双道原子荧光光谱测定食品中微量砷、汞含量的方法分析

时间：2024-05-20

袁园

（肇庆市食品药品检验所，广东肇庆 526040）

0 前言

在进行微量砷、汞含量测定时，经常会采用分光光度法、比色法、原子吸收法、银盐法等方法，随着科学技术的发展，人们逐渐开始采用氢化物原子荧光光谱法进行微量砷、汞测试。本文通过试验研究了双道原子荧光光谱法测定食品中微量砷、汞的方法，经过分析，这种方法具有一次性消化样品、操作简单、灵敏度高、干扰少、仪器性能高、测定结果准确等特点。下面就双道原子荧光光谱测定食品中微量砷、汞的含量进行分析。

1 试验部分

1.1 试验仪器与试剂

在本次试验中，所需要的仪器主要有试验基本仪器如试管、容量瓶等、双道原子荧光光度计AFS—2202E，以及附带的砷、汞专用空心阴极灯、断续流动进样系统、计算机处理系统。试验所需的试剂主要有100μg/mL砷标准储备液，100μg/mL汞标准储备液，桃叶、牛肝等标准物质，硼氢化钾溶液，同时本次试验的试剂为AR级、酸为GR级、水为蒸馏水。

在配制硼氢化钾溶液时，准确称取14.0g硼氢化钾，并溶于盛有1L的2g/L氢氧化钠溶液中，然后将此溶液在冰箱中保存10d。

1.2 试验仪器条件

在本次试验中，仪器条件为：260V光电倍增管负高压；砷灯电流为40mA、汞灯电流为15mA；原子化器高度为 8.0mm；载气流量为300mL/min；屏蔽气流量为700mL/min；读数时间为75s，延迟时间为0；在测量过程中采用标准曲线法，其还原剂为硼氢化钾，以硫脲为预还原剂，以（1+9）硝酸为介质。

1.3 混合标准系列的配制

利用事先准备的砷标准储备液和汞标准储备液配置标准系列，将砷标准储备液依次配制 0.00mg/mL、20.00mg/mL、40.00mg/mL、60.00mg/mL、80.00mg/mL、100.00mg/mL标准系列溶液100mL，将汞标准储备液依次配制 0.00mg/mL、10.00mg/mL、20.00mg/mL、30.00mg/mL、40.00mg/mL、50.00mg/mL标准系列溶液，然后分别向标准系列溶液中添加10mL盐酸和50g/L硫脲。

1.4 试验方法

准确称取5.00g样品至150mL烧杯中，然后向烧杯中加入20mL由硝酸和4+1高氯酸组成的混合酸，并加入少许玻璃珠，盖好表面皿后，进行冷消化过夜处理。次日将烧杯置于沸水浴中8个小时，然后将烧杯放在电热板上进行消化，为避免出现烧干爆炸现象，可以适当的补充硝酸，当消化至有白烟产生并且溶液变得无色透明后，继续消化至剩余体积为2mL。溶液冷却后，将其移至50mL容量瓶中，并用水定容。然后从容量瓶中吸取10.0mL溶液移至25mL比色管中，向比色管中加入2.5mL50g/L硫脲，将酸度控制在PH=1，然后用水定容，摇匀后放置20min，并做两份试剂空白。打开双道原子荧光光度计AFS—2202E预热20min-30min，以（1+9）硝酸为介质，输入必要的参数，对混合标准系列进行测量，并绘制相应的标准曲线，然后对两个试剂空白进行测量，最后对样品进行测量，并打印出测量结果。

2 结果分析与讨论

2.1 标准曲线线性范围及回归方程

对砷 0.00mg/mL、20.00mg/mL、40.00mg/mL、60.00mg/mL、80.00mg/mL、100.00mg/mL标准系列溶液平行测定3次，其平均相关系数为0.9996，回归方程为Y=4.02x+4.16，标准曲线线性范围为0-100mg/mL；对汞0.00mg/mL、10.00mg/mL、20.00mg/mL、30.00mg/mL、40.00mg/mL、50.00mg/mL标准系列溶液平行测定3次，其平均相关系数为0.9995，回归方程为Y=64.27x-19.7，标准曲线线性范围为0-50mg/mL。

2.2 准确度试验

采用本方法对砷和汞的回收率进行测定，其结果分别为砷的回收率为90.2%-100.8%，汞的回收率为88.2%-104.3%。采用本方法对一级标准物质中的砷、汞含量进行测定，其测量结果为：标准物质桃叶的砷含量为0.34±0.06，汞含量为0.046±0.012；牛肝的砷含量为0.067±0.002，汞含量为0.022。而本次试验样品测得的桃叶砷含量为0.343±0.032，汞含量为 0.052±0.011；牛肝的砷含量为 0.069±0.003，汞含量为0.018±0.005。从以上数据可以看出，本方法的准确很高，测量结果可靠。

2.3 预还原剂和介质的选择

分别以50g/L硫脲溶液和50g/L硫脲与50g/L抗坏血酸混合溶液为预还原剂进行对比分析，结果表明，单用硫脲能满足试验需求，而采用硫脲和抗坏血酸混合溶液能提高砷、汞的灵敏度，但抗坏血酸不稳定，需要现场配制，因此，选用硫脲为预还原剂。分别以（1+9）盐酸和（1+9）硝酸为介质进行对比，结果表明采用（1+9）硝酸做空白值，砷和汞的灵敏度比较高，因此，选用（1+9）硝酸为介质。

2.4 记忆效应消除

在试验过程中，发现对汞进行测量时，具有较强的记忆效应，因此，在做完高浓度汞测量后，要多进行几次空白值测量，当结果稳定后，再开始做标准曲线或者样品，从而有效地消除记忆效应。

2.5 方法应用

随机在超市及农贸市场采集样品，对其进行砷、汞含量测量，其测量结果为：测量4件动物性食品，结果显示砷含量小于0.01，汞含量小于0.00006-0.013；测量10件保健食品，结果显示砷含量为0.01-0.85，汞含量小于0.00006-0.284；测量3件速冻食品，结果显示砷含量小于0.01，汞含量小于0.00006-0.005；测量2件乳制品，结果显示砷含量小于0.01，汞含量小于0.00006。