间接钎焊工艺对氧化铝陶瓷与可伐合金封接界面的影响

郑志勤 易发成 王 哲

(西南科技大学 材料科学与工程学院，四川 绵阳621010)

陶瓷金属连接技术介绍：实现金属部件与陶瓷部件之间的紧密永久封接可分为两个系统。正如其他科目分类时的尝试，区分界线并不是绝对的。分为：固相连接，液相连接。

1）固相连接。（1）热压连接 氧化亚铜包覆的铜薄片与滑石陶瓷接触连接可以在1000℃，3000 psi的压力下并在纯氮气或氢气下保持10秒钟实现[1]。（2）梯度粉体连接 陶瓷粉与金属粉的混合物层通过冲压在一起并经烧结工艺形成陶瓷-金属接头[2-3]。（3）气压连结 带连接的组件组装在一起放置在一个一次性薄壁金属容器中。

2）液相连接。三种略有不同但最终结果类似的典型的活性金属密封方法。在每种方法中的活性金属，一般会被添加到惰性的钎焊合金系统进而促进润湿和粘结，钎焊操作需要在真空环境下完成。（1）氢化物法[4]，陶瓷的连接区域用活性金属的氢化物浆料涂覆好。（2）活性金属法，活性金属掺入被掺入钎焊料。（3）活性合金法，活性合金被用作在陶瓷与金属部件间的垫片，该金属部件必须和活性金属形成合金溶液[5]。

1 实验部分

氧化铝陶瓷与可伐合金高致密封接工艺的探究具有理论意义和应用价值，同时结合引言陶瓷与金属封接工艺方法。最终分别设计了间接钎焊工艺时氧化铝陶瓷没有钼锰金属化层,所选钎焊料为银铜钛焊丝：

1）分别清洗95%氧化铝陶瓷与可伐合金；

2）零件的组装 清洗30min后，然后用蒸馏水清洗陶瓷管和可伐合金3-5次，无水乙醇进行清洗。最后将洗过的陶瓷和可伐合金放入烘箱中在120℃进行烘干；

3）陶瓷-金属钎焊工艺 将步骤2）中制备的金属化后的氧化铝陶瓷管与镀镍后的可伐合金以及银铜焊料组装好，然后放置在专用的石墨模具里。然后将装配好的样品在真空度10-3-10-4Pa,750-900℃温度保温2～5 min进行钎焊封接工艺；

4）性能检测 分别检测所得封接件的绝缘性能和气密性。

测试封接件的气密性，采用安徽皖仪科技股份有限公司生产的SFJ-231型氦质谱检漏仪测试封接件的泄漏率，测试时采用氦气纯度大于99.995%。

2 结果与讨论

图1所示为氧化铝陶瓷/钎焊料/可伐合金界面形貌结构的SEM照片和元素分布概况。可以明显观察到焊料层和可伐合金层有明显的反应中间生成物。焊料层里的不规则的深色带状产物为银铜共晶组织物，为进一步研究界面处发生的反应，选取部分代表元素来分析界面处的复杂反应。，铝元素没有发生明显迁移，活性元素钛在整个界面结构中分布相对均匀，分布深度较广。焊料层中的元素与可伐合金中的元素在两者界面处发生了复杂的化学反应，根据能谱中分析其相对含量的多少，可推测在二者界面处生成了TiFe2,TiNi3金属间化合物层。

图1 为氧化铝陶瓷/钎焊丝/可伐合金界面形貌结构(780℃/2min)

3 结论

1）活性元素钛在封接过程中与可伐合金中的铁元素和镍元素发生反应，生成了TiFe2,TiNi3金属间化合物层，有利于实现密封封接。

2）间接钎焊工艺条件下制备的陶瓷金属密封接头泄漏率fflt;8.0×10-9Pa·m3/s。

［1］Berndt D,Neidig A,Wahl G,et al.Method of direct bonding copper foils to oxide-ceramic substrates:U.S.Patent 4,505,418[P].1985-3-19.

［2］Pattee H E,Evans R M,Monroe R E.Joining Ceramics and Graphite to Other Materials[R].Battelle Memorial Inst Columbus Oh，1968.

［3］Giraldez E M,Horner M H.Compact multilayer ceramic-to-metal seal structure:U.S.Patent 5,279,909[P].1994-1-18.

［4］Walker C,Romero J,Stokes R.Active-Brazed Ceramic-Tungsten Carbide Assemblies for Seal Applications[J].Microscopy and Microanalysis,2011，17（S2）：1844-1845.

［5］Erdemir A,Eryilmaz O L,Urgen M,et al.Method to Produce Catalytically Active Nanocomposite Coatings:U.S.Patent Application 13/250,760[P].2011-9-30.