石墨炉原子吸收测试痕量镉的研究

冯翔+杜珍玉+王旭峰

摘 要：石墨炉原子吸收光谱法因为方法简便、灵敏度高、操作简便，而被广泛应用于多种微量元素的检测，但对于基体复杂的矿样，由于干扰因素过多，往往出现结果的准确度偏低，本文研究了几种基改剂以及灰化温度对测试微量镉的影响情况，优化了石墨炉原子吸收测试微量镉元素的实验方法，确定合适的实验测试方法。

关键词：石墨炉；基体改进剂；灰化温度；痕量镉

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.17.058

1 实验部分

1.1 仪器与主要试剂

仪器ice-3500原子分光光度计，涂层石墨管，空心阴极灯，主要试剂为镉标准储备液，实验所用的盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均为分析纯，硫脲、磷酸二氢铵、硝酸镁均为优级纯，水为蒸馏水。

1.2 仪器工作条件

波长为228.8nm，狭缝为0.5nm，灯电流为6mA，仪器升温条件见表1。

1.3 样品处理方法

称取0.2500g样品于30mL聚四氟乙烯的坩埚中，加入盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸（3：1：1：1）10mL，在电热板上低温熔矿1小时后升温至沸，当白烟冒尽时加入1：4硝酸5mL提取，并用清水冲洗坩埚壁，转移至25mL比色管定容后待测。

2 实验结果与讨论

2.1 基体改进剂的选择

常用的基体改进剂有钯加硝酸镁或磷酸二氢铵、 磷酸二氫铵、硫脲、EDTA二钠，本实验对的磷酸二氢铵-硝酸镁 、磷酸二氢铵-EDTA二钠-硫脲 、硝酸钯-硝酸镁 三种基体改进剂进行比较。采用表2对石墨炉进行程序升温。选出最佳基体改进剂。

由表2可以看出，硝酸钯和磷酸二氢铵的吸光度值最大，但是背景值也最高，磷酸二氢铵、硫脲、EDTA二钠的吸光度值稍偏低但是背景值也低，硝酸镁和磷酸二氢铵的效果最差，因此选磷酸二氢铵（6%）+硫脲（6%）+EDTA二钠（1%）作为基体改进剂。

2.2 灰化温度优化

检测过程中样品的干燥直接影响测量数据的重复性和石墨管的寿命。采用斜坡升温方式进行干燥，使液滴逐步缩小，不出现暴沸现象。

2.3 方法的准确度和精密度

在选定的最佳仪器条件下，用0.2%硝酸将镉的标准溶液（1000μg/mL）逐级稀释。镉标准使用液加入样品杯中，测定镉的吸光度，绘制工作曲线如图2所示。

6 种标样的检测结果见表4 ，由图表可知，用最佳试验条件检测6种土壤标样，检测结果全部符合标准值，且除GBW07301a外，均接近中值。以上6种土壤标样中Cd含量的全部准确测定，说明了此试验的优化条件适合中国大部分地区不同类型的土壤。

此试验通过一系列的试验条件摸索，对石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的灰化温度及基改剂进行了优化。最终确定以磷酸二氢铵—EDTA二钠—硫脲作为基改剂，灰化温度900℃。6种不同类型的土壤标样采用该优化条件测得的检测结果全部符合标准值，说明了此试验的优化条件适合中国大部分地区不同类型的土壤Cd检测，具有很好的普适性。

参考文献：

[1]刘善江，田野，姚志东，石墨炉原子吸收法测定土壤中Cd的试验条件及基改剂优化[J].中国农学通报，2010，26（21）：172-176.

[2]林巧妹，林龙武，许喜明，石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉含量[J].中国校医；2012（09）：705-708.

[3]邹智，石墨炉原子吸收法测定铅量时灰化温度与原子化温度的优化[J].湖南有色金属，2016，32（03）：79-80.

作者简介：冯翔（1975-），山东郓城人，高级工程师，研究所所长，研究方向：化学专业。endprint