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微波萃取法提取紫甘蓝中花色苷工艺参数的研究

时间:2024-05-23

任雪,张浩,郑欣瑶,孙玉凤,鲍冰,任建军

微波萃取法提取紫甘蓝中花色苷工艺参数的研究

任雪,张浩,郑欣瑶,孙玉凤,鲍冰,*任建军

(沈阳师范大学粮食学院,辽宁沈阳110034)

利用微波萃取技术和水浴法相结合的方式提取紫甘蓝中的花色苷,以浸提液吸光度为评价指标,经过单因素试验和正交试验确定了最优提取工艺参数,以pH值2的柠檬酸为溶剂,微波功率600W,微波萃取时间3min,料液比1∶10(g∶mL),60℃水浴下浸泡35min。

紫甘蓝;花色苷;微波萃取;提取工艺

紫甘蓝又称红甘蓝、紫洋白菜或紫茴子白,俗称紫包菜,结球甘蓝中的一个类型。紫甘蓝的营养丰富,富含VC,VE,VB,以及花色苷和纤维素等,有益于高血压、糖尿病患者的健康,备受消费者的欢迎。近年来天然色素的研究,也在逐步受到重视[1-2]。传统紫甘蓝提取工艺一般为水浴提取法或超声波提取法,利用微波萃取法的较少。微波萃取法的优点为试剂用量少、节能、污染小、加热均匀、过程易于控制、热效率较高、处理批量较大,与传统的溶剂提取法相比,可节省50%~90%的时间[3-4]。对于生产商而言,微波萃取无需干燥等预处理,简化了工艺,减少了投资。试验先对微波功率、微波萃取时间、料液比3个单因素进行了微波提取试验,确定了各个单因素的最佳提取条件,在此基础上,又与水浴法相结合,根据在60℃下浸泡不同的时间,进而加大对紫甘蓝色素的提取。最后将这些水平结合,找出最佳的提取方法,为紫甘蓝深加工提供了参考数据。

1 材料与方法

1.1 主要材料

紫甘蓝,购于当地超市,切碎后备用。

1.2 试剂

食品级柠檬酸,河南扩源化工产品有限公司提供。

1.3 主要仪器

G8023CSL-K3型微波萃取仪;UV-2550型紫外-可见分光光度计,岛津公司产品;PHS-4CT型酸度计;DHG-9140型电热恒温鼓风干燥箱,上海一恒科学仪器有限公司产品;恒温水浴箱;电子天平。

1.4 紫甘蓝色素提取工艺的研究

1.4.1 最大吸收波长的确定

用分析天平准确称取切碎的新鲜紫甘蓝5 g,转入100 mL的小烧杯中,加入50 mL pH值为2的柠檬酸溶液,在微波功率300W,微波萃取时间3min的条件下置于微波萃取器内进行提取,将提取液冷却并过滤,静置1 h,取25 mL上清液用pH值为2的柠檬酸溶液定容至50 mL,在400~650 nm下进行全波长扫描,找其最大吸收峰。

1.4.2 单因素试验

(1)微波功率对紫甘蓝提取的影响。准确称取7份样品各5 g,按1∶10的料液比浸于pH值为2的柠檬酸溶液中,分别在微波功率为100,200,300,400,500,600,700 W条件下微波萃取3 min,将其过滤并冷却静置,在最大波长下测其吸光度。

(2)微波萃取时间对紫甘蓝提取的影响。准确称取6份样品各5 g,按1∶10的料液比浸于pH值为2的柠檬酸溶液中,在微波功率600W的条件下分别微波萃取1,2,3,4,5,6 min,将提取液过滤并冷却,在最大波长下测其吸光度。

(3)料液比对紫甘蓝提取的影响。准确称取5 g样品6份,在微波萃取时间3 min,微波功率600W的固定条件下,分别考查料液比为1∶5,1∶10,1∶15,1∶20,1∶25,1∶30时其浸提液在最大波长下的吸光度。

(4)在60℃下浸泡不同时间对提取效果的影响。准确称取5 g样品6份,按1∶10的料液比浸于pH值为2的柠檬酸溶液中,在微波萃取时间3min,微波功率600W的固定条件下,分别考查在60℃下浸泡时间为5,10,15,20,25,30 min时其浸提液在最大波长下的吸光度。

2 结果与讨论

2.1 最大吸收波长的确定

紫甘蓝色素的吸收光谱见图1。

图1 紫甘蓝色素的吸收光谱

由图1可知,紫甘蓝色素提取液在400~620 nm中只有一个最大吸收峰,即525 nm处,故其最大吸收波长为525 nm。

2.2 单因素试验

2.2.1 微波功率对紫甘蓝提取的影响

微波功率对紫甘蓝提取的影响见图2。

图2 微波功率对紫甘蓝提取的影响

由图2可知,微波功率在600W左右出现最大吸收峰,溶液澄清透明,提取效果最好;随着微波功率的增加,紫甘蓝提取液的吸光度下降,溶液浑浊,紫甘蓝叶片结构被破坏。所以,选择微波功率为600W。

2.2.2 微波萃取时间对紫甘蓝提取的影响

微波萃取时间对紫甘蓝提取的影响见图3。

图3 微波萃取时间对紫甘蓝提取的影响

由图3可知,在微波萃取时间为3min时呈现最大值,超过3 min以后提取效率下降。其原因可能是累计微波萃取时间对提高萃取效率只是在刚开始时有利,经过一段时间后萃取效率不再增加,紫甘蓝中的色素被破坏,因此每次微波萃取时间不宜过长,所以选择微波萃取时间为3min。

2.2.3 料液比对紫甘蓝提取的影响

料液比对紫甘蓝提取的影响见图4。

图4 料液比对紫甘蓝提取的影响

由图4可知,随着料液比的增大,在微波萃取时溶液体积较大,热量传播较慢,紫甘蓝色素没有充分流出。因考虑现实操作的要求,若料液比选择过大,会造成浓缩、存储和运输困难,不利于紫甘蓝色素的提取利用,且成本较高,所以确定选择最佳的浸提液料液比为1∶20(g∶mL)。

2.2.4 在60℃下浸泡不同时间对提取效果的影响

在60℃下浸泡不同时间对提取效果的影响见图5。

图5 在60℃下浸泡不同时间对提取效果的影响

由图5可知,随着浸泡时间的延长,紫甘蓝浸提液的吸光度在25 min时出现最大吸收峰;继续延长浸泡时间,吸光度有所下降。其原因可能是在高温下色素结构降解,降低了提取效率。所以,选择最佳的浸泡时间为25 min。

3 正交试验结果与分析

根据上述试验的结果,选择影响紫甘蓝微波提取效果各因素中有意义的水平做正交试验,即微波功率、微波萃取时间、料液比及在60℃下浸泡不同时间4个影响因素中最大吸光度的左右点,以紫甘蓝浸提液吸光度为评价指标进行分析,确定最佳的提取条件。

正交试验因素与水平设计见表1,正交试验设计及结果分析见表2。

表1 正交试验因素与水平设计

由表2可知,各因素对紫甘蓝浸提液微波提取影响主次顺序为在60℃下浸泡不同时间(C)>微波功率(B)>料液比(D)>微波萃取时间(A),最佳提取条件组合为A2B2C3D1,即在60℃下浸泡35 min,微波功率600W,料液比1∶10,微波萃取时间3min。

4 结论

试验将水浴法与微波萃取法相结合,从而找出最佳的提取方法。即先用pH值为2的柠檬酸溶液作为浸提溶剂,在60℃水浴浸泡35 min,在此基础上,利用微波萃取法在微波功率600W,微波萃取时间3min,料液比1∶10的条件下达到更好的效果。参考文献:

表2 正交试验设计及结果分析

[1]王欢,陈佑宁.微波辐射下紫甘蓝色素的提取及纯化工艺[J].食品研究与开发,2013(5):22-26.

[2]王欢.紫甘蓝色素最佳提取工艺条件的研究[J].食品研究与开发,2011(12):229-233.

[3]宋晓秋,叶琳,杨晓波.紫甘蓝色素提取方法研究[J].食品科学,2011(8):74-77.

[4]张玉敏,郭艳华,陈义锋.紫甘蓝色素最佳提取工艺条件的研究[J].华中师范大学学报(自然科学版),2006(2):209-212.◇

Study on Microwave Extraction of Anthocyanin from Purple Cabbage

REN Xue,ZHANG Hao,ZHENG Xinyao,SUN Yufeng,BAO Bing,*REN Jianjun
(Grain Science and Technology College,Shenyang Normal University,Shenyang,Liaoning 110034,China)

Usingm icrowave extraction technology and water bath method is the extraction of anthocyanins in red cabbage,to extract the absorbance as the evaluation index,through the single factor test and orthogonal test the optimum extraction process parameters for pH=2 citric acid as solvent,microwave power 600 W,microwave extraction time 3 min,ratio ofmaterial to liquid is determined 1∶10(g∶mL),under 60℃water bath for 35min.

purple cabbage;anthocyanin;microwave extraction;extraction process

TQ28

A

10.16693/j.cnki.1671-9646(X).2017.04.011

1671-9646(2017)04a-0033-03

2017-03-13

沈阳师范大学大学生科研基金项目(A类)(L2016067)。

任雪(1996—)女,在读本科,研究方向为食品科学与工程。

*通讯作者:任建军(1966—),女,硕士,讲师,研究方向为食品添加剂及食品工艺。

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