M2EuxLn1-xAlO5（M＝Ca,Sr,Ba,Ln＝La,Gd,Lu）红色荧光粉发光性质的研究

孙晓园,王玉晓,祁金刚,于立军,骆永石,张家骅,吴春雷

（1.长春师范大学物理学院，吉林长春 130032; 2.哈尔滨工业大学物理系，黑龙江哈尔滨 150006; 3.发光学及应用国家重点实验室中国科学院长春光学精密机械与物理研究所，吉林长春 130033; 4.牡丹江师范学院理学院，黑龙江牡丹江 157012）

M2EuxLn1-xAlO5（M＝Ca,Sr,Ba,Ln＝La,Gd,Lu）红色荧光粉发光性质的研究

孙晓园1*,王玉晓2,祁金刚1,于立军1,骆永石3,张家骅3,吴春雷4

（1.长春师范大学物理学院，吉林长春 130032; 2.哈尔滨工业大学物理系，黑龙江哈尔滨 150006; 3.发光学及应用国家重点实验室中国科学院长春光学精密机械与物理研究所，吉林长春 130033; 4.牡丹江师范学院理学院，黑龙江牡丹江 157012）

用高温固相反应法合成了M2EuxLn1-xAlO5（M＝Ca，Sr，Ba，Ln＝La，Lu，Gd）荧光粉，研究了荧光粉的发光性质。在紫外光和近紫外光激发下，样品的发射光谱由Eu3＋的5D0→7FJ（J＝0，1，2，3，4）特征发射组成。其中Eu3＋离子位于590 nm附近的5D0→7F1和位于620 nm附近的5D0→7F2跃迁发射的强度最强。荧光粉的激发光谱都是由O2--Eu3＋电荷迁移带和Eu3＋的f-f跃迁构成的。M2EuxLa1-xAlO5（M＝Ca，Sr，Ba）的O2--Eu3＋的电荷迁移带的峰位按Ca、Sr、Ba顺序向长波方向移动。研究了用La、Gd和Lu替代Sr2EuxLn1-xAlO5中Ln的位置对样品发光的影响。给出了Eu3＋浓度对发光强度的影响。分析了Sr2EuxLa1-xAlO5和Sr2EuxGd1-x-AlO5的荧光寿命。

荧光粉;发光;白光LED

1　引 言

荧光粉是照明和显示中的关键材料之一，其性能直接影响器件的亮度、显色性和色温。在荧光粉中，铝酸盐是一种很好的发光材料体系，具有量子转化效率高、激发范围宽等优点，在PDP荧光粉、长余辉荧光粉、荧光灯荧光粉、LED荧光粉上有广泛的应用[1-6]。对于LED用荧光粉，适合近紫外光激发的荧光粉的发光波长大量集中在蓝-黄波长范围内，红光发射的荧光粉相对较少。而缺少红光会使LED的显色指数偏低，影响照明质量，难以满足低色温照明的要求。在红色荧光粉材料中，Eu3＋是重要的激活剂之一。Eu3＋掺杂的稀土发光材料对激发光有很好的吸收，发光属于窄带发射。在紫外光和近紫外光激发下，Eu3＋离子位于红光区的跃迁发射的强度较高，是一种很好的红色荧光粉激活剂[7-12]。

本文以铝酸盐为基质，以Eu3＋为激活剂，采用高温固相反应法制备了一种荧光粉Sr2EuAlO5。该荧光粉在近紫外光激发下，有较好的红光性质。我们用La、Gd取代部分Eu，获得的荧光粉Sr2EuxLa1-xAlO5和Sr2EuxGd1-xAlO5有较好的发光性质[13-14]。另外，我们用Ca、Sr、Ba取代M2Eu0.5La0.5AlO5中的M的位置，研究了荧光粉的发光与阳离子M之间的关系;用La、Gd、Lu取代Sr2EuxLn1-xAlO5样品中的Ln的位置，研究了不同稀土离子对样品发光性质、发光强度和量子效率的影响。最后，比较了Sr2EuxLa1-xAlO5和Sr2EuxGd1-xAlO5的荧光寿命。

2　实 验

样品采用高温固相法制备。按照材料组成，按化学计量比称取CaCO3（分析纯）、SrCO3（分析纯）、BaCO3（分析纯）、Al2O3（分析纯）、La2O3（99.99%）、Lu2O3（99.99%）、Gd2O3（99.99%）和Eu2O3（99.99%），研磨均匀放入刚玉坩埚。将坩埚置于高温马弗炉中，在1 400℃下烧结4 h。随炉冷却至室温后，将材料取出，即得所需样品。光谱由日立F-4600分光光度计在室温下测得，激发源为150 W的Xe灯。外量子效率由日立F-7000分光光度计在室温下测得。荧光寿命测量由Tektronix-TDS 3052数字示波器记录，利用Nd-YAG激光器输出的三倍频355 nm脉冲激光激发。

3　结果与讨论

3.1M2Eu0.5La0.5AlO5（M＝Ca，Sr，Ba）的发射光谱和激发光谱

图1给出了Ca2Eu0.5La0.5AlO5、Sr2Eu0.5La0.5AlO5和Ba2Eu0.5La0.5AlO5荧光粉的室温发射光谱。其中，Ca2Eu0.5La0.5AlO5样品的激发波长为290 nm，Sr2Eu0.5La0.5AlO5样品的激发波长为300 nm，Ba2Eu0.5La0.5AlO5样品的激发波长为320 nm。从图1中可以看出，不同样品的发射峰均为Eu3＋的5D0→7FJ（J＝0，1，2，3，4）特征发射。样品发光颜色为红色。3种荧光粉都是以Eu3＋的5D0→7F1和5D0→7F2发射较强，而5D0→7F0、5D0→7F3和5D0→7F4跃迁的发射较弱。Ca2Eu0.5-La0.5AlO5、Sr2Eu0.5La0.5AlO5和Ba2Eu0.5La0.5AlO5样品的5D0→7F2发射峰的位置按照Ba、Sr和Ca的顺序依次红移。Ca2Eu0.5La0.5AlO5样品与Ba2Eu0.5La0.5AlO5样品的5D0→7F2发射峰的位置相比，红移了3 nm左右。

图1　Ca2Eu0.5La0.5AlO5、Sr2Eu0.5La0.5AlO5和Ba2Eu0.5-La0.5AlO5荧光粉的发射光谱。Fig.1　Emission spectra of Ca2Eu0.5La0.5AlO5，Sr2Eu0.5-La0.5AlO5and Ba2Eu0.5La0.5AlO5phosphors.

图2给出了监测Eu3＋的5D0→7F2发射时，Ca2La0.5Eu0.5AlO5、Sr2La0.5Eu0.5AlO5和Ba2La0.5-Eu0.5AlO5荧光粉的激发光谱。由图2可以看出，3种荧光粉的激发光谱都是由一个宽带峰和一系列尖峰构成的。宽带峰来自O2--Eu3＋的电荷迁移带，锐峰来自Eu3＋的f-f跃迁。Ca2Eu0.5La0.5AlO5、Sr2Eu0.5La0.5AlO5和Ba2Eu0.5La0.5AlO5荧光粉电荷迁移带的中心位置分别位于290，300，320 nm附近。位于360～590 nm的激发峰来自Eu3＋内部的f-f高能级跃迁吸收。Sr2Eu0.5La0.5AlO5和Ba2Eu0.5La0.5AlO5荧光粉的f-f跃迁激发峰的位置基本一致。位于363，383，393，402，415，464，525，532，577，586 nm附近的激发峰分别为Eu3＋的7F0→5D4、7F0→5L7、7F0→5L6、7F1→5L6、7F0→5D3、7F0→5D2、7F0→5D1、7F1→5D1、7F0→5D0和7F1→5D0跃迁。Ca2La0.5Eu0.5AlO5荧光粉的Eu3＋的7F0→5D4、7F0→5L7、7F0→5L6、7F1→5L6、7F0→5D3、7F0→5D2、7F0→5D1、7F1→5D1、7F0→5D0和7F1→5D0跃迁分别位于363，384，396，401，417，466，526，534，579，590 nm附近。其中7F0→5L6的激发峰较强，这为近紫外光区的有效激发提供了可能。

图2　Ca2Eu0.5La0.5AlO5、Sr2Eu0.5La0.5AlO5和Ba2Eu0.5-La0.5AlO5荧光粉的激发光谱。Fig.2　Excitation spectra of Ca2Eu0.5La0.5AlO5，Sr2Eu0.5-La0.5AlO5and Ba2Eu0.5La0.5AlO5phosphors.

从图2中可以看出，Ca2Eu0.5La0.5AlO5、Sr2Eu0.5La0.5AlO5和Ba2Eu0.5La0.5AlO5荧光粉的

O2--Eu3＋的电荷迁移带的峰位按Ca、Sr、Ba顺序向长波方向移动。O2--Eu3＋电荷迁移带是由

Eu3＋与近邻的O2-和次近邻的阳离子M（Ca、Sr、Ba）形成Eu3＋-O2--M，O2-的电子从它充满的2P轨道迁移至Eu3＋离子的部分填充的4f6壳层，从而产生的。P电子迁移的难易和所需能量的大小，取决于O2-离子周围的离子对O2-离子所产生的势场。电荷迁移带的能量随M电负性的增大，向高能方向移动[15]。在M2Eu0.5La0.5AlO5（M＝Ca、Sr、Ba）中，由于Eu3＋-O2--M中，阳离子M的电负性按照Ca2＋（1.00）＞Sr2＋（0.95）＞Ba2＋（0.89）顺序减小[16]，因而阳离子M对O2-的相互作用按照Ca2＋、Sr2＋、Ba2＋依次减弱，致使O2--Eu3＋的距离减小，从而有利于O2-中的电子迁移至Eu3＋。因此，由于电负性按照Ca、Sr、Ba的顺序减小，电荷迁移带的能量按Ca2Eu0.5La0.5-AlO5、Sr2Eu0.5La0.5AlO5和Ba2Eu0.5La0.5AlO5的顺序减小，电荷迁移带的峰位按照Ca、Sr、Ba的顺序红移。

3.2Sr2Eu0.5Ln0.5AlO5（Ln＝La，Lu，Gd）的激发光谱和发射光谱

图3给出了监测Eu3＋的5D0→7F2发射时，Sr2Eu0.5La0.5AlO5、Sr2Eu0.5Lu0.5AlO5和Sr2Eu0.5-Gd0.5AlO5荧光粉的激发光谱。从图3可以看出，3种荧光粉的激发光谱都是由一个宽带峰和一系列尖峰构成的。宽带峰来自O2--Eu3＋的电荷迁移带，锐峰来自Eu3＋的f-f跃迁。用Lu和Gd替代La，激发谱的形状和位置变化较小。O2--Eu3＋电荷迁移带的峰值位置都在300 nm左右。Eu3＋的f-f跃迁由Eu3＋的7F0→5D4、7F0→5L7、7F0→5L6、7F1→5L6、7F0→5D3、7F0→5D2、7F0→5D1、7F1→5D1、7F0→5D0和7F1→5D0跃迁组成。

图3　Sr2Eu0.5La0.5AlO5、Sr2Eu0.5Lu0.5AlO5和Sr2Eu0.5-Gd0.5AlO5荧光粉的激发光谱。Fig.3　Excitation spectra of Sr2Eu0.5La0.5AlO5，Sr2Eu0.5-Lu0.5AlO5and Sr2Eu0.5Gd0.5AlO5phosphors.

用300 nm和393 nm的光激发Sr2Eu0.5La0.5-AlO5、Sr2Eu0.5Lu0.5AlO5和Sr2Eu0.5Gd0.5AlO5样品，得到的发射光谱形状基本一致。图4给出了在300 nm光激发下，Sr2Eu0.5La0.5AlO5、Sr2Eu0.5Lu0.5-AlO5和Sr2Eu0.5Gd0.5AlO5荧光粉的发射光谱。由图4可以看出，样品的发射光谱为Eu3＋的5D0→7FJ（J＝0，1，2，3，4）特征发射组成。荧光粉的5D0→7F1和5D0→7F2跃迁的发射较强，而5D0→7F0、5D0→7F3和5D0→7F4跃迁的发射较弱。5D0→7F1跃迁发射峰在590 nm附近，5D0→7F2跃迁发射峰在616 nm附近。Sr2Eu0.5La0.5AlO5样品的Eu3＋的5D0→7F1和5D0→7F2跃迁强度接近，Sr2Eu0.5Lu0.5AlO5和Sr2Eu0.5Gd0.5AlO5样品的5D0→7F2跃迁强于5D0→7F1跃迁。

图4　Sr2Eu0.5La0.5AlO5、Sr2Eu0.5Lu0.5AlO5和Sr2Eu0.5Gd0.5-AlO5荧光粉的发射光谱。Fig.4　Emission spectra of Sr2Eu0.5La0.5AlO5，Sr2Eu0.5-Lu0.5AlO5and Sr2Eu0.5Gd0.5AlO5phosphors.

3.3Sr2Eu0.5Ln0.5AlO5（Ln＝La，Lu，Gd）的发光强度和量子效率

图5　发光强度与Eu3＋离子摩尔分数的关系Fig.5　RelationshiP between emission intensitY and Eu3＋mole fraction

图5给出了在393 nm光激发下，Sr2EuxLa1-x-AlO5、Sr2EuxLu1-xAlO5和Sr2EuxGd1-xAlO5样品的积分发光强度与Eu3＋离子摩尔分数的对应关系。3种样品的积分发光强度随Eu3＋离子的浓度增加先增大后减小。当Eu3＋离子的摩尔分数达到x＝0.75时，Sr2EuxLa1-xAlO5和Sr2EuxGd1-x-AlO5样品的发光强度达到最大。当Eu3＋离子的摩尔分数为0.5时，Sr2EuxLu1-xAlO5样品的发光强度达到最大。

我们测量了Sr2Eu0.5La0.5AlO5、Sr2Eu0.5Lu0.5-AlO5和Sr2Eu0.5Gd0.5AlO5和商用红粉Y2O2S样品在393 nm的光激发下的量子效率。在393 nm光激发下，Sr2Eu0.5La0.5AlO5的量子效率为14.5%，Sr2Eu0.5Gd0.5AlO5的量子效率为11.6%，Sr2Eu0.5Lu0.5AlO5的量子效率为7.5%。在393 nm光激发下，Sr2Eu0.5La0.5AlO5与Sr2Eu0.5Gd0.5-AlO5的量子效率高于Y2O2S的量子效率（8.7%）。

3.4荧光寿命分析

图6为Sr2EuxLa1-xAlO5和Sr2EuxGd1-xAlO5样品的5D0→7F1和5D0→7F2两个跃迁发射的荧光寿命，激发波长为355 nm。通过荧光衰减曲线测量，我们得到Eu3＋离子5D0→7F1和5D0→7F2两个跃迁发射衰减是偏离单e指数的，寿命计算可由公式（1）给出:

这里I（t）代表t时刻的发光强度，τ是荧光寿命。从图6可以看出，Sr2EuxLa1-xAlO5的590 nm（5D0→7F1）和620 nm（5D0→7F2）附近的两个发射峰的荧光寿命比较接近。其中，5D0→7F1跃迁的寿命比5D0→7F2跃迁的寿命短。Sr2EuxLa1-xAlO5两个跃迁发射的寿命都是随Eu3＋浓度的增加，先增大后减小。当Eu3＋浓度的摩尔分数在0.25～1之间时，寿命数值变化较小，都在0.6～0.8 ms左右，在Eu3＋摩尔分数为0.75时达到最大。Sr2Eux-Gd1-xAlO5的5D0→7F1和5D0→7F2两个跃迁发射峰的荧光寿命也比较接近。Sr2EuxGd1-xAlO5的两个发射峰的寿命在Eu3＋摩尔分数为0.05～0.5时，寿命数值变化较小，都在1.3～1.4 ms左右。当Eu3＋摩尔分数大于0.5时，寿命下降较快，这是由于浓度猝灭引起的。

图6　Sr2EuxLa1-xAlO5和Sr2EuxGd1-xAlO5的荧光寿命Fig.6　Lifetime of Sr2EuxLa1-xAlO5and Sr2Gd1-xEuxAlO5

4　结 论

我们用高温固相法合成了M2EuxLn1-xAlO5（M＝Ca，Sr，Ba，Ln＝La，Gd，Lu）红光荧光粉。在紫外光和近紫外光激发下，样品的发射光谱由Eu3＋的5D0→7FJ（J＝0，1，2，3，4）特征发射组成。其中Eu3＋离子位于590 nm附近的5D0→7F1和位于620 nm附近的5D0→7F2跃迁发射最强。荧光粉的激发光谱是由O2--Eu3＋电荷迁移带和Eu3＋的f-f跃迁构成的。当用Ca、Sr、Ba替代M2EuxLa1-xAlO5中的阳离子M时，由于电负性按照Ca2＋、Sr2＋、Ba2＋的顺序减小，样品的电荷迁移带的峰位按Ca、Sr、Ba顺序向长波方向移动。用La、Gd和Lu替代Sr2EuxLn1-x-AlO5中Ln的位置，与Sr2EuAlO5样品相比，样品的发光强度均有提高。当Eu3＋离子的摩尔分数达到x＝0.75时，Sr2Eu0.75La0.25AlO5和Sr2Eu0.75Gd0.25AlO5样品的发光强度达到最大。当Eu3＋离子的摩尔分数为0.5时，Sr2Eu0.5Lu0.5AlO5样品的发光强度达到最大。当激发波长为393 nm时，Sr2Eu0.5La0.5AlO5和Sr2Eu0.5Gd0.5AlO5的量子效率高于商用红粉Y2O2S的量子效率。因此，Sr2EuxLa1-xAlO5和Sr2EuxGd1-xAlO5是潜在的可应用于近紫外芯片白光LED的红光荧光粉。

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孙晓园（1978-）女，黑龙江克山人，博士，副教授，2008年于中国科学院长春光学精密机械与物理研究所获得博士学位，主要从事稀土发光材料的研究。

E-mail:sxueYuan@163.com

Photoluminescence Properties of M2EuxLn1-xAlO5（M＝Ca，Sr，Ba，Ln＝La，Gd，Lu）Red Phosphor

SUN Xiao-Yuan1*，WANG Yu-xiao2，QI Jin-gang1，YU Li-jun1，LUO Yong-shi3，ZHANG Jia-hua3，WU Chun-lei4

（1.Depɑrtment of Physics，Chɑngchun Normɑl Uniυersity，Chɑngchun 130032，Chinɑ; 2.Depɑrtment of Physics，Hɑrbin Institute of Technology，Hɑrbin 150006，Chinɑ; 3.Stɑte Key Lɑborɑtory of Luminescence ɑnd Applicɑtions，Chɑngchun Institute of Optics，Fine Mechɑnics ɑnd Physics，Chinese Acɑdemy of Sciences，Chɑngchun 130033，Chinɑ; 4.Fɑculty of Science，Mudɑnjiɑng Normɑl Uniυersity，Mudɑnjiɑng 157012，Chinɑ）*Corresponding Author，E-mɑil:sxueyuɑn@163.com

The red emitting phosphors M2EuxLn1-xAlO5（M＝Ca，Sr，Ba，Ln＝La，Lu，Gd）were sYnthesized through the solid state reaction technique.The Photoluminescence ProPerties were described.UPon excitation with UV and near UV light excitation，the Photoluminescence emission spectra could be assigned to the transitions of Eu3＋from the initial state5D0to the final states7FJ（J＝0，1，2，3，4）.The two strong emissions Peaked at 590 nm and 620 nm，which arose from the5D0-7F1and5D0-7F2transitions of Eu3＋，resPectivelY.The Photoluminescence excitation spectra show abroad O2--Eu3＋charge-transfer band and f-f transitions.O2--Eu3＋charge-transfer bands of M2EuxLa1-xAlO5（M＝Ca，Sr，Ba）shift to the longer wavelength in order of Ca，Sr，Ba.TherePlacement of Ln in Sr2EuxLn1-xAlO5by La，Gd and Lu was studied.The dePendence of the integrated luminescence intensities on Eu3＋concentration was Presented.The lifetimes of Sr2EuxLa1-x-AlO5and Sr2EuxGd1-xAlO5were analYzed.

PhosPhor;Photoluminescence;white light emitting diode

O482.31

A DOI:10.3788/fgxb20163702.0138

1000-7032（2016）02-0138-06

2015-10-21;

2015-11-24

国家自然科学基金青年科学基金（51202019）;国家自然科学基金面上项目（114747078）;长春师范大学自然科学基金资助项目