全自动GPC-SPE联合净化气相色谱-质谱检测小龙虾中有机氯类农药残留

宋 鑫，杭学宇，王 芹，王 露，冯晓青，茅 力

(1.南京医科大学 公共卫生学院，江苏 南京 211166；2.淮安市疾病预防控制中心，江苏 淮安 223001)



全自动GPC-SPE联合净化气相色谱-质谱检测小龙虾中有机氯类农药残留

宋 鑫1,2，杭学宇2，王 芹1,2，王 露2，冯晓青2，茅 力1*

(1.南京医科大学 公共卫生学院，江苏 南京 211166；2.淮安市疾病预防控制中心，江苏 淮安 223001)

建立了气相色谱-质谱定量测定小龙虾中20种有机氯类混合农药残留的方法，并对提取溶剂、净化方法等分析条件进行优化。最终采用乙腈提取样品，乙酸乙酯-环己烷(1∶1)定容，凝胶渗透色谱(GPC)和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)联合净化，以GC-MS检测，选择离子扫描(SIM)模式监测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。20种化合物在0.01～1.0 mg/L范围内线性关系良好(r>0.994)，各有机氯的检出限(S/N=3)为0.1～1.5 μg/kg。分别对虾黄和虾尾进行5，10，20 μg/kg 3个水平的加标实验，方法的回收率为71.3%～117.3%，相对标准偏差为0.6%～7.5%。该方法选择性好、灵敏度高，样品净化效果好，适用于小龙虾中有机氯类农药的多残留测定。

气相色谱-质谱；小龙虾；有机氯；凝胶渗透色谱；固相萃取；残留

小龙虾是淡水经济虾类，因肉味鲜美而广受人们欢迎。但其生长繁殖的水环境较为复杂，部分水体可能受到生产生活中重金属和有机物的污染，因此有必要对其进行污染物监测。

有机氯农药(OCPs)作为杀虫剂，具有杀虫效率高、易分解等特点，在提高粮食和蔬菜产品的产量与质量等方面起着积极的作用，曾为农业生产上控制病虫害的主要农药之一。但是，由于有机氯农药具有持久性有机污染物的特性，在使用过程中存在着诸多问题，如超剂量使用，使用禁用产品，不按操作规程使用等。因此很容易污染水体，从而造成水产品中有机氯残留蓄积超标。而有机氯能够在人体内蓄积导致中毒，因此对有机氯农药的监测监管尤为重要。目前，有机氯农药残留的检测方法主要有气相色谱法[1-9]、气相色谱-质谱法[10-20]、液相色谱-质谱法[21]等。气相色谱-质谱联用的优点是使用色谱柱的高效分离特性将样品组分进行有效分离后，进行定量分析；再结合质谱，将样品进一步离子化，从而能够准确进行定性鉴别。因此，在食品中农药残留检测方面得到了广泛应用。目前对于有机氯农药的检测多采用气相色谱法，但气相色谱在定性测量方面存在不足。而气相色谱结合质谱能有效解决定性方面的问题，具有高效分离和准确定性的特点。

水产类样品存在油脂多、结构复杂等问题，本文采用全自动凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化的方法进行处理，并对3种不同的净化方法进行比较，建立了全自动GPC-SPE净化气相色谱-质谱在SIM模式下同时检测小龙虾中20种有机氯农药残留的方法，结果满意。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent 7890B /5977A 气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦科技公司)；GPC凝胶净化色谱/SPE固相萃取/定量浓缩联用仪(美国J2 Scientific公司)；FSH-Ⅱ型高速电动匀浆器(陕西环宇仪器设备有限公司)；TGL-16 台式高速冷冻离心机(湖南湘仪离心机仪器有限公司)；Vortex-genie22T涡旋振荡器(上海凌初环保仪器有限公司)；Techne氮吹仪(美国Techne公司)；AR2130 电子天平(感量0.000 1 g,奥豪斯仪器(上海)有限公司)；WSZ-20A 振荡器(上海-恒科技有限公司)；Dikma氨基固相萃取小柱(Carb/NH2，迪马科技公司)；LABOROTA4000eco旋转蒸发仪(德国海道尔夫集团)。

20种有机氯农药混合标准品溶液(纯度均在91%以上，2 000 mg/L，1 mL，美国o2si公司)；鱼油中有机氯农药(α-BHC，β-BHC，δ-BHC，Aldrin，Heptachlor epoxide isomer B，β-Chlordane，α-Chlordane，p,p-DDE，Endrin，Dieldrin，p,p-DDD，p,p-DDT)标准物质(BW3708，1 mL)；乙腈、丙酮、环己烷、正己烷、乙酸乙酯(色谱纯，德国默克集团)；氯化钠(分析纯)；无水硫酸钠(分析纯，使用前于650 ℃灼烧4 h，贮于干燥器中，冷却后备用)。

20种有机氯农药混合标准溶液的配制：精确吸取0.1 mL，用丙酮定容至100 mL容量瓶中，配成2 mg/L的标准品使用液。精确吸取适量的混合标准使用液，用丙酮稀释，配成20种有机氯农药的质量浓度分别为0.01，0.02，0.05，0.1，0.2，0.5，1.0 mg/L的系列标准工作液。

试样为江苏淮安地区的市售小龙虾。取虾黄和虾肉，将其分别匀浆后于-20 ℃下贮存备用。

1.2 分析条件

1.2.1 气相色谱条件 色谱柱：DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25 μm，美国Agilent公司)；载气：氦气(纯度>99.999%)；恒流：1.0 mL/min，不分流进样；进样量为1 μL；进样口温度为230 ℃；溶剂延迟5 min；柱温程序采用程序升温法，初始温度150 ℃，以4 ℃/min升至275 ℃，保持10 min。

1.2.2 质谱条件 离子源温度：230 ℃；四极杆温度：150 ℃；电子能量：70 eV；GC-MS传输温度：280 ℃；采集方式：选择离子扫描(SIM)模式，SIM分组为1：5.0～10.5 min，2：10.5～15.0 min，3：15.0～20.5 min，4：20.5～25.0 min。各化合物选择1个定量离子，20种有机氯农药的保留时间和SIM扫描离子见表1。

表1 20种OCPs的保留时间和SIM扫描离子

Table 1 Retention times and target ions of 20 OCPs

NoPesticideGroupRetentiontime/minQuantitativeion(m/z)Qualitativeions(m/z)1α⁃BHC(α⁃六六六)1782221911111，1831，21912δ⁃BHC(δ⁃六六六)1930421911091，1811，21913Heptachlor(七氯)1999127221001，2722，30194Aldrin(艾氏剂)2109632633659，2633，29315β⁃BHC(β⁃六六六)21246321911091，1811，21916γ⁃BHC(γ⁃六六六)21326921911091，1831，21917HeptachlorepoxideisomerB(环氧七氯)2138533533809，1852，35338EndosulfanⅠ(硫丹Ⅰ)21487224121949，2412，3391

(续表1)

NoPesticideGroupRetentiontime/minQuantitativeion(m/z)Qualitativeions(m/z)9EndosulfanⅡ(硫丹Ⅱ)21465124192419，3391，369710α⁃Chlordane(α⁃氯丹)31518623732373，2721，372911γ⁃Chlordane(γ⁃氯丹)31551223732373，2721，372912p，p′⁃DDE(滴滴伊)31597631851760，2461，318513Dieldrin(狄氏剂)31641134512369，2389，379714Endrin(异狄氏剂)317229812812，2629，272015p，p′⁃DDD(滴滴滴)3193232352715，1650，235216p，p′⁃DDT(滴滴涕)31997023521650，2352，248117Endrinaldehyde(异狄氏剂醛)4210803449670，2121，344918Endosulfansulfate(硫丹硫酸盐)4224592719975，2719，387019Methoxychlor(甲氧滴滴涕)42280222692349，2269，353820Endrinketone(异狄氏剂酮)4239303169670，1751，3169

1.3 实验方法

1.3.1 样品提取 称取匀浆样品2.0 g于50 mL离心管中，加入2.0 g氯化钠和20 mL乙腈，涡旋混匀1 min，超声提取30 min，加入8.0 g无水硫酸钠，涡旋混匀1 min，5 000 r/min 离心5 min，取上清液于鸡心瓶中。用10 mL乙腈重复提取1次，合并提取液，30 ℃水浴中减压浓缩至近干，以环己烷-乙酸乙酯(1∶1)复溶并定容至10.0 mL，待净化。

1.3.2 GPC净化 用Bio-Beads S-X3凝胶(200～400目)为填料的净化柱，以环己烷-乙酸乙酯(1∶1)为流动相，泵流速为4.7 mL/min，样品定量环为5 mL，检测波长为254 nm。收集9.0～15.5 min的流出液，并通过在线浓缩系统直接将流出液浓缩至1.0 mL，转至SPE净化。

1.3.3 SPE净化 在线用5 mL丙酮-正己烷(1∶9)、5 mL正己烷平衡活化氨基固相萃取柱，引入上述浓缩液，用20 mL丙酮-正己烷(1∶9)洗脱，收集洗脱液，通过在线浓缩系统于30 ℃下进行浓缩，用正己烷定容至1 mL,过2 μm膜，待GC-MS分析测定。

2 结果与讨论

2.1 提取溶剂的选择

提取溶剂的选择主要取决于待测物及待测样品的性质。目前农药多残留的提取常采用二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯等溶剂。本实验考察了二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯等提取溶剂对艾氏剂、β-六六六、狄氏剂、七氯、异狄氏剂和p,p′-滴滴滴6种组分的提取效率，以虾肉进行加标水平为50 μg/kg的回收率实验，平行测定3次。结果显示，不同提取溶剂对6种OCPs组分的提取效果相差不多。乙腈的提取回收率为79.9%～91.3%，相对标准偏差(RSD)为2.5%～4.3%，优于乙酸乙酯(回收率为55.8%～81.1%，RSD为3.2%～6.1%)和二氯甲烷(回收率为47.0%～63.3%，RSD为4.1%～7.2%)。由于乙腈的通用性强，对农药的溶解度较大，可溶入的油脂类杂质少，且分子小，组织穿透能力强，故选用乙腈作为提取试剂。

2.2 GPC 净化条件的优化

凝胶色谱是利用空间排阻(分子尺寸大小)原理进行分离，能有效去除油脂、天然色素等高分子质量的干扰物。对经GPC净化后的OCPs收集时间进行优化，吸取1.0 mg/L 20种OCPs混合标准溶液1 mL，加入1 mL动物油脂，再用环己烷-乙酸乙酯(1∶1)定容至10 mL，经GPC净化来确定收集时间。大部分油脂的流出时间在9 min内，OCPs的洗脱时间为9～15 min，为保证回收率设置收集9～15.5 min的馏分。

2.3 联合Carb/NH2固相萃取柱的优化

在单独使用GPC进行净化处理时，会出现净化不完全以及OCPs出峰时间偏移等问题，可能是由于GPC不能完全净化较小的杂质所致。而联合使用固相萃取柱可以有效地净化这些杂质，从而进一步提高净化效果。实验对比了单独使用GPC或SPE，以及两者联合净化的加标回收率，以虾黄部分进行加标回收试验(加标水平为100 μg/kg，平行测定3次)。各组分在单独使用GPC时的回收率为99.9%～101.3%，单独使用SPE时的回收率为86.9%～90.3%，联合使用时的回收率为82.6%～100.5%，且采用联合净化时，有机氯类农药的色谱峰形最优。 研究结果表明，单独使用GPC和SPE时，回收率较好，且GPC略有提高，但两种方法均存在色谱峰形差、基质干扰多、基线高等缺点。而使用GPC-SPE联合净化后，能有效去除基质干扰，提升提取效果，获得最佳的色谱峰形。

在上述优化条件下，20种OCPs混合标准溶液(1.0 mg/L)和虾肉基质加标(0.05 mg/L)的总离子流图如图1所示。各OCPs均获得很好分离及定量检测。

Fig.1 Total ion chromatograms of 20 OCPs mixture standard solutions(1.0 mg/L)(A) and a crayfish sample spiked with 20 OCPs at 0.05 mg/L(B) peak numbers(1-20) denoted were the same as those in Table 1

2.4 标准曲线与检出限

将混合标准溶液用丙酮稀释，配成20种有机氯农药的质量浓度分别为0.01，0.02，0.05，0.1，0.2，0.5，1.0 mg/L的系列标准工作液，分别进行GC-MS测定。每个浓度点平行测定3次，以峰面积平均值(y)对质量浓度(x,mg/L)进行线性回归，并以3倍信噪比所对应的化合物含量作为方法的检出限(LOD)，测得方法的LOD为0.1～1.5 μg/kg，以10倍信噪比所对应的化合物含量作为方法的定量下限(LOQ)，测得方法的LOQ为0.3～3.8 μg/kg，结果见表2。各OCPs在0.01～1.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系，相关系数(r)均大于0.994。

表2 20种农药的线性方程、相关系数(r)、检出限与定量下限

Table 2 Linear equations，correlation coefficients(r),LODs and LOQs of 20 OCPs

NoPesticideLinearequationrLOD(μg/kg)LOQ(μg/kg)1α⁃BHCy=161×106x-623×1030998402052δ⁃BHCy=144×106x-210×1030999211253Heptachlory=117×106x-134×1040998012384Aldriny=114×106x-205×1030999012225β⁃BHCy=125×106x-442×1030998703096γ⁃BHCy=106×106x-171×1040995501037HeptachlorepoxideisomerBy=124×106x-706×1030998205128EndosulfanⅠy=379×105x-138×1030998405159EndosulfanⅡy=379×105x-118×10309986020510α⁃Chlordaney=182×106x-896×10309983020611γ⁃Chlordaney=166×106x-118×10409983040912p，p′⁃DDEy=300×106x-259×10409972071613Dieldriny=144×106x-505×10309987020414Endriny=389×105x-259×10309984153215p，p′⁃DDDy=452×106x-999×10409962040816p，p′⁃DDTy=253×106x-898×10409947051517Endrinaldehydey=593×105x-372×10309971041318Endosulfansulfatey=555×105x-110×10409964031019Methoxychlory=427×106x-129×10409979020620Endrinketoney=757×105x-822×103099700310

2.5 精密度与回收率

分别取不含上述20种农药的空白虾黄和虾肉样品为基质，按上述条件进行提取和净化，进行5，10，20 μg/kg 3个不同水平的加标回收率实验，每个水平平行检测6次，结果见表3。20种OCPs的平均回收率为71.3%～117.3%，RSD为0.6%～7.5%，表明方法的准确度与精密度良好。

表3 小龙虾空白基质中20种OCPs的加标回收率与相对标准偏差(n=6)

Table 3 Recoveries and relative standard deviations(RSDs) of 20 OCPs in crayfish blank matrices(n=6)

PesticideYellowcrayfish(虾黄)Crayfishmeat(虾肉)Added(μg/kg)Recovery(%)RSD(%)Added(μg/kg)Recovery(%)RSD(%)α⁃BHC5，10，201012，1034，112510，34，535，10，201019，1041，114329，61，55δ⁃BHC5，10，20813，884，91223，30，445，10，20793，856，89954，38，36Heptachlor5，10，20939，849，94958，48，345，10，20915，858，93459，40，14Aldrin5，10，201102，1124，114506，12，205，10，201153，1105，108327，21，13β⁃BHC5，10，20713，753，80722，42，515，10，20729，833，86147，32，18γ⁃BHC5，10，201016，1008，107816，21，345，10，201026，1017，108334，21，14HeptachlorepoxideisomerB5，10，20935，1162，108133，41，565，10，20930，1134，114859，41，31EndosulfanⅠ5，10，201042，1136，114321，22，295，10，201134，1173，108444，31，26EndosulfanⅡ5，10，20826，852，91416，18，205，10，20786，866，96617，23，25α⁃Chlordane5，10，20805，849，88921，26，335，10，20873，883，90316，25，37γ⁃Chlordane5，10，20815，859，89011，16，235，10，20878，803，94726，31，35p，p′⁃DDE5，10，201014，1048，115230，45，545，10，20902，915，98512，28，30Dieldrin5，10，20792，786，80527，28，305，10，20930，996，101535，56，75Endrin5，10，201125，1147，106821，28，475，10，20893，1025，104525，65，70p，p′⁃DDD5，10，20786，796，84125，34，415，10，20746，765，88311，22，32p，p′⁃DDT5，10，20821，768，84621，36，285，10，20833，887，86625，24，31Endrinaldehyde5，10，20783，815，86726，25，165，10，20817，889，85523，26，32Endosulfansulfate5，10，201142，1153，108330，20，145，10，20983，896，91229，41，51Methoxychlor5，10，20934，968，101420，21，245，10，20896，943，99315，20，24Endrinketone5，10，20765，836，91325，30，125，10，20765，792，89139，34，20

2.6 标准物质的测定

在优化条件下，对鱼油中标准物质(BW3708)进行测定。将标准物质BW3708用环己烷-乙酸乙酯(1∶1)定容至10 mL，按照本方法净化后进行检测，通过计算检测结果中的均数和方差得到测得值。结果显示，测得值和标准值基本一致(表4)，表明方法可用于实际样品的分析。

表4 鱼油中12种有机氯农药标准物质(BW3708)的测定(n=3)

Table 4 Determination of 12 organochlorine pesticides(BW3708) in fish oil(n=3)

PesticideStandard(μg/kg)Measured(μg/kg)α⁃BHC023±0065022±0044β⁃BHC078±0139064±0105δ⁃BHC914±0039810±0015Aldrin011±0153012±0053HeptachlorepoxideisomerB098±0088088±0090γ⁃Chlordane106±0098091±0082α⁃Chlordane31±008027±0050p，p′⁃DDE2693±00502701±0035Endrin106±0119081±0105Dieldrin621±0062601±0082p，p′⁃DDD876±0091680±0099p，p′⁃DDT555±0061426±0043

2.7 实际样品的检测

应用本方法对20份不同地点采样的小龙虾进行有机氯农药残留的检测，结果均未检出本文的20种 OCPs。

3 结 论

本文建立了乙腈提取，GPC与Carb/NH2固相萃取柱联合净化，气相色谱-质谱在SIM模式下检测小龙虾中有机氯类农药残留的方法。本方法前处理自动化程度强，操作简便，灵敏度高，精密度好，能满足有机氯农药残留分析的要求，为小龙虾类水产品中有机氯类农药残留分析提供了可靠的检测手段。

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Determination of OCPs in Crayfish by GPC-SPE/GC-MS

SONG Xin1,2，HANG Xue-yu2，WANG Qin1,2，WANG Lu2，FENG Xiao-qing2，MAO Li1*

(1.College of Public Health，Nanjing Medical University，Nanjing 211166，China；2.Huaian Center for Disease Control and Prevention，Huaian 223001,China)

A method was established for the quantitative determination of 20 organochlorine pesticides(OCPs) in crayfish by gas chromatography and mass spectrometry(GC-MS)．The preparation and analytical conditions，such as extraction solvent，purification method and other analytical conditions were optimized．The samples were extracted with acetonitrile，and kept in constant volume with ethyl acetate-cyclohexane(1∶1).The extract was purified by gel permeation chromatography(GPC) combined with solid-phase extraction(SPE),and determined by GC-MS under selective ion scan(SIM) mode．Under the optimum conditions，the calibration curves of the compounds were linear in the range of 0.01-1.0 mg/L with correlation coefficients higher than 0.994，and the limits of detection(LOD,S/N=3) were in the range of 0.1-1.5 μg/kg．The recoveries of target compounds in crayfish yellow and meat samples at three spiked concentration levels of 5，10，20 μg/kg were in the range of 71.3%-117.3%，with RSDs(n=6) of 0.6%-7.5%．The method is sensitive，accurate and simple，and could be applied in the determination of 20 OCPs in crayfish.

gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)；crayfish；organochlorine pesticides(OCPs)；gel permeation chromatography(GPC)；solid-phase extraction(SPE)；residue

2015-11-11；

2015-12-26

淮安市疾控系统预防医学科研课题项目(hayf201520)；淮安市科技局科技发展计划基金项目(HAS2015030)

10.3969/j.issn.1004-4957.2016.05.007

O657.63；F767.2

A

1004-4957(2016)05-0539-06

*通讯作者：茅 力，副教授，研究方向：食品成分及环境污染物的分析，Tel：025-86868411，E-mail：maoli@njmu.edu.cn