标样品在某些情况下可代替标准物质，来估计分析结果的准确度和精密度，同时也可测定核素的放射化学回收率。若参标样品的回收率超过了控制限，应分析原因，并考虑是否需要重新进行分析。空白样品的分析测量用来检查分析测量全过程中样品放射性交叉污染的情况，同时也提供了扣除本底的资料。空白样品测定结果一般应低于方法检出限。分析测量的每种质量控制样品占分析测量总样品的比例应不低于5%，并均匀地分布在每批样品中。

6 质量控制图

质量控制图（如图1所示）是质量评价的有效方法，可以直观地展示分析过程是否处于控制状态，检验分析过程是否有明显的系统误差，并能指出误差的方向。质量控制图是常规分析中分析值取舍的最好标准和依据，也是检验各实验室间数据是否一致的有效方法。在日常流出物样品分析的同时，应同步进行质量控制样品的分析，将质量控制样品的测定结果标于质量控制图中，判断分析过程是否处于受控状态。如本底的涨落是否符合预计的计数统计误差，本底水平是否存在漂移，计数效率是否有再现性等。分析仪器本底和效率控制图需要至少20个以上的数据，且这些数据应取自正常情况下的本底或效率测量，而不应在短期内突击进行重复测量。在常规测量中，若条件允许，在测量每批样品时，都应测量本底和效率，本底和效率应当取相当长一段时间内的平均值。质量控制图上下警戒限和控制限一般分别取该参数单次测量值的正负两倍和三倍标准偏差。

7 流出物监测原始记录和分析报告

原始记录是对核电厂流出物监测全过程的真实记载，原始记录要做到记录齐全、反映真实、表达正确、整齐清洁。所有的流出物分析数据均应如实地记录在原始数据记录本上，不得任意涂改、不得伪造数据，不得任意撕纸，如需修改错误数据时，应该用单线或双划线划去，保留原数据清晰的字迹，正确的数据写在划改数据的上方，签名并注明修改日期，必要时应注明修改原因。原始数据记录内容一般包括取样日期、分析日期、样品名称、分析相关参数、分析结果、备注等。以电子文件形式储存的文件，应按照相关仪器使用规程或实验室的要求进行编号，不得覆盖已有编号，并在原始记录本上进行记录。仪器使用和维护的原始记录、试剂/标准配制记录、仪器/试剂标定是实验室监测分析原始记录的延伸，应参考上述要求执行。流出物样品的分析报告必须经编写、校核、审批并签字后，才能被视为有效的分析报告。

8 实验室间比对

实验室之间比对的目的在于通过参加各实验室的分析数据的比较，提供第三方对分析数据质量和实验室性能的评估，以便发现实验室中存在的问题，来进一步提高分析结果的准确性。可采用能力验证、比对测试或质量控制考核等方式进行实验室间比对，证明各实验室间的监测数据的可比性。

为了发现和确定流出物分析实验室分析测量所产生的系统不确定度，应根据要求参加国家和主管部门组织安排的实验室之间分析比对工作；若没有上述外部比对活动，则可以在公司内部组织同类分析实验室的比对活动，比对中发现的系统误差结果应进行分析，查明原因并采取纠正措施。

9 结束语

核电厂流出物监测数据是核电厂运行期间环境影响评价所需的基础数据之一，流出物监测数据是否准确可信直接关系到能否准确评价核电厂运行期间对环境的辐射影响。核电厂通过覆盖流出物监测全环节和影响流出物分析结果全部活动的严格的质量控制措施和要求，为准确评价核电厂运行期间的环境辐射影响提供了准确可信的基础数据，在创造可观经济效益的同时，切实承担起了国有企业的社会责任，实现了经济发展和环境保护共赢的效果。

【参考文献】

[1]放射性流出物监测质量保证细则[S].海盐：中核核电运行管理有限公司，2014.

[2]Quantulus 1220液闪计数器操作规程[S].海盐：中核核电运行管理有限公司，2015.

[3]DSPEC多道γ谱仪测量分析规程[S].海盐：中核核电运行管理有限公司，2015.

[4]低本底α、β测量仪操作规程[S].海盐：中核核电运行管理有限公司，2015.

[责任编辑：汤静]