叶蜡石的水含量对传压密封性能的影响

许晨阳　邓雯丽　朱江坡等

摘要：为协调叶蜡石传压性能和密封性能这两大矛盾点，有必要对叶蜡石的水含量进行深入研究。本文分别选取北京门头沟叶蜡石、南非叶蜡石、以及内蒙赤峰叶蜡石混合矿源粉末作为研究对象，进行了X射线衍射分析以及热重-差热（TG-DTA）测试分析。利用XRD衍射技术和TG-DTA分析结果，讨论分析了三个产地叶蜡石中水含量对叶蜡石传压密封耐热性能的影响，发现门头沟叶蜡石的优异传压密封性能可能与其共生硬水铝石的高含量和性能有关，南非叶蜡石的优异传压耐热性能可能与其共生伊利石的高含量及其性能有关。

关键词：叶蜡石；高温高压；传压；密封；烧失量

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.02.051

1引言

在静态高温高压合成金刚石的过程中，叶蜡石作为密封传压介质是必不可少的辅助材料之一，它起着传压、密封、隔热、绝缘、支撑等作用。目前我国超硬材料行业快速发展，对叶蜡石的需求量很大，北京未来规划门头沟作为旅游产业基地开发，开始限制叶蜡石矿的开采。因此，急需寻找新的可供人造金刚石生产用固体密封传压介质叶蜡石矿物资源。为此，有必要深入了解不同产地叶蜡石的杂质对叶蜡石传压密封性能的影响。虽然叶蜡石的化学组成对叶蜡石的传压密封性能的影响很明显，也有很多的研究工作旧，但叶蜡石的矿物学组成相对叶蜡石化学成分来说尤为重要，其影响更为明显。陈天虎等研究了天然叶蜡石中共生矿物杂质对叶蜡石传压密封性能的影响，得出了许多有用的结论。然而，国内对天然叶蜡石中共生矿物杂质的测试分析目前仍处于半定量分析上，迄今尚未有对不同产地的天然叶蜡石中共生矿物杂质含量进行定量分析的报道。本文以北京门头沟叶蜡石、南非德兰瓦士叶蜡以及内蒙赤峰叶腊石粉末作为研究对象，进行了X射线衍射全岩分析，讨论了不同产地叶蜡石中共生矿物杂质含量对叶蜡石传压密封性能的影响，旨在进一步探究南非叶蜡石及门头沟叶蜡石传压密封性能的本质差异，为寻找优质叶蜡石矿源提供理论基础和实验依据。

2样品选取、制备及测试分析程序

分别选取北京门头沟叶蜡石、南非叶蜡石以及内蒙赤峰叶蜡石作为研究对象，首先进行了X射线粉晶衍射分析，鉴定了个样品中的矿物物相组成。通过对不同产地叶蜡石热重差热（TG-DTA）测试分析，将焙烧前后的叶蜡石合成块分别研磨成粉末状样品，采用SII TG/DTA 6300热重差热综合热分析仪对两个样品进行热重/差热测试分析。测试条件：陶瓷坩埚，样品通氮气，流量为50ml/min，升温速率为10℃/min，升温范围为室温到900℃，由高灵敏天平观察重量变化。初步判断了叶蜡石矿粉的传压密封性能，进一步解释了南非叶蜡石及门头沟叶蜡石传压密封性能的本质差异，为寻找优质叶蜡石矿源提供理论基础和实验依据。

3不同产地叶蜡石全岩分析实验结果与讨论

图1是北京门头沟叶蜡石、内蒙赤峰叶蜡石、南非叶蜡石的XRD衍射图谱，表1为所有XRD检测样品的全岩定量分析结果。从图1的XRD衍射图谱可以看出，门头沟叶蜡石主要矿物是叶蜡石和硬水铝石，还有少量的高岭石和石英。门头沟叶蜡石全岩分析结果表明门头沟叶蜡石占74.1%、其次是伊利石占25.9%（表1），这种叶蜡石是一种与硬水铝石和高岭石共生的叶蜡石矿。从图1的XRD衍射图谱可以看出，内蒙赤峰叶腊石矿物中存在存在叶腊石83%、高岭石2%、伊利石7%、累托石8%。从图1的XRD衍射图谱可以看出，南非叶蜡石主要矿物是叶蜡石和伊利石、还有少量的硬水铝石、高岭石。南非叶蜡石全岩分析结果表明，南非白叶蜡石矿物中叶蜡石约60%、其次是伊利石占27%、高岭石5%左右，石英5%左右、还有少量的硬水铝石、长石、菱铁矿、黄铁矿等（表1），这种叶蜡石是一种与伊利石和高岭石共生的叶蜡石矿。

4不同产地叶蜡石热重-差热测试结果分析与讨论

由图2TG-DTA曲线知，三种叶蜡石失重基本分为三个阶段：第一个阶段是微量失重，为吸附水脱附阶段。即温度在470℃之前失重量在0.3%-1.5%。表明了此阶段，叶蜡石脱掉的是大部分吸附水含量。随温度升高，失重明显。第二阶段失重速率明显增大（红线表示速率），虽然四个最大值对应温度不同，但都有结晶水析出。此阶段析出水含量最多。大约在3%4%左右。第三阶段失重速率减小，一直到900℃左右结晶水才分解完成，该阶段为结构水脱附阶段。失水量在2%-3%左右。对比南非叶蜡石与门头沟叶蜡石的水含量，发现南非白叶蜡石的水含量为5.8%，而门头沟叶蜡石的水含量为6.9%，高出1.1%。这可能是由于南非白叶蜡石中的伊利石高達32%，而门头沟叶蜡石中的硬水铝石也高达25.1%。

图2中差热分析曲线知，南非叶蜡石初期脱羟基的速率为56.3ug/min，后期脱羟基的速率为47.03ug/min。而门头沟叶蜡石的TGA曲线反应的吸热峰完全不同，第一个小放热峰在140℃左右，这是叶蜡石吸附水的脱附放热峰，比南非叶蜡石要明显；开始脱羟基的放热峰非常尖锐、第二放热峰的位置也从南非叶蜡石的530℃提高到了547.5℃，脱羟基的速率为119.7ug/min，是南非叶蜡石脱羟基速率2倍以上；第三个放热峰包却比南非叶蜡石低得多，第三个放热峰的位置也从南非白叶蜡石的720.7℃降到了682.2℃，但脱羟基的速率为46.6ug/min，却与南非叶蜡石脱羟基速率基本相当。

5结论

（1）不同产地叶蜡石矿石及矿粉的XRD衍射分析及全岩分析结果表明，门头沟叶蜡石占74.1%、其次是硬水铝石占25.9%，是硬水铝石和高岭石共生的叶蜡石矿。南非叶蜡石矿物中叶蜡石约占60%、其次伊利石占27%、高岭石5%左右，石英5%左右、还有少量的硬水铝石、长石、菱铁矿、黄铁矿等，是一种与伊利石和高岭石共生的叶蜡石矿。

（2）门头沟叶蜡石与南非叶蜡石的耐热性能的差异，正是由于这两种叶蜡石的不同伴生矿物结构差异造成的。由于南非叶蜡石中的伊利石的（OH）键强度高于门头沟叶蜡石中的硬水铝石中的OH键强度，其脱羟基吸热谷比硬水铝石高出120-130℃。这就是南非叶蜡石与门头沟叶蜡石耐热温度差异产生的主要原因。

（3）通过与门头沟叶蜡石的失水温度曲线的对比分析，得出内蒙赤峰叶蜡石矿石的失水温度曲线与门头沟叶蜡石相接近，其传压密封性应接近门头沟叶蜡石。