化工合成中植物油含量的外标监控

刘　明　,王旭艳,孙晓君（.大连医诺生物有限公司;.大连九信生物化工科技有限公司,辽宁　大连　6000）



化工合成中植物油含量的外标监控

刘明1,王旭艳2,孙晓君2
（1.大连医诺生物有限公司;2.大连九信生物化工科技有限公司,辽宁大连116000）

摘 要：本文研究了植物油在化工合成中的监控，在化工合成中有时候会以植物油为反应溶剂，在反应结束后我们要反应液中的样品提取出来，样品提取后就应该控制样品中油含量以免影响样品纯度，还有就是油回收过程中监控，本文主要甲醇和油中的脂肪酸进行酯化，再利用气相色谱和外标定量的方法来检查油的含量，从而达到监控的目的。

关键词：外标定量；植物油；酯化；气相色谱

1　前言

植物油是由不饱和脂肪酸和甘油化合而成的化合物，广泛分布于自然界中，是从植物的果实、种子、胚芽中得到的油脂。如花生油、豆油、亚麻油、蓖麻油、菜子油等。植物油的主要成分是直链高级脂肪酸和甘油生成的酯，脂肪酸除软脂酸、硬脂酸和油酸外，还含有多种不饱和酸，如芥酸、桐油酸、蓖麻油酸等。植物油主要含有维生素E、K、钙、铁、磷、钾等矿物质、脂肪酸等。

脂肪酸（fatty acid），是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链，是有机物，直链饱和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+ 1)COOH，低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味，高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。脂肪酸是最简单的一种脂，它是许多更复杂的脂的组成成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。它可分为饱和与不饱和脂肪酸两大类。

醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水，这种反应叫酯化反应。酯化反应图解分两种情况：羧酸跟醇反应和无机含氧酸跟醇反应。羧酸跟醇的反应过程一般是：羧酸分子中的羟基与醇分子中羟基的氢原子结合成水，其余部分互相结合成酯。

2　试验方法及结果

2.1实验方法

植物油中的不饱和脂肪酸与甲醇在碱性条件下反应生成酯化物。

2.2方法摘要

用气相色谱柱：DB-5(30m×0.32mm×0.25μm)色谱柱对样品进行外标定量分析

2.3仪器设备

Agilent6890或7890A气相色谱仪、FID检测器、化学工作站或等同色谱仪。

2.4试剂及试液

甲醇 水 葵花油 正庚烷 碳酸氢钠 氢氧化钾

2.5色谱条件

色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)或类似色谱柱

载气：氦气

恒流：1.5ml/min

氢气流量：30ml/min

空气流量：300ml/min

尾吹：30ml/min

分流比：50：1

汽化室温度：280℃

检测室温度：320℃

柱温：100℃(1min) →10℃ /min →150℃(0min) →15℃ / min→300℃(20min)

2.6样品处理取100.0mg标准植物油与50ml容量瓶中，移取5m正庚烷使油完全溶解，在移取 1ml KOH(2 mol/L)甲醇溶液,在室温在剧烈震荡30min，称取0.5g碳酸氢钠与容量瓶中，,震荡1min中和KOH，再用正庚烷定容，取清液进样分析。

2.7气相谱图

图1　空白图

图2　样品图

3　数据处理

以质量百分含量X(%)表示：

式中： m1----- 标样的质量，g；

m2----- 试样的质量，g；

A2----- 试样溶液中，8.8-10.8min7个峰面积之和的平均值；

A1----- 标样溶液中，8.8-10.8min7个峰面积之和的平均值；

P ----- 标样纯度，%。

4　误差范围

两次平行测定结果之差应不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结果。

5　结论

菌丝体，合成反应等的残余油脂可以通过外标定量的方法监控。

DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.03.033