微乳液法合成的Eu掺杂La(MoO)材料及其发光性能

丁 益， 方 辉， 张峰君,2， 解文杰， 张奇才， 靳廷甲

(1. 安徽建筑大学 材料与化学工程学院， 安徽 合肥 230601；2. 安徽建筑大学 功能分子设计与界面过程重点实验室， 安徽 合肥 230601)

微乳液法合成的Eu掺杂La(MoO)材料及其发光性能

丁 益1,2*， 方 辉1， 张峰君1,2， 解文杰1， 张奇才1， 靳廷甲1

(1. 安徽建筑大学 材料与化学工程学院， 安徽 合肥 230601；2. 安徽建筑大学 功能分子设计与界面过程重点实验室， 安徽 合肥 230601)

在微乳体系(十六烷基三甲基溴化氨/水/戊烷/戊醇)协助下，采用钼酸钠和硝酸镧通过微乳反应制备了具有不同微结构的La2(MoO4)3。在表面活性剂CTAB浓度由0.2 mol/L增加到0.4 mol/L的过程中，La2-(MoO4)3的结构由蚕蛹状逐渐转变成近球形。经800 ℃煅烧处理4 h后的La2(MoO4)3∶Eu3+材料通过396 nm紫外光激发，发射出由5D0→7F2的受迫电偶极跃迁产生的波长为617 nm红光，且当Eu3+掺杂摩尔分数达到20%时，发光强度达到最大。

微乳液； La2(MoO4)3∶Eu3+；发光性能

1 引 言

在上世纪80年代，出现了一种新的微纳米材料合成方法——微乳液法[1-2]。在表面活性剂的协助下，正负离子在溶液中分别形成反胶束[3]。通常所指的表面活性剂多数都是有机高分子。这些有机高分子一般都有着很长的C—H链的亲水基团或憎水基团[4-5]。科研工作者在合成无机微纳米材料的同时，提出了自组装概念。与借助于有机膜板的液相合成方法不同的是，自组装方法是借助自组装单元物质的本身特性实现其自组装的无模板方法。在有机表面活性剂或结构导向剂的作用下，无机晶体颗粒通过晶面间的作用定向排列生成，其大小从几百纳米到几微米。这些产物不仅具有纳米材料本身的一些性能，而且还具备由于纳米颗粒之间活动而产生的一些新的性能[6-15]。

La2(MoO4)3是一种重要的发光基质材料，钼酸根离子在紫外光区有一个宽带吸收，可以吸收紫外光区的能量并且传递给掺杂的稀土离子产生相应的跃迁。高温煅烧在一定程度上有利于完善晶体结晶，改善掺杂稀土离子周围所处环境，提高光致发光性能[23]。本文通过微乳液合成La2-(MoO4)3晶体材料，系统地研究了表面活性剂CTAB对晶体结构的影响。在此基础上，合成了Eu3+掺杂的La2(MoO4)3荧光粉并研究了其发光性能。

2 实 验

2.1 样品制备

微乳液的四元体系组成为CTAB/水/戊醇/戊烷，通过改变表面活性剂CTAB浓度来合成不同尺寸和形貌的La2(MoO4)3颗粒。体系的总体积为20 mL，表面活性剂CTAB浓度分别为0.1，0.2，0.3，0.4 mol/L，助表面活性剂戊醇与表面活性剂CTAB的量比为7.3，水与CTAB的量比为30。

首先在50 mL的锥形瓶中将2 mL的0.5 mol/L的La(NO3)3·6H2O水溶液加入到微乳液中，搅拌，得到均相、透明的镧离子微乳液。重复上述步骤，用同样的方法制备钼酸根离子微乳液。将镧离子微乳液逐滴滴入钼酸根离子微乳液中，完毕后继续搅拌，使两种微乳液充分混合，保鲜膜密封烧杯口，室温下静置 24 h。反应完成后，将得到的白色产物多次洗涤并离心分离，最后放入真空干燥箱中 80 ℃下干燥。La2(MoO4)3晶体材料可以通过可控调节的微乳液制备得出。

Eu的摩尔分数设定为0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3。将一定量的硝酸铕放到镧离子微乳液中配成正离子微乳液，其余步骤和上述制备La2-(MoO4)3基质材料相同，最终的产物在高温800 ℃下煅烧处理4 h，然后在空气中慢慢冷却至室温。

2.2 样品表征

样品的物相由D-Advance型德国布鲁克公司X-ray衍射仪测定，辐射源为Cu Kα射线(λ=0.154 187 nm),2θ角测量范围为20°～70°。样品的形貌和分布用JSM-7500F型(JEOL)冷场发射扫描电子显微镜观测。样品的红外光谱用Nicolet 6700型傅里叶变换红外光谱仪(赛默飞世尔科技)测定。样品的发光性能用F-4600型荧光光谱仪(日本日立)测定。所有的测试均在室温下进行。

3 结果与讨论

3.1 物相分析

图1(a)给出了在不同CTAB浓度下所获样品的XRD图谱，样品在800 ℃下高温处理了4 h。XRD图谱分析表明，所有产物均为La2(MoO4)3(JCPDS No. 45-0407)，晶胞参数a=0.536 8 nm,b=0.536 8 nm,c=1.194 5 nm。图1(b)是样品a和e的XRD图谱的部分放大图。从图中可以清楚地看到，La2(MoO4)3∶Eu3+荧光粉的衍射峰相对于La2(MoO4)3略向高角度移动。因为Eu3+半径(0.107 nm)小于La3+半径(0.118 nm)，根据布拉格方程2dsinθ=nλ，Eu3+替代La3+占据La3+所在晶格位置，晶面间距d减小，所以衍射角度增大。这也说明Eu3+有效地掺杂到了La2(MoO4)3基质材料中[24-25]。

3.2 形貌及机理形成分析

由图2可知，当表面活性剂CTAB的浓度为0.2 mol/L时，La2(MoO4)3微晶结构是蚕蛹状。这些蚕蛹状长度尺寸约为3 μm，宽度约为2 μm。

a: 0.1 mol/L CTAB; b: 0.2 mol/L CTAB; c: 0.3 mol/L CTAB; d: 0.4 mol/L CTAB; e: La2(MoO4)3∶10%Eu3+

图1 不同CTAB浓度下所获样品的XRD图谱(a)和样品a、e的XRD图谱的26°～29°部分放大图(b)。

Fig.1 XRD patterns of the samples prepared with different CTAB concentration (a) and the magnification of the diffraction peak from 26° to 29° of sample a and e

图2 不同CTAB浓度下所获La2(MoO4)3样品的SEM图。(a) 0.2 mol/L, 分辨率为10 μm； (b) 0.2 mol/L, 分辨率为1 μm； (c) 0.4 mol/L, 分辨率为10 μm；(d) 0.4 mol/L, 分辨率为1 μm。

Fig.2 SEM images of La2(MoO4)3preparedwith different CTAB concentration. (a) 0.2 mol/L, resolution of 10 μm. (b) 0.2 mol/L, resolution of 1 μm. (c) 0.4 mol/L, resolution of 10 μm. (d) 0.4 mol/L, resolution of 1 μm.

当表面活性剂的浓度增加到0.4 mol/L时，蚕蛹状的微晶结构转变成接近球形的微晶结构，球形微晶结构的直径平均尺寸约为3 μm。当表面活性剂的浓度从0.2 mol/L增加到0.4 mol/L时，其所形成反胶束的聚集数不同，从而导致La2-(MoO4)3微晶结构发生了变化。表面活性剂通过包覆微晶体颗粒表面形成了反胶束，随着表面活性剂的浓度的增大，正负粒子反胶束之间的碰撞活动随之增强，形成了规则的近球形结构。表面活性剂浓度的增加还使得反胶束中的增溶量增大，促使所形成的纳米微粒粒径增大[26]。

由图3可知，基团吸收峰的波数范围为3 426～1 630 cm-1，对应着H—O的伸缩振动和H—O的弯曲变形振动，这主要来源于物体表面物理吸附的水分。低于1 000 cm-1的特征吸收峰一般是由钼酸盐中的钼酸根离子的振动所产生。图中706，835，901 cm-1处的吸收峰是由于钼酸根离子中的Mo—O振动所产生。

图3 La2(MoO4)3的红外光谱

在该体系中，表面活性剂CTAB扮演着良好的配合剂与吸附剂的角色。当La3+加入到含CTAB的溶液时，二者由于螯合反应形成络合物。因此，La3+反胶束在四元体系中形成。同样地，(MoO4)2-反胶束也在四元体系中形成(图4)。当两种反胶束混合时，La3+配合物会受到(MoO4)2-的攻击，致使配合物键能变弱，重新形成了La2-(MoO4)3微纳米结构。在本实验中，La2-(MoO4)3微晶生成包括3个部分：化学反应、成核和晶核成长阶段。当表面活性剂浓度为0.2 mol/L(La3+浓度0.2 mol/L、(MoO4)2-浓度0.3 mol/L)时，两种正负相反的反胶束进行混合，它们之间会快速进行一系列的活动：碰撞、融合、分离、重组[27-30]。CTAB能够吸附在晶体的表面，导致了晶体的异向增长，从而有序地生成不同形貌La2(MoO4)3。随着表面活性剂有机基团吸附在晶体表面越来越多，晶体的表面能就越来越低，这样更加有利于形成稳定的结构。两种不同的反胶束混合反应后，这些小颗粒发生碰撞、融合、分离、重组活动，会进一步成长。一般来说，小颗粒溶解，大颗粒形成(Ostwald 熟化)。当表面活性剂的浓度增加到0.4 mol/L时，更加有利于晶体的生长，进一步完善成球形颗粒。

图4 微乳液合成的La2(MoO4)3机理图

Fig.4 Mechanism figure of preparation of La2(MoO4)3by microemulsion method

3.3 发光性能

由于钼酸根结构的特殊性，钼酸稀土材料具有优异的发光性能[31]。由图5可知，当波长为250 nm的光激发La2(MoO4)3材料时，样品会在349 nm左右出现一强峰，275 nm左右出现一弱峰，这是由于在钼酸根离子中的电荷转移造成的。

图5 250 nm激发下的La2(MoO4)3的光致发光谱

Fig.5 PL spectra of La2(MoO4)3under the excitation of 250 nm

图6是Eu3+掺杂钼酸镧的发射光谱和激发光谱。Eu3+拥有4f6的电子结构，通常其发射谱线处于红色光区，对应于4f6电子组态内从激发态5D0能级到7FJ(J=1，2，3，4，5，6)能级的跃迁发射[32-34]。激发光谱中出现了几个比较尖锐的峰：363，383，396，417，467 nm，分别由7F0→5D4、7F0→5L7、7F0→5L6、7F0→5D3、7F0→5D2跃迁产生。其中以396 nm和467 nm的峰为最强，归属于Eu3+的7F0→5L6和7F0→5D2跃迁。从发射光谱中可以看出，所有的发射峰全部处于可见光区域。在594 nm和617 nm有两个明显的发射峰，分别对应着5D0→7F1和5D0→7F2跃迁，其中以617 nm(5D0→7F2)电偶极跃迁的发射强度最大。根据5D0→7F1和5D0→7F2的跃迁的发光强度可以很容易地判断Eu3+所处环境的点群对称性：当Eu3+处于有严格反演对称中心的基质材料中时，将以发射橙色光的5D0→7F1的允许磁偶极跃迁为主；当Eu3+处于偏离反演对称中心的基质材料中时，常以发射红色光的5D0→7F2的受迫电偶极跃迁为主。图7是用近紫外区域的灯照射而得到的样品发射红光的照片，表明Eu3+占据着非反演对称中心的格位。激发能级5D0到基态7FJ的其他跃迁比较弱，这有利于获得色纯度高的红色荧光粉，可以用作蓝光芯片基白光 LED 的红光材料[35-36]。

图6 Eu3+掺杂La2(MoO4)3样品的激发和发射光谱

Fig.6 Emission and excitation spectra of Eu3+doped La2(MoO4)3samples

图7 近紫外区域的光激发La2(MoO4)3∶Eu3+材料的照片

Fig.7 Picture of La2(MoO4)3∶Eu3+sample excited by the lights in near-ultraviolet region

对于稀土发光材料而言，当激活离子形成了发光中心，两个发光中心在近场力的作用下，一个中心受到外界能量激发以后会由基态上升到激发态。激发态极不稳定，会通过共振传递方式将能量传递给未激发中心。未激发中心吸收传递能量后，由基态上升到激发态，这样原来的发光中心则回到基态。发光中心的这种能量传递的方式需要两个中心点距离近，但不是越近越好。当二者距离为十几分之一纳米时，其内部能量传递效率最大。当激活离子Eu3+浓度增大时，会减小两个中心的距离从而使发光效率增加，激发能在发光中心之间传递变得容易，直至传递给一个非发光中心。但如果激活剂离子浓度过大，反而会促进非辐射跃迁过程，最终导致浓度猝灭效应。图8是Eu3+掺杂钼酸镧的发光强度和Eu3+摩尔分数的关系。对617 nm发射而言，当Eu3+掺杂摩尔分数达到20%时，发光强度达到最大[37-38]。

图8 Eu3+摩尔分数与Eu3+掺杂La2(MoO4)3材料的荧光强度的关系。在396 nm条件下，发射波长为617 nm(5D0→7F2)。

Fig.8 Relationship between the luminescence intensity of Eu3+doped La2(MoO4)3and the mole fraction of Eu3+. The emission wavelength is 617 nm(5D0→7F2) under the excitation of 396 nm.

4 结 论

表面活性剂CTAB浓度对La2(MoO4)3的形状有很大影响。当表面活性剂的浓度由0.2 mol/L增加到0.4 mol/L后，La2(MoO4)3的形状由蚕蛹状转变成近球形结构。当采用396 nm的灯光激发Eu3+掺杂钼酸镧材料时，Eu3+会以5D0→7F2受迫电偶极跃迁产生辐射波长为617 nm的红光。样品的发光强度在一定程度上取决于Eu3+的浓度，当Eu3+摩尔分数达到20%左右时，材料的发光强度最大。

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丁益(1979-)，男，安徽桐城人，博士，副教授，2007年于中国科学技术大学获得博士学位，主要从事纳米功能材料、建筑节能材料等方面的研究。E-mail: dyrqf@ahjzu.edu.cn

《发光学报》成为美国《EI》收录源期刊

2010年3月25日，《发光学报》接到EI 中国信息部通知：从2010年第1期起正式被《EI》(《工程索引》)收录为刊源。

EI作为世界领先的应用科学和工程学在线信息服务提供者，是全世界最早的工程文摘来源，一直致力于为科学研究者和工程技术人员提供最专业、最实用的在线数据、知识等信息服务和支持。《发光学报》被EI收录，对加强我国发光学研究领域及论文作者开展更广泛的国内外交流，提升我国技术人员学术声誉具有积极的促进作用。

《发光学报》由中国物理学会发光分会、中国科学院长春光学精密机械与物理研究所主办，徐叙瑢院士和范希武研究员任名誉主编，申德振研究员担任主编。《发光学报》自1980年创刊以来，在业内专家的大力支持下，得到了健康、快速的发展。《发光学报》2011年度影响因子为1.762，已成为我国物理学领域有较大影响的学术刊物。

《发光学报》能够进入《EI》，是国际社会对工作在发光学科研领域里的我国科学工作者学术水平的认可，是对长春光机所主办期刊的认可。《发光学报》成为《EI》源期刊后，将获得更好的办刊平台，为将《发光学报》办成有特色的精品期刊创造了良好的条件。

Preparation of La2(MoO4)3by A Simple Microemulsion Method and Its Photoluminescence Properties

DING Yi1,2*, FANG Hui1, ZHANG Feng-jun1,2, XIE Wen-jie1, ZHANG Qi-cai1, JIN Ting-jia1

(1.MaterialsandChemicalEngineering,AnhuiJianzhuUniversity,Hefei230601,China:2.KeyLaboratoryofFunctionalMoleculeDesignandInterfaceProcess,AnhuiJianzhuUniversity,Hefei230601,China)*CorrespondingAuthor,E-mail:dyrqf@ahjzu.edu.cn

La2(MoO4)3micro-materials with different morphologies were prepared by microemulsion reaction of sodium molybdate (Na2MoO4·2H2O) and lanthanum nitrate(La(NO3)3·6H2O) under the help of micro emulsion system. The morphology of La2(MoO4)3samples gradually transform from oval shape to close spherical shape with the concentration of the surfactant of CTAB increasing from 0.2 mol/L to 0.4 mol/L. Under 396 nm excitation, La2(MoO4)3∶Eu3+samples calcined at 800 ℃ for 4 h emit 617 nm red light due to the forced electric dipole transition of5D0→7F2. The emission is strongest when the mole fraction of Eu3+is up to 20%.

microemulsion； La2(MoO4)3∶Eu3+； photoluminescence properties

1000-7032(2015)07-0775-07

2015-04-17；

2015-05-05

国家自然科学基金(21201004)资助项目

O482.31； TB34

A

10.3788/fgxb20153607.0775