铝土矿主要成分的X射线荧光光谱分析

时间：2024-05-20

董莹，王鹏程

1.云南省曲靖市质量技术监督局综合技术检测中心，云南曲靖 655000

2.云南省煤炭产品质量检验站，云南曲靖 655000

0 引言

分析铝土矿的方法包括络合滴定法、分光光度法以及重量法等，这些方法的操作过程较为繁琐、分析周期较长，同时分析结果收到试剂以及分析人员的影响程度较大。因此，采用X光射线荧光的光谱分析法（XRF）应运而生。但是由于铝土矿的来源和成分都较多，受到的干扰因素也较多，有待积极分析。

1 特征X射线光谱的产生

当加载到X光管的高压电达到或者是超过X射线管的阳极材料激发电动势时，产生的高速电子将激发靶原子的内层电子，同时释放出对应波长和强度的谱线，并叠加于连续的X射线之上。利用特征X射线的光谱特征能够计算得到射线的强度，并获得连续光谱强度以及特征X射线特有波长的强度对比公式，在波长色散以及能量色散谱仪的分析软件中得到广泛的应用。

2 铝土矿荧光压片样本的制备

2.1 标准样品

铝土矿荧光压片的标准样品通常又被称作为标准物质，一般是其一种或者是多种特定的特性经过权威鉴定部门所确定的，能够对某一种测量方法或者是某一个测量设备的分析结果进行评价和校正。由于X射线荧光光谱分析法属于一种相对分析方法，因此在测试的过程中需要将待测样品的测量结果与标准样品的测量结果进行对比分析，以得到样品的精确值。通过使用标准样品物质能够提高结果与国家标准或者是国际标准的兼容程度，增加分析测量结果的可靠程度。

2.2 X射线荧光光谱分析样品的基本要求

1）待测元素的含量要准确可靠，需要有标准的参考物质；2）在选定标准物质时，其物理性质以及化学成分都要和待测样品一致；3）标准物质的物理性质以及化学组分都应该稳定可靠，便于长期使用与保存；4）应该采用多个不同含量的标准样品来形成一个标准样本系列，其范围的大小应该包含待测样品元素含量的极小值与极大值。

2.3 粉末压片制定方法

粉末压片的制定基本步骤可以分为：干燥、烧焙、混合研磨以及压片。其中，对样品的干燥主要是要除去其中的水分，增加样品制作的精度；而通过烧焙之后可以通过改变矿物质的结构，来避免出现矿物效应给分析结果带来的影响。同时，烧焙还能够很好的出去样品中的结晶水与碳酸根。而通过混合研磨则可以尽量降低研磨过程中的不均匀问题，避免出现粉末结果的“团聚”问题。

通常而言，纯物质的X射线荧光强度会随着压制压力的增加以及研磨颗粒的减小而不断的增加。而对于采用的多元体系，元素的强度还和射线管所采用的一级X射线光谱、X射线的荧光强度等相关。这些问题都会导致元素的强度部分元素强度的增加以及另外一部分元素强度的减小。通常对大多数的样品，当采用的压制活塞直径为33mm时，压力一般为20t～30t左右。

3 X射线荧光光谱分析方法

3.1 所采用的仪器、材料

1）瑞士ARL公司生产的9800型X射线荧光光谱分析仪；2）长春光机生产的HP-40型粉末压片机；3）分析用天平，精度为0.0001g；4）称量托盘天平，精度为0.2g；5）制样采用的模具，塑料胶圈（直径为32mm）、压制模具。

3.2 仪器测量条件的选定

表1 选定的仪器测量条件

3.3 制样时间的确定

选取大概200g熟料，在经过破碎，混合，缩分处理之后，获得5份35g的样品，在制样机器内充分研磨混合5min之后，再进行对应成分的分析，得到的结果如下表2所示。

表2 不同制样时间对熟料的影响

3.4 样品的制备步骤

1）通过空试来检查样品压片设备的运行情况，确保其运行过程中在上下两面之间没有出现异常声音；合理的设定压力值和挤压时间，一般压力控制在30kg/cm，并持续加压25s；2）将塑料圈置于压制模具上，并迅速的称取定量的样品到环中，操作的过程重要稳、准、快，以免出现洒落问题，同时用勺背将环中的样品压实，最后置入样品压制机中，并启动设备进行压片操作，一般需要保持25s之后再将样品取出；3）在取出样品之后，要观察其完好程度，确保没有裂缝。在确认正常之后其表面清洁干净，并用铅笔在其背面进行编号，完成最终的压片。若发现存在裂缝等问题时，则需要重新制作压片。每次压片之后都要对设备和模具进行清洁，防止腐蚀设备。

在操作过程中要注意的一点是样品中可能存在吸湿性较强的组分，诸如K2O、Na2O等，因此在制定完成合格的样品之后要及时的装袋密封。