土壤全磷全钾同时测定方法研究

朱波 倪俊 高丽 陆国兴

摘要 [目的] 研究同时测定土壤中全磷全钾的方法。[方法] 土壤消解后，按照仪器的标准曲线范围，选择合适的稀释倍数，测定消解液的磷钾含量，完成土壤样品全磷全钾的测定。[结果] 磷和钾的线性系数分别达0.999 9和1.000 0；土壤标准样品含量均在标准值范围内。该方法的测定结果与国标法无显著差异。[结论]该研究为土壤中全磷、全钾的检测提供了一种快速、高效的检测分析方法，对土壤中全磷、全钾大量样品的检测和快速指导生产具有现实意义。

关键词 土壤；全磷；全钾；测定方法

中图分类号 S153文献标识码 A文章编号 0517-6611（2018）15-0110-02

Abstract [Objective] To study a method for simultaneous determination of total phosphorus and total potassium in soil. [Method] According to the range of the standard curve of the instrument， choosing the appropriate dilution multiple， the phosphorus and potassium content in the digestion solution were determined to complete the determination of total phosphorus and potassium in soil samples. [Result] The linear coefficients of phosphorus and potassium were 0.999 9 and 1.000 0， respectively. The standard soil samples could be accurately within the standard value range， and there was no significant difference between the study and natinal standard method. [Conclusion] The study provides a rapid and efficient method for the detection and analysis of total phosphorus and total potassium in soil，and it is of practical significance to detect the content of and total phosphorus total potassium in soil and quickly guide the production.

Key words Soil；Total phosphorus；Total potassium；Determination method

土壤中磷的形態非常复杂，测定土壤全磷含量对于了解土壤的供磷容量、指导磷肥的合理施用具有重要意义[1-6]。对于耕地土壤而言，在一定的农业生态条件下，土壤钾供应状况是影响作物生长发育和产量水平的因素之一[7-11]。土壤中的磷钾养分含量是土壤肥力的重要指标，由于受自然因素和人为因素的影响，具有明显的时空动态变化特征，是非稳定性肥力因素[12-14]。

森林土壤磷的测定 LY/T 1232—2015中介绍了土壤全磷的测试方法[15]；森林土壤钾的测定 LY/T 1234—2015中介绍了土壤全钾的测试方法[16]；但按照此方法，同一土壤需要消解2次后，分别使用紫外分光光度计和火焰光度计测定磷和钾含量，费时费力，迫切需要一种方法，能够同时测定土壤磷钾含量。笔者使用同一消解液，分别测定溶液中的磷钾含量，提高了土壤中全磷、全钾的检测效率，有效降低了劳动力和检测成本，适应目前检测工作的要求，能更好地满足现代农业生产的需求。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

铂坩锅（30 mL）；火焰光度计（BWB XP，英国），紫外分光光度计（WFZ UV 2000，上海尤尼柯）。

氢氟酸、高氯酸、盐酸、浓盐酸、2，4-二硝基酚、钼酸铵、抗坏血酸、酒石酸锑钾均为分析纯。磷标准溶液、钾标准溶液均购置于国家环境标准研究院。土壤标准来自地球物理地球化学勘查研究院。

1.2 消解方法

称取通过100目的土样（精确到0.000 1 g）置于30 mL铂坩内，加入2 mL 高氯酸，再加入8 mL氢氟酸溶液。小心摇动，使之均匀混合。将坩锅放在电炉上低温加热，使氢氟酸和样品充分作用，并防止其迅速挥发或溅失。逐渐提高温度，待高氯酸冒白烟时，高温消化至溶液呈糊状，取下坩锅稍冷，再沿壁加2 mL高氯酸，继续加热消煮，并蒸发至近干。沿壁加入4 mL 6 mol/L盐酸溶液，置电炉上低温加热，使残渣溶解。然后全部洗入50 mL容量瓶中，定容，摇匀，供测全磷、全钾用。同时做空白试验。

1.3 磷钾标准曲线的绘制

吸取待测液5 mL于50 mL容量瓶中，加2滴2，4-二硝基酚指示剂，用1 mol/L硫酸溶液和10%碳酸钠溶液调pH至溶液刚呈微黄色，开始加碱中和时有气泡发生，一滴一滴的边加边摇，勿使二氧化碳气泡溢出瓶口，等气泡不再发生时加5 mL钼锑抗溶液，用蒸馏水定容，摇匀，显色30 min，在紫外分光光度计上700 nm处比色。分别吸取5 mg/L磷标准使用液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL于50 mL容量瓶中，调pH和显色步骤同样品测定。此标准曲线的浓度分别为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mg/L。

吸取待测液5 mL于25 mL容量瓶中，定容摇匀，火焰光度计测定。吸取100 mg/L钾标准溶液0、2.5、5.0、7.5、10.0、20.0 mL至100 mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至标度，得0、2.5、7.5、10.0、20.0 mg/L钾标准系列溶液，与样品同时测定。

1.4 土壤标准样品含量测定

选取土壤标准样品为研究对象，按照消解方法进行消解样品，消解后定容至50 mL。土壤全磷含量的测定：移取5 mL消解溶液，按照标准曲线的测定方法，添加钼锑抗溶液，定容至50 mL。在25 ℃条件下显色30 min后，使用紫外分光分度计测定溶液的吸光度。

土壤全钾含量的测定：移取5 mL消解溶液，定容至25 mL。按照标准曲线的测定方法测定稀释后的溶液。

2 结果与分析

2.1 磷钾标准曲线

磷线性标准曲线为y=1.054 9 x+0.000 7，R2=0.999 9（圖1）。

钾线性标准曲线为y=1 770.3 x + 707.66，R2=1.000 0（图2）。

2.2 土壤标准样品含量

从表1可以看出，磷含量测定结果在标准值范围内，与国标无显著差异。

从表2可以看出，钾含量测定结果在标准值范围内，与国标无显著差异。

3 讨论

消煮过程要在通风柜内进行，土壤样品应先加高氯酸，再加氢氟酸，若先加氢氟酸，由于它易与样品强烈作用，会引起溅失。消化完全的标准是当第2次加入高氯酸，刚冒白烟时，坩埚内容物应清澈见底。若有沉淀物，应再加氢氟酸-高氯酸重新处理。待测液中不能有氟离子存在，否则影响测定结果。因此，当第2次加高氯酸时，应沿坩埚四壁加入，以洗净坩埚壁上可能存在的氟离子。定容后的待测液，可以吸取上部清或过滤后的滤液用。土壤样品在消化前应先冷消化，可以在前1 d的晚上将土样称好，加入高氯酸和氢氟酸，盖上铂金坩埚盖，放置过夜，第2天上午消化。高温消化时，对于有机质含量高的样品，应适当调节坩埚的位置，加速有机质的分解，使消化程度基本一致。

在测定全磷过程中，待测液用碱中和酸时，宜采用碳酸钠。溶液显色后，可以用目测法看一遍，对于个别颜色特别深和浅的样品调整吸取量，立即重新吸取，调pH，显色，这样即能一次比色完。50 mL容量瓶要挑选白色，在调节pH时便于观察，能更好地将颜色调一致。

4 结论

为了提高土壤样品中全磷和全钾含量的检测效率，研究一次消解完成土壤全磷、全钾含量的测定。土壤消解后，按照仪器的标准曲线范围，选择合适的稀释倍数，测定消解液的磷和钾含量，完成土壤样品全磷和全钾含量的测定。磷和钾的线性系数分别达0.999 9和1.000 0；土壤标准样品含量均在标准值范围。该方法的测定结果与国标法无显著差异。该研究为土壤中全磷、全钾的检测提供了一种快速、高效的检测分析方法，对土壤中全磷、全钾大量样品的检测和快速指导生产具有现实意义。

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