烟煤奥亚膨胀度测定的影响因素分析

冯秀云

山西省地质矿产研究院，山西太原 030001

0 引言

奥亚膨胀计试验是直接测定烟煤粘结性的一种重要的方法，它无须添加任何惰性物。它在区分中等以上粘结性煤，特别是强粘结性煤方面具有其他指标无法比拟的优点。它不仅能反映胶质体的量还能反映胶质体的质。因此，它是研究煤质，指导煤炭开发、生产、加工利用等方面的重要方法。此测定方法可得出软化点T1，始膨点T2，固化点T3，煤的最大收缩度a，最大膨胀度b。整个试验规范性很强，故测定结果受煤样储存时间、煤样粒度、电炉温度场、升温速度、成型模的放置方向等诸多因素影响。

1 试验原理

将试验煤样按规定的方法制成一定规格的煤笔放入膨胀管内，其上放置膨胀杆，然后将装有煤笔的膨胀管放入专用电炉内，以3℃/min的升温速度加热。煤受热达到一定温度后开始热解，首先析出一部分挥发分，接着开始软化析出胶质体，随着胶质的不断析出，煤笔开始变形缩短，膨胀杆随之下降——标志煤的收缩过程。当煤笔完全熔融呈塑性状态充满煤笔和膨胀管壁间的全部空隙时，膨胀杆不再下降，收缩过程结束。然后随着温度升高，塑性体开始膨胀并推动膨胀杆上升，当温度达到该煤固化点时，塑性体固化成半焦，膨胀杆停止运动。以膨胀杆上升的最大距离占煤笔原始长度的百分数作为煤的膨胀度（b）；以膨胀杆下降的最大距离占煤笔原始长度的百分数作为最大收缩度（a）。如果膨胀曲线超过零点线后达到水平，则称之为正膨胀；如果膨胀曲线在恢复到零点线前达到水平，则称之为“负膨胀”。煤的性质不同，其膨胀的大小、快慢也就不同。即膨胀杆运动的状态和位置是煤性质（塑性体的量、粒度、热稳定性、析出速度等）的函数。这就是膨胀计试验能够直接反映烟煤性质（粘结性或结焦性）的基本原理。

2 试验测定操作过程

现使用的是微机奥亚膨胀度测定仪。

2.1 控制器操作

1）接通电源，且按“启动”键，（断电恢复时不按）控制器进入自检状态，控制器显示“……Tdy……”；有报警声，按“消音”键消音。约30s后自检结束，控制器显示：试验时间、要求温度、实际炉温和点亮预热指示灯；2）初始要求温度的确定：控制器自检后转入正常运行时，初始炉温若小于40℃，则认为是冷炉启动，初始要求炉温定为20℃，试验时间定为0，经过2min后，以10℃/min的速率升温。若初始实际炉温大于40℃，则认为是暖炉启动，初始炉温将定为初始要求炉温，并自动计算出相应的试验时间，当要求温度到达200℃以后，放慢以6℃/min的速度增加，直到要求的预热温度为止，进入恒温。

2.2 计算机操作

计算机共有5个显示窗口（开始窗口，填写试验资料窗口，试验报告窗口，监控窗口和数据库窗口）可进行自由切换。

1）开启计算机，进入奥亚程序，显示开始窗口。点击开始窗口中“欢迎进入”键，进入试验资料窗口；

2）在试验资料窗口中，填入相关内容。下列几项必须填入：

（1）填写试验编号或样品编号；（2）点击1种运行方式（共有煤笔长60mm，预热温度为300℃、350℃、380℃和煤笔长30mm，预热温度为300℃、350℃、380℃六种运行方式）。当Vdaf%＜20，预升温度为380℃；Vdaf%20～26，预升温度为350℃；Vdaf%＞26，预升温度为300℃；当试样的最大膨胀度超过300%时，改为半笔试验，即将60mm长的煤笔切掉大小两头各15mm，留下中间的30mm进行试验；（3）如做新试验，在试验报告中点击“清库”键，将上次数据清除；（4）点击试验报告中“监控”键，进入监控窗口。

3）在监控窗口中

（1）显示工作状态和测试参数；（2）监控窗口将绘制整个加热过程中的实际炉温曲线和膨胀度曲线；（3）监控窗口可进行“消音”、“正式升温度”、“计算结果”、“打印”、“保存”和窗口切换等操作；（4）必要时可点击“数据库”按钮，查看数据记录情况。还可进行增加和删除数据的操作。

4）当达到预热温度，控制器进入程序2，恒温指示灯亮，报警，按“消音”键，提示可装入膨胀管。膨胀管放入后，移动传感器活动拉杆①、杆②，使其数值显示在40.0～50.0间固定（目的使测定膨胀度的测定数值在传感器有效测量范围内），经过7分钟后，点击计算机监控窗口上的“正式升温”键，仪器转入程序3，加热指示灯亮，膨胀度将显示相对值零。随后要求温度以3℃/min的速率增加；

5）操作人员认为试验可以结束，则点击“计算结果”和“打印”“保存”，控制器自动停止加热，计算测试结果，打印试验报告；

6）在试验进行到要求温度550℃时，控制器报警，自动关掉可控硅，加热工作也宣告结束；

7）退出运行，点击窗口切换中的“开始窗口”键，转入开始窗口，点击“退出运行”键退出运行，切断电源。

3 影响测定结果的因素分析

3.1 错误的制样，导致试验煤样的粒度组成不符合国家标准的规定

以往试验使用的煤样规定为粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，对其粒度组成没有规定。但由于制样设备和操作方法的不同，虽然都是0.2mm以下的煤样，其粒度组成却有很大差别，因而b值亦有差别。研究表明，对细粒煤样来说，由于单位质量的体积大，使得煤笔的压缩度变小，因而测值降低，反之测值变高。因此在国家标准中，对煤样粒度组成做了较严格的规定：＜0.20mm，100%；＜0.10mm，70%～85%；＜0.06mm，55%～70%。

3.2 试样的存放时间过长

煤样在空气中放置时，由于被氧化而使得它的粘结性受到不同程度的破坏，其中对膨胀度b的影响尤为显著。试验发现，b值随存放时间的延长而逐渐下降，煤种不同下降的幅度、快慢不同。变质程度愈低、粘结性愈差的煤愈容易被氧化，存放3d后，b值已有显著性差异。

3.3 炉子的温度场不符合要求

炉子的温度场是指膨胀管内底部向上180mm一段的温度分布。虽然，上下温差越小越好。国家标准中规定0mm～120mm一段温差为±3℃，120mm～180mm一段温差（与基准点相比）为±5℃。由于测定过程中塑性体在膨胀管内沿高度方向是不断移动变化的，所以如果温度场上下温差过大对测定结果无疑是有影响的。如果上下温差超过±8℃，将使b值显著偏高或偏低。因此要定期对电炉的温度场进行检查。

3.4 升温速度的控制不能满足国家标准中的要求

各种煤的膨胀度b值皆随升温速度的增加而增加，但煤种不同影响的程度不同。一般来说升温速度对变质程度低、粘结性差的煤的膨胀度影响较大，而对变质程度高、粘结性强的煤影响相对较小。升温速度快使b值增加，反之降低，所以标准中对升温速度做了严格规定，每分钟3℃，5min内升温误差不得超过±1℃，这是在规范性的煤炭试验方法中，对温度控制要求比较高的一例。经验证明，升温速度控制的不好是试验误差的一个重要来源。

3.5 成型模尺寸变大，超过标准规定尺寸，膨胀管和膨胀杆磨损导致它们之间的空隙变大

奥亚膨胀计试验的规范性很强，成型模、膨胀管、杆的尺寸是否符合标准直接影响测定结果。由于长时间使用磨损，成型模可能变大而超过标准的规定尺寸，用这样的钢模制备的煤笔，体积大且重，膨胀度b就会增加。同样，膨胀管和膨胀杆也会由于长时间的使用磨损，二者间间隙可能超过允许误差（±0.05mm），用这样的膨胀管、杆进行测定，膨胀度就会降低，收缩度就会增加。所以不仅要对新钢模、膨胀管和杆进行认真检查，而且在使用一定次数（一般100次）后也必须按标准规定的方法检查，不合格的必须及时更换。

3.6 成型模的放置方向

试验表明，在制备煤笔时，成型模放置的方向对测定结果有影响。一般来说，小头朝上制备的煤笔的b值比小头朝下制的低，原因是小头朝上时煤笔的打击密度比小头朝下时小。考虑到小头朝下煤笔打击的比较密实，煤样不易从底部外渗，煤笔的尺寸容易保证，所以标准中规定小头朝下制备煤笔。

3.7 打击煤样时，重锤未能自由落下，打击力不符合要求

防止打击杆被卡住的办法主要是在制煤笔时，每打击一次，用手指转动且往上提一下打击杆，只要每次转动且提起来了，打击杆就不会被卡住。

3.8 制备煤笔时每次加样量过多，次数少

3.9 煤笔断，缺等

4 结论

总之，奥亚膨胀度测定属物理性试验，由于煤质本身的复杂性和测定条件的复杂性，试验规范性很强，诸多试验条件都会影响测定结果。所以，在试验中应严格按照国标操作，消除仪器及人为因素的影响，提高奥亚膨胀度测定结果的准确度，确保提供可靠的数据。

[1]段云龙.煤炭试验方法标准及其说明[M].北京：中国标准出版社，1992.

[2]李英华.煤质分析应用指南[M].北京：中国标准出版社，1991.