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市售散装低价粉条中有害物质铝和铬的检测

时间:2024-05-23

李 辉,周长虹,徐文聪,张红梅

(德州学院生命科学学院,山东省高校重点实验室,德州山东 253023)

市售散装低价粉条中有害物质铝和铬的检测

李 辉,周长虹,徐文聪,*张红梅

(德州学院生命科学学院,山东省高校重点实验室,德州山东 253023)

利用铬天青S分光光度法测定市场上的粉条中铝的含量,利用双波长双指示剂催化动力学光度法测定铬含量,测定结果与我国现行的《食品添加剂使用标准GB 2760—2016》比较,判断粉条加工过程中明矾添加是否合理、是否违规添加了工业明胶。通过对市场上购买的6种散装的低价格(3~5元/kg)粉条中铝和铬含量测定,发现铝含量并未超标,铬含量超标国家标准几十倍,推测可能在粉条加工过程中添加了工业明胶。根据试验结果建议人们在日常生活中少食不合格的粉条。

散装粉条;低价;铝;工业明胶

粉条,作为一项传统的食品,近年来消费者对于粉条的品质问题格外关注。由于传统加工经营方式的落后,使得粉条生产工业化程度低、卫生质量差、产品标准化率低、产品质量不稳定,严重影响了粉条行业的发展,也威胁着消费者的身体健康。明矾作为食品添加剂(膨松剂)在粉条等食品中广泛使用,一些不法分子违规超量添加明矾用于马铃薯淀粉生产粉条,明矾(硫酸铝钾)中含有大量铝,对人体危害严重。添加了明矾的粉条光泽度好、筋道、复水性好、口感滑爽,但是常吃添加明矾的粉条,会摄铝过量,易导致儿童智力发育障碍,诱发老年性痴呆症等。还有一些不良商家为了节省成本使用工业明胶,工业明胶中含有各种重金属物质,如铬、镉、铅、砷等,可以引起人体的各种疾病,尤其对消化系统、泌尿系统的破坏极为严重。为解决消费者的困惑,试验主要针对目前市场上的粉条,进行铝和工业明胶的测定,通过试验数据结合《国家食品添加剂标准GB 2760—2016》给消费者一个科学性的建议。

1 材料与设备

1.1 试验材料

3种散称三无粉条(样品1、样品2、样品3),3种品牌粉条(样品4、样品5、样品6)。

1.2 试剂

浓硝酸、双氧水、铝标准溶液、乙醇、氢氧化钠、95%酒精、结晶乙酸钠、冰乙酸、十六烷基三甲基溴化铵、硫酸铝钾、铬天青S、抗坏血酸、氯酸钾、结晶紫、重铬酸钾、甲基绿、浓硫酸,以上试剂均为分析纯。

1.3 试验设备

微波消解仪、S22PC分光光度计、电子分析天平、烧杯(1 000,500,250,100 mL各1个)、容量瓶(1 000,500,200,100 mL各1个)、移液枪(1 000 μL,2支)、胶头滴管3个、量筒(100 mL 2个,50和10 mL各1个)、去离子水、玻璃棒、擦镜纸,标签纸,称量纸,吸水纸,药匙,镊子、记号笔、水浴锅、锥形瓶(100 mL 20个)、酒精灯、PH计、瓷坩埚、坩埚钳、电磁炉、25 mL比色管(40个)、研钵、石棉网、铁架台等。

2 试验方法

2.1 铝含量的测定

2.1.1 标准曲线的绘制

在25 mL比色管中分别加入0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 mL铝标准使用液,即含有铝0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 μg,分别加入5.0 mL乙酸-乙酸钠缓冲液,2.0 mL 10 g/L抗坏血酸,混匀,加5.0 mL 0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液,混匀,再加2.0 mL 0.5 g/L铬天青S溶液,摇匀后,用水稀释至刻度,于室温下放置2 h,用1 cm吸收池,于波长650 nm处测定显色溶液的吸光度绘制标准曲线。

2.1.2 样品的检测

(1)不同品种粉条粉末的制备。称取不同品种的粉条样品置于瓷坩埚中,先在酒精灯上用小火加热,待粉条在加热过程中变蓬松就取出,放到研钵中研磨,直到磨成粉末状为止。将不同品种的粉条磨好后,分类包装,并做好标记。

(2)粉条的消解。称取4份磨好的粉条各0.5 g,置于微波消解内管中,加硝酸3 mL,加过氧化氢1 mL,待反应平缓后,转入微波消解仪进行消解。消解程序为:第1步100℃2 min,第2步130℃3 min,第3步150℃4 min,第4步170℃11 min。消解程序结束后,取出消解管,冷却,把0号管中消解液倒掉,剩余3管在通风厨中放置12 h以驱赶残余硝酸,依次将剩余3管中的消解液加入100 mL容量瓶中,加水定容至100 mL。

(3)待测样品液的制备。准确移取待测样品溶液2.0 mL于25 mL比色管中分别加入5.0 mL pH值5.5乙酸-乙酸钠缓冲液,2.0 mL 10 g/L抗坏血酸,加5.0 mL 0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液,再加入2.0 mL 0.5 g/L铬天青S溶液,用水稀释至25 mL,摇匀,于室温下放置2 h。用1 cm吸收池,于波长650 nm处测定样品溶液的吸光度。

2.2 铬含量的测定

2.2.1 标准曲线的绘制

在25 mL比色管中分别加入0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 mL铬标准使用液,即含有铬0,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25 μg,依次加入 0.6 mL H2SO4溶液,0.8 mL氯酸钾溶液,2.5 mL甲基绿溶液,0.6 mL结晶紫溶液,加水定容至25 mL,摇匀,放入100℃沸水中加热4.5 min(秒表计时),取出,迅速用流水冷却3 min,以终止反应。用1 cm比色皿,在波长550 nm和620 nm处,以水作参比分别测量非催化体系的吸光度(A'550和A'620)和催化体系的吸光度(A550和A620),分别计算△A550=A'550-A550,△A620=A'620-A620,△A=△A620+△A550。将测得的△A绘制成标准曲线。

2.2.2 样品的检测

(1) 不同品种粉条粉末的制备见2.1.2(1)。

(2) 样品的微波消解,消解方法见2.1.2(2)。

(3)待测样品液的制备。准确移取2 mL消解后的待测样品溶液于25 mL比色管中,依次加入0.6 mL H2SO4溶液,0.8 mL氯酸钾溶液,2.5 mL甲基绿溶液,0.6 mL结晶紫溶液,加水定容至25 mL,摇匀,放入100℃沸水中加热4.5 min(秒表计时),取出,迅速用流水冷却3 min,以终止反应。用1 cm比色皿,在波长550 nm和620 nm处,以水作参比分别测量非催化体系的吸光度(A'550和A'620)和催化体系的吸光度(A550和A620),分别计算△A550=A'550-A550,△A620=A'620-A620,△A=△A620+△A550。

3 结果与分析

3.1 铝含量测定的结果分析

3.1.1 标准曲线的绘制

已有研究表明2 h为最佳测量时间,铝的三元络合物的最大吸收波长为λmax=650 nm,铝标准溶液质量浓度为0.08~0.40 μg/mL时线性良好,按照上述条件,在650 nm处测定显色溶液的吸光度并绘制标准曲线,回归方程为A=0.011+1.462 5 m,R=0.998 5。

铝的标准曲线见图1。

图1 铝的标准曲线

3.1.2 样品含铝量分析

根据我国现行的《食品添加剂使用标准GB 2760—2016》中规定,铝的残留量≤100 μg/g。将测量的样品吸光度代入公式A=0.011+1.462 5 m,R=0.998 5,经过换算可以求得样品中含有的铝含量,对比国家的《食品加剂使用标准GB 2760—2016》,可以得知,粉条中使用铝是否使用超过国家标准。通过对市场上购买的6种粉条中铝含量进行检测,发现粉条中的铝含量并未超标,单就铝这个因素来说广大市民可以放心购买在保质期内的粉条。

样品中铬含量的检测结果见表1。

表1 样品中铬含量的检测结果

3.2 铬含量的测定结果分析

3.2.1 标准曲线的绘制

已有研究表明,在双指示剂体系中,催化反应和非催化反应体系在波长550 nm和620 nm处出现2个吸收峰,故试验分别选用550 nm和620 nm作为测量波长。当反应温度达到100℃时,△A均达到最大值。当反应温度为100℃时,试验反应时间对体系△A的影响。结果表明,当反应时间为4.5 min时△A值最大且稳定。故试验选用反应时间为4.5 min,线性范围为0.045~0.200 μg/mL,检出限为 0.003 μg/mL。绘制标准曲线,如图2铬的标准曲线,得回归方程△A=1.18m+0.002,R=0.999 25。

铬的标准曲线见图2。

图2 铬的标准曲线

3.2.2 样品含铬量的结果分析

样品中铬含量的检测结果见表2。

食品中铬的国家标准含量在0.3~2mg/kg,测量非催化体系的吸光度(A'550和A'620)和催化体系的吸光度(A550和A620),分别计算△A550=A'550-A550,△A620=A'620-A620,△A=△A620+△A550。将计算得出的△A代入回归方程△A=1.18m+0.002,R=0.999 25,得出样品中的铬含量,来进行判断样品中是否使用了工业明胶。通过试验发现样品中所测得铬含量是国家标准铬含量的几十倍。经分析,可能是粉条中添加了工业明胶,使粉条中铬含量超标,建议市民可以减少食用粉条。

表2 样品中铬含量的检测结果

4 结论

根据我国现行的《食品添加剂使用标准GB 2760—2016》中规定,铝的残留量≤100 μg/g。通过对市场上购买的6种粉条中铝含量进行检测,发现铝含量并未超标,单就铝来说广大市民可以放心购买在保质期内的粉条。

食品中铬的国家标准含量在0.3~2.0 mg/kg,测量非催化体系的吸光度(A'550和A'620)和催化体系的吸光度(A550和A620),通过对样品的检测得出,样品中所测得铬含量是国家标准铬含量的几十倍。中国营养学会目前推荐成人每天的铬适宜摄入量为50 μg,而可耐受最高摄入量为500 μg/d。铬广泛存在于自然环境中,是人体必需的微量元素,同时也是一种毒性很大的重金属,其中六价铬已被美国环境保护局确定为17种高度危险的毒性物质之一,可导致皮肤过敏、溃疡,鼻中隔穿孔和支气管哮喘等,是已知的致癌物。过量含铬化合物进入人体可能引起肾脏损伤,引发肾功能及尿中酶和蛋白含量的改变,严重的可能导致肾脏坏死。因此,必须预防和控制铬对食品的污染以确保食品安全。经其分析原因可能是粉条中添加了工业明胶,使粉条中铬含量超标,建议市民可以减少食用粉条。

综上所述,由于工业明胶中含有各种重金属物质,如铬、镉、铅、砷等重金属,可以引发各种疾病,尤其对消化系统、泌尿系统的破坏极为严重,对人体有严重危害。由于试验所购粉条均为市场内散装粉条,价格3~5元,所测结果有些指标达不到国家标准,因此,为了身体健康,市民在购买或食用时,建议少买这种散装、价格偏低的粉条。

[1]侯法菊,苗延虹,陈玉静,等.微波消解-双指示剂和双波长催化分光光度法测定化妆品中痕量铬 [J].分析科学学报,2013(4):285-287.

[2]曹金朋,郑清林.铬天青S分光光度法测定粉条中的铝 [J].现代仪器,2010(2):42-43.

[3]张春霞.浅析粉丝类食品中铝含量的测定方法 [J].农产品加工(学刊),2010(12):99-100.

[4]李秀娟,王丽,刘召金,等.食品中铝含量测定的研究.进展 [J].广东化工,2012,39(3):76-77.

[5]郭金芝,李青,王蕴馨,等.高压罐消解、微波消解与ICP-MS法测定粉条中的铝含量 [J].中国卫生检验杂志2014,24 (20):2 893-2 895.

[6]闫美,谢晨星,朱智惠,等.保健食品中三价铬与六价铬的分离与测定 [J].食品研究与开发,2016,37(7):171-175.

[7]李敏,王紫纹.ICP-OES法测定挂面、粉条和膨化食品中的铝 [J].中国卫生检验杂志,2011,21(8):1 882-1 883.

[8]余花,顾成鹏,徐霞.ICP-OES法测定粉条、粉丝中的铝 [J].科技资讯,2013(4):218-220.

[9]李浩洋,叶少媚,李云松,等.电感耦合等离子发射光谱仪测定面制食品中的铝含量的方法 [J].粮食与饲料工业,2015(6):66-68.

[10]张洁,于颖,徐桂花.超微粉碎技术在食品工业中的应用 [J].农业科学研究,2010,31(1):51-54.◇

Detection of Harmful Substances Alum and Industrial Gelatinand in the Commercial Vermicelli

LI Hui,ZHOU Changhong,XU Wencong,*ZHANG Hongmei
(Key Laboratory of Shandong University,College of Life Science,Dezhou University,Dezhou,Shandong 253023,China)

In this paper,to determine aluminium in vermicelli bought in the market by the Chromazurol S spectrophotometric method and the chromium content by dual wavelength dual indicator catalytic kinetic spectrophotometry.As well as comparing our experimental statistics with the current< food additives determination results and our use of standard GB 2760—2016>.To give a judgement whether added reasonable aluminum in the process of making vermicelli and whether added the illegally industrial gelatin.Through the determination of aluminum and chromium content on 6 kinds of vermicelli bought in the market,we found that the aluminum content did not exceed the standard.But the chromium content exceeded the standard national several times.It is presumably that added industrial gelatin in vermicelli processing process.The results suggest that people eat less unqualified vermicelli in daily life.

vermicelli;low price;aluminum;industrial gelatin

TS207

A

10.16693/j.cnki.1671-9646(X).2017.11.013

1671-9646(2017) 11a-0042-03

2017-09-10

李 辉(1996— ),女,在读本科,研究方向为生物科学。

*通讯作者:张红梅(1976— ),女,博士,讲师,研究方向为食品安全与生物学。

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