杜香油提取方法优化

庄艳茹，于开源，王利利，王文杰，佟青青，孙楚尘，曾 妍

（黑龙江八一农垦大学食品学院，黑龙江大庆 163319）

杜香油提取方法优化

庄艳茹，*于开源，王利利，王文杰，佟青青，孙楚尘，曾 妍

（黑龙江八一农垦大学食品学院，黑龙江大庆 163319）

以杜香作为试验材料，采用水、乙醇复合溶剂水热法提取杜香挥发油，通过水热法以单因素试验和正交试验来研究回流时间、料液比、浸泡时间、萃取温度、回流温度等因素对杜香挥发性油提取的影响。结果表明，料液比和浸泡时间是影响挥发油提取量的关键因子，回流时间对提取量也有作用，而萃取温度和回流温度对提取量影响较小。结果显示，水热法提取杜香挥发油的最佳工艺为回流时间4 h，料液比1∶10，浸泡时间3 h，提取量为35.77 mg/g。

杜香油；水热法；提取

杜香（Ledum palustre L.）又称作喇叭茶，杜鹃花科杜香属灌木，一般见于北半球温带或寒温带，如欧洲中部和北部、美洲和亚洲的北部，我国野生资源丰富[1]。杜香喜阴，多在较潮湿的地方生长，细叶杜香是小灌木，我国的很多区域都可以进行这类物种的种植[2]。杜香作为黑龙江省天然植物资源，其提取出的杜香油含有多种药用成分及芳香物质[3]。杜香作为天然药用植物，其精油具有止咳祛痰、平喘、镇定、解酒、利尿、杀虫、杀菌、防辐射等功效，内服可治咳喘、风湿性关节炎；外敷可治皮肤病、脚气[4]。

由杜香精油配成的保湿润肤霜、祛斑霜，活性抗皱驻颜霜等美容产品效果明显，反响极佳。此外，杜香油还用于戒毒[5]、功能型食品、抗癌[6-8]、塑料降解[9]，这表明杜香油发展空间极其广阔[6]。

杜香作为黑龙江省蓄积量丰富的资源植物，其香气物质、萜烯类物质和生物活性成分是现代人们越加重视和需求的纯天然植物物质[10]。因此，开发杜香植物资源应顺应时代需求，且结合当地特点，若要物尽其用，寻找最佳提取工艺是首要的。

常见的杜香油提取方法有固相微萃取、超临界萃取和水蒸气蒸馏法等[11]。张敏[12]在研究宽叶杜香油提取工艺时，利用水蒸气蒸馏法，杜香油提取量可达到1.2%。赵子峰等人[13]在CO2超临界萃取法上进一步优化，提取的杜香油量达到1.59%。孙长海等人[14]也使用水蒸气蒸馏法，对提取出的杜香油进行分析，发现72种组分。陈其秀等人[15]在提取洗液杜香油时，通过SFE法使得到提取量达1.54%。与传统的水蒸馏法提取相比其产量低、作用时长。试验采用复合溶剂水热法提取杜香挥发性油，通过单因素试验确定最佳回流时间、料液比、浸泡时间等因素设计正交试验，求得最优的提取方案。

1 试验材料与方法

1.1 原料

杜香，采自黑龙江大兴安岭冬季（2月） 干植株。杜香植株分类（根、茎、叶）经清洗、干燥、粉碎，塑封袋密封于室温下遮光保存。

1.2 仪器

AR153CN型电子秤，奥豪斯仪器上海有限公司产品；DK-S24型电热恒温水浴锅，上海森信实验仪器有限公司产品；FS-20型粉碎机，庄河市南甸机械厂产品；701-A型电热干燥箱，大连实验设备厂制造产品；DGG-9140B型电热恒温鼓风干燥箱，上海森信实验仪器有限公司产品。

1.3 试剂

无水乙醇，天津市天力化学试剂有限公司提供；石油醚（沸程60～90），天津市富宇精细化工有限公司提供；无水硫酸钠，天津市大茂化学试剂厂提供。以上均为分析纯。

1.4 方法

1.4.1 物性的测定方法

脂肪的测定，采用GB 5009.6—2003索氏抽提法；水分测定，采用GB 5009.3—2003蒸馏法。

（1）杜香中总水分含量测定。滤纸包裹好杜香粉称质量，于40℃条件下干燥至恒质量，称量记录。

式中：M干1——滤纸包裹杜香粉的质量，g；

M干2——干燥后杜香滤纸包的质量，g。

经测定计算得出其总水分为0.086 8 g/g。

（2）杜香中总脂肪含量测定。采用索式提取法将杜香粉用滤纸包裹，放入100～105℃烘箱中，至恒质量后称取其质量。将杜香粉放进带有虹吸管的提脂管中，倒入石油醚，石油醚体积要达到接收瓶体积的2/3，安装冷凝器，恒温水浴锅中加热回流。控制每分钟滴下石油醚80滴左右。抽提3～4 h至抽提完全后，于烘箱中烘至恒质量并称量。

式中：X——脂类的含量，g/g；

m1——式样质量，g；m2——脂肪的质量，g。经测定计算得出其总脂肪为0.015 6 g/g。

1.4.2 水热法提取杜香油的提取方法

称取原料→浸提→水浴加热→冷却→萃取→过滤→浓缩→杜香油。

取原料3.0 g，50 mL复合溶剂放于250 mL的圆底烧瓶中振荡混匀，萃取一定时间，然后加热回流，速度控制在30～35滴/min，一段时间后停止加热，放置水浴锅1 h冷却。石油醚60 mL用滴管分3次加入到反应烧瓶中进行萃取，取上清液过滤，置于100 mL的具塞瓶浓缩至恒质量，得到杜香油。

1.4.3 水热法提取杜香油提取量计算

式中：m提——提取杜香的质量，g；

m原——原料质量，g

2 试验结果

2.1 单因素对杜香油提取的影响

2.1.1 回流时间对杜香油提取量的影响

回流时间对杜香油提取量的影响见图1。

图1 回流时间对杜香油提取量的影响

由图1可知，折线右向上倾斜，随着回流时间的增加，杜香油提取量增加，但回流时间大于5 h之后，线段几乎呈水平，提取量上升的幅度极小，因此出于经济条件考虑，最佳回流时间为5 h。

2.1.2 料液比对杜香油提取量的影响

料液比对杜香油提取量的影响见图2。

图2 料液比对杜香油提取量的影响

由图2可知，随着料液比的增大，浸提出的杜香油提取量上升，取1∶8为最佳料液比，因为此点后，提取量增加极少，出于经济的考虑，此后的值舍去。

2.1.3 浸提时间对杜香油提取量的影响

浸提时间对杜香油提取量的影响见图3。

由图3可知，随着浸提时间的延长，杜香油提取量先上升后下降，2 h时为最佳浸提时间。

2.1.4 萃取温度对杜香油提取量的影响

萃取温度对杜香油提取量的影响见图4。

由图4可知，杜香油提取量曲线接近水平，虽然萃取温度不断改变，但提取量无明显变化，可得萃取温度对杜香油提取量影响较小。

2.1.5 回流温度对杜香油提取量的影响

回流温度对杜香油提取量的影响见图5。

图3 浸提时间对杜香油提取量的影响

图4 萃取温度对杜香油提取量的影响

图5 回流温度对杜香油提取量的影响

由图5可知，随着回流温度的升高，提取量略有变化但不明显，因此回流温度对杜香油的影响极小。

2.2 正交试验

根据上单因素试验结果，以浸提时间、回流时间和料液比为因素，设计L9（34）正交试验。

正交试验及因素水平见表1，杜香油提取正交试验结果与分析见表2。

表1 正交试验及因素水平

比较表2可知，影响杜香油提取量的因素主要顺序为C＞A＞B，因此浸提时间为影响杜香油提取量的主要因素，其次为回流时间，料液比影响最小。在9个试验结果中，试验5的提取量最高。分析正交试验，A2B2C1为最佳条件组合，即浸提时间1 h，回流时间4 h，料液比1∶10为最优方案。按已确定的最佳工艺经3次试验得出杜香油提取量为35.77 mg/g。

表2 杜香油提取正交试验结果与分析

3 结论

通过考查料液比、浸提时间、回流时间、回流温度和萃取温度对水热法提取杜香油提取量的影响，确定出影响杜香油提取量的主要因素为浸提时间、回流时间和料液比。

浸提时间1 h，回流时间4 h，料液比1∶10，溶剂为酒精∶水（1∶2），萃取温度与回流温度可任意温度，此时杜香油提取量为35.77 mg/g。

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[9]赵子峰，沙伟，赵子云.我国的杜香属植物及杜香属植物的应用 [J].生物学教学，2006，31（4）：8-10.

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Optimization of the Extraction Method from Ledum palustrel L.

ZHUANG Yanru，*YU Kaiyuan，WANG Lili，WANG Wenjie，TONG Qingqing，SUN Chuchen，ZENG Yan
（College of Food Science，Heilongjiang Bayi Agricultural University，Daqing，Heilongjiang 163319，China）

This study investigated extraction method of volatile oil from Ledum palustre L.var.dilatatum Wahl with water and ethanol solvent.The effects of reflux time，solid-liquid ratio，soaking time，extracting temperature，reflux temperature on Ledum palustre L.oil extraction were explored through the hydrothermal method with single factor experiment and orthogonal experiment.The results suggested that material liquid ratio and soaking time was the key effect factor of volatile oil extration，and reflux time is a secondary factor.Extraction temperature and reflux temperature had no effect on the extraction of volatile oil.Moreover，orthogonal experiment showed that optimum reflux time was 4 h，solid-liquid ratio was 1∶10，soak time was 3 h，and extraction quantity was 35.77 mg/g

Ledum palustre L.oil；hydrothermal method；extraction

TS202.32

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.12.031

1671-9646（2017） 12b-0015-03

2017-06-20

黑龙江八一农垦大学大学生创新创业训练计划项目（XC2017023）。

庄艳茹（1998— ），女，在读本科，研究方向为食品质量与安全。

*通讯作者：于开源（1978— ），女，硕士，讲师，研究方向为食品物理化学。