时间:2024-05-20
摘 要:微波消解仪被广泛的应用在样品前处理过程中,它可以有效的提高样品的处理效率,降低人工成本。而消解罐是微波消解仪的重要组成部分,它设计的好坏直接决定了微波消解仪的工作效率。本文以图文并茂的方式对新研发的高压高通量消解罐进行描述。并在选材和结构方面对该消解罐的几个关键点进行介绍。
关键词:微波消解;高压;高通量;PAF;TFM;PEEK
DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.10.192
1 技术背景
目前市场上的消解罐的结构设计大都采用内外罐组合的方式实现,内罐采用耐酸碱的氟塑料,外罐采用高强度塑料做横向支撑,但是纵向支撑多采用罐架形式提供,操作笨重且体积较大不利于样品数量较多的高通量消解,见图1;密封方面有些采用裙边密封的方式可以达到500psi但是不能自动安全泄压。
所以本发明的目的就是制作既能到达500psi的工作压力、易于加工、同时又具有自动及手动泄压功能且体积较小可实现高通量消解的高压消解罐。
2 技术方案
(1)该消解罐主要由外罐、内罐、外罐盖和内罐盖组成。详细结构见图2和图3。在1外罐和3外罐盖上设计梯形螺纹,通过拧紧1外罐和3外罐盖螺纹拧紧,将2内罐和4内罐盖压到一起,使内罐和内罐盖的密封面紧贴,顶部的5压力管螺母和4内罐盖通过螺纹拧紧使6压力导管和4内罐盖的端面紧贴,使消解罐内部形成密闭空间。样品在内罐中进行消解时,由于温度的升高,消解罐内部的压力也会逐渐升高,消解罐内部的压力通过4内罐盖向上传递到3外罐盖,3外罐盖顶部开始产生形变,在达到设计的安全泄压点时3外罐盖的形变量也达到预设值,此时3外罐盖和4内罐盖整体上移使2内罐與4内罐盖的密封面产生一条小缝隙,气体流出2内罐,从7外罐盖泄压孔泄压实现自动安全泄压,当压力下降时利用3外罐盖材料形变记忆性好的特点再回到初始位置,密封面的缝隙消失,消解罐保压继续工作。
(2)在消解结束后,罐内会有一定的压力,拧松5压力管螺母使罐内气体通过8内罐盖泄压孔和9压力管螺母泄压孔排出,实现手动泄压。
3 下面在选材和结构方面对该消解罐的几个关键点进行介绍
(1)选材。由于微波消解是在微波场内进行反应,所以不能用任何含金属的材料制作,同时消解时大都是用复合酸对样品进行消解,所以对内外罐的化学及物理性能要求比较高。该消解罐的外罐采用PEEK(聚醚醚酮)制成,利用其易成型、耐高温、机械强度高的特点为消解罐提供纵向和横向的支撑。内罐采用TFM(改性型聚四氟乙烯)制成,利用其耐腐蚀、耐高温、形变记忆性好的特点为消解罐的密封和耐腐蚀性提供保障。外罐盖及内罐盖采用PFA(可溶性聚四氟乙烯)制成,利用其易成型、耐腐蚀、耐高温、形变记忆性好的特点为消解罐的密封和耐腐蚀性提供保障,并能有效的降低加工成本。
(2)结构。外罐和外罐盖之间采用矩形螺纹进行连接,利用矩形螺纹的止退性为消解罐提供纵向支撑。内罐和内罐盖之间的密封面采用锥面密封,这样可以保证越压越紧,而且锥面的设计可以使内罐和内罐盖在安装时能够自动对齐,从而降低误操作的发生。
4 总结
本发明利用了外罐及外罐盖材料易成型且强度高的特点,在外罐及外罐盖上加工螺纹,利用外罐及外罐盖提供罐体的支撑,易操作。并设计有手动泄压功能可在试验完毕后,手动泄掉多余压力,避免带压拆卸罐体出现危险。在选材和机构设计上为日后的消解罐设计提供了帮助。
参考文献:
[1]侯养全,郭振库.微波化学反应用氟塑料容器应用性能特点研究[J].现代仪器,2009(06).
[2]付国太,刘洪军,张柏,韩光鹤.PEEK的特性及应用[J].工程塑料应用,2006(10).
作者简介:郭坤(1988-),男,山东济南人,本科,助理工程师,研究方向:实验室分析仪器的研发。
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