红茶果冻的配方优化及香气成分分析

张恒，郑俏然，王韵雯

红茶果冻的配方优化及香气成分分析

张恒1，*郑俏然2，王韵雯3

（1.雅安职业技术学院，四川雅安625000；2.长江师范学院生命科学与技术学院，重庆408100；3.四川农业大学食品学院，四川雅安625000）

以红茶为主要原料，通过正交试验对红茶果冻的加工工艺进行研究。结果表明，红茶果冻的最优配方为红茶茶汤添加量20%，白砂糖添加量12%，柠檬酸添加量0.25%，果冻粉添加量0.8%，在此配方下制作的果冻色泽均匀、茶香适中、酸甜适宜、口感细腻。采用SDE分别提取红茶茶汤和红茶果冻中的香气成分，用气相色谱-质谱（GC-MC）对其进行分析，红茶茶汤和红茶果冻中共检测出38种香气成分，主要包括醇类、醛类、酯类、酮类、酸类和烃类等。相对含量最高的香气成分为醇类，其次为醛类和酯类。香气成分中以芳樟醇及其氧化物、香叶醇、苯乙醛、水杨酸甲酯、橙花叔醇为主体特征，红茶茶汤中的香气成分能很好地保留在红茶果冻中，产品表现出花香果香型香气特征。

红茶；果冻；配方；香气；气质联用

0 引言

红茶是经过发酵烘制而成的，发酵时在氧化酶的作用下产生了茶黄素、茶红素等新成分，因冲泡后的茶汤和叶底色呈红色而得名红茶。红茶品性温和、味道醇厚，除含多种水溶性维生素外，还富含钾咖啡碱、黄酮类物质等。据文献报道，红茶具有提神消疲、消炎杀菌、抗氧化、抗癌、降低心血管疾病等生理功能[1-5]。

果冻因其外观晶莹、口感软滑、酸甜适口，深受女性和儿童的喜爱。利用红茶浓郁的香味、艳丽的色泽及其营养功效研制红茶果冻，对于提高果冻营养、增加果冻风味具有较大意义。

红茶果冻产品中的香味基本上来自于原料红茶，红茶香气成分比较复杂，目前经过分离和鉴定的红茶芳香物质有400多种，含量为干物质总量的0.01%~ 0.03%。红茶芳香物质的形成基本上通过4种途径：生物合成、酶促作用、氧化作用和高温裂解作用[6]。在红茶果冻的制作中，原料红茶茶汤的提取影响了红茶茶汤的香气，从而对红茶果冻成品的香气产生影响。

采用二次浸提法制备红茶茶汤，用红茶茶汤、白砂糖、柠檬酸与果冻粉4个因素设计正交试验确定红茶果冻的最佳配方，并采用GC-MC对红茶茶汤和红茶果冻成品中的香气成分进行对比分析，探讨红茶果冻成品中香气成分的组成特点，以及红茶茶汤中的香气成分在红茶果冻中的保留效果。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

红茶（市售1级，粉碎成粉末过100目筛）、果冻粉、白砂糖、柠檬酸、柠檬酸钠、氯化钙、水；乙醚（分析纯）、无水硫酸钠（分析纯）、超纯水。

FW100型万能粉碎机，天津市泰斯特仪器有限公司产品；HHS-9S型恒温水浴锅，上海光地仪器设备有限公司产品；RE52AA型旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂产品；PQ2010型气相色谱质谱联用仪，日本岛津公司产品。

1.2 试验方法

1.2.1 工艺流程

①红茶→烘干→粉碎→一次浸提→茶渣→二次浸提→合并2次浸提液；

②果冻粉→溶胶→煮胶；

③柠檬酸→加水溶解；

①+②+③→调配→过滤→灌装密封→杀菌。

1.2.2 操作要点

（1）红茶茶汤的制备。采用二次浸提工艺提取茶汤[7-8]，茶水比为1∶50；1次为冷浸提，浸提温度40~50℃，浸提时间40~60min，并添加0.5%β-环糊精，用于保持茶汤香味；浸泡后的茶渣再进行二次浸提，浸提温度80℃，浸提时间5~10min；将2次浸提的茶汤混合用纱布过滤即为红茶茶汤。

（2）溶胶、煮胶。将果冻粉与白砂糖干混后，溶于少量水中，搅拌均匀后，再加入一定量水并升温至90℃，恒温搅拌5 min，使果冻粉完全溶解，过滤胶液。

（3）调配。将果冻粉溶胶液冷却到70℃左右，依次加入一定量的红茶茶汤、柠檬酸钠（0.13%）、氯化钙（0.045%），最后加入一定量的柠檬酸，搅拌均匀，避免果冻粉胶液局部酸度偏高。

（4）密封与杀菌。采用自动灌装封口机，将配好的果冻粉胶液灌装入无菌塑料果冻杯中密封，在85℃下灭菌5~10min。

1.3 产品评分标准

选取15位经过训练的人员组成评价小组，对产品进行感官评定，总分为100分，由产品的凝胶组织状态（30分）、香味（20分）、色泽（20分）、口感（30分）组成。

红茶果冻感官评分标准[9-10]见表1。

1.4 产品配方优化试验

对红茶茶汤添加量、果冻粉添加量、白砂糖添加量，以及柠檬酸添加量进行单因素试验，根据单因素试验结果，设计L9（34）正交试验确定最佳配方。

1.5 香气成分的测定方法

1.5.1 香气成分的提取

表1 红茶果冻感官评分标准

将采用二次浸提法制备的红茶茶汤100 mL量于圆底烧瓶中，加入200 mL超纯水，采用水蒸气蒸馏同时萃取法（SDE）。用200mL乙醚溶剂蒸馏萃取2 h，提取后的乙醚萃取液在旋转蒸发仪中蒸发浓缩至1~ 2 mL，再用无水硫酸钠干燥脱水，制成供GC-MS分析的样品。同样，将1个红茶果冻成品完全捣碎后，放入圆底烧瓶中，加入200mL超纯水，采用上述同样方法提取香气成分，制成供GC-MS分析的样品。

1.5.2 GC-MS分析条件

GC条件：Rtx-5ms型石英毛细管色谱柱30 m× 0.25mm×0.25μm（膜厚）；载气为高纯He（99.999%）；柱流速0.73mL/min；程序升温条件为初始温度50℃保持5 min，以4℃/min的速率升温至210℃保持10 min，再以4℃/min的速率升温至250℃保持15 min；进样温度250℃；进样方式分流，分流比30∶1。

MC条件：电子能量70 eV，电离方式EI，离子源温度200℃，连接温度250℃，扫描范围40~400amu。

1.5.3 香气成分分析方法

样品经GC-MS分析所得各组分的质谱数据，通过GC-MS联用仪上计算机中的数据库（NIST05s.LIB数据库）进行检索，同时结合相对保留时间，查阅相关文献数据进行定性分析，并根据香气成分的峰面积采用面积归一法得到各香气成分的相对含量。

2 结果与分析

2.1 红茶果冻配方的单因素试验

2.1.1 红茶茶汤添加量的确定

红茶茶汤添加量主要影响红茶果冻的色泽和香味。采用果冻粉添加量1.0%，白砂糖添加量10%，柠檬酸添加量0.2%，分别加入5%，10%，15%，20%，25%，30%的红茶茶汤，对产品进行感官评定。

红茶茶汤添加量对红茶果冻感官评定的影响见表2。

表2 红茶茶汤添加量对红茶果冻感官评定的影响

由表2可知，红茶茶汤过少，色泽过淡，香味不明显；红茶茶汤过多，虽然茶香浓郁，但色泽过深，果冻不能呈现良好色泽。在红茶茶汤添加量为20%时，果冻感官品质良好。

2.1.2 果冻粉添加量的确定

果冻粉添加量主要影响红茶果冻的组织状态。采用红茶茶汤添加量20%，白砂糖添加量10%，柠檬酸添加量0.2%，分别加入0.6%，0.8%，1.0%，1.2%，1.4%的果冻粉，对产品进行感官评定。

果冻粉添加量对红茶果冻感官评定的影响见表3。

表3 果冻粉添加量对红茶果冻感官评定的影响

由表3可知，果冻粉添加量过少时，果冻凝胶强度低，弹性、持水性均较差，使果冻呈现松软的组织状态，口感和成型不好；果冻粉添加量过大时，果冻凝胶强度增强，组织状态变好，但组织硬度过大，导致果冻应有的外观和口感丧失。当果冻粉添加量为0.8%时，果冻的组织状态最佳。

2.1.3 白砂糖添加量的确定

白砂糖添加量主要影响红茶果冻的口感，白砂糖与柠檬酸的配比决定了红茶果冻甜味和酸味的比例。采用红茶茶汤添加量20%，果冻粉添加量0.8%，柠檬酸添加量0.2%，分别加入9%，10%，11%，12%，13%的白砂糖，对产品进行感官评定。

白砂糖添加量对红茶果冻感官评定的影响见表4。

由表4可知，随白砂糖添加量的增加，果冻甜度上升，甜酸比逐渐恰当。在白砂糖添加量11%时，果冻各项指标最优；白砂糖添加量为10%~12%时，口感较好。继续增加白砂糖添加量，口感变差，主要是因为白砂糖添加量过高，产品甜味过浓，甜酸比失调。

表4 白砂糖添加量对红茶果冻感官评定的影响

2.1.4 柠檬酸添加量的确定

柠檬酸添加量主要影响果冻的口感。采用红茶茶汤添加量20%，白砂糖添加量11%，果冻粉添加量0.8%，分别加入0.15%，0.20%，0.25%，0.30%，0.35%的柠檬酸，对产品进行感官评定。

柠檬酸添加量对红茶果冻感官评定的影响见表5。

表5 柠檬酸添加量对红茶果冻感官评定的影响

由表5可知，在固定白砂糖添加量的情况下，柠檬酸添加量为0.20%~0.25%时，产品甜酸比适中，风味最佳。

2.2 果冻配方的确定

根据红茶果冻配方的单因素试验结果，以红茶茶汤添加量、白砂糖添加量、柠檬酸添加量、果冻粉添加量为因素设计L9（34）正交试验。

红茶果冻L9（34）正交试验及结果见表6。

表6 红茶果冻L9（34）正交试验及结果

由表6可知，4个因素中，对红茶果冻品质影响最大的是红茶茶汤添加量，然后依次是果冻粉添加量、柠檬酸添加量、白砂糖添加量，即A>B>D>C。根据分析结果，确定红茶果冻的最佳配方为A2B2C3D2，即红茶茶汤添加量20%，果冻粉添加量0.8%，白砂糖添加量12%，柠檬酸添加量0.25%。经验证，在最佳配方下生产的产品质地均匀、光滑、红棕色、茶香适中、弹性好、胶凝状态好、酸甜可口。

2.3 红茶果冻香气成分测定分析结果

采用SDE分别提取红茶茶汤和最优配方生产的红茶果冻香气成分，用气相色谱-质谱（GC-MC）对其进行分析。

红茶茶汤和红茶果冻中的主要香气成分见表7。

表7 红茶茶汤和红茶果冻中的主要香气成分

由表7可知，通过GC-MC共鉴定出38种主要挥发性成分，其中包括13种醇类、8种醛类、5种酯类、4种酮类、1种酚类、2种酸类和5种碳氢化合物。醇类物质是红茶茶汤与红茶果冻的主要香味物质，平均相对含量占总香气的54.7%和58.2%；醛类占18.67%和14.34%；酯类占14.1%和10.1%。结果表明，红茶茶汤和红茶果冻中占优势的醇类和含量较高的醛类、酯类物质是主导香气物质。其中，芳樟醇及其氧化物、苯乙醛、水杨酸甲酯、香叶醇、橙花叔醇等物质含量突出，在红茶茶汤香气物质中有重要地位，这与已有的研究结果吻合[11-13]。比较红茶茶汤和红茶果冻的香气成分，红茶果冻大部分主要类型的香气成分与红茶茶汤相同。果冻中损失的红茶茶汤中的香气成分有苯甲醛、柠檬烯、萘和邻苯二甲酸二丁酯。由于这几种成分在红茶茶汤中本身含量较低，且不是构成红茶香气的主要成分，所以这些物质在果冻中的损失并不影响红茶果冻中的红茶香气。而果冻中独有的香气成分3-羟基-2-丁酮和1,3,5,7-环辛四烯，这2种成分可能来自果冻的其他配料，且这2种成分仅占到红茶果冻总香气的3.56%，故对果冻成品的红茶香气影响不大。结果表明，红茶果冻较好地保留了红茶茶汤的香气，由香气成分可看出产品呈现花香果香。

3 结论

通过正交试验，确定了红茶果冻的最优配方为红茶茶汤添加量20%，白砂糖添加量12%，柠檬酸添加量0.25%，果冻粉添加量0.8%。利用该配方生产的红茶果冻色泽均匀、组织状态良好、口感细腻、酸甜适宜、茶香适中。对红茶茶汤和红茶果冻的香气进行成分分析，发现二者主体香气成分相似，芳樟醇及其氧化物、苯乙醛、水杨酸甲酯、香叶醇、橙花叔醇等物质含量突出，是红茶果冻呈现花香果香的基础，红茶果冻产品能较好地保留红茶茶汤的香气。选用红茶生产果冻，可以利用红茶的色泽和香味，以及里面的活性成分，能减少人工合成色素和香精的添加，又能增加果冻的营养价值，是一款值得推广的产品。

[1]黄业伟，张冬英，邵宛芳，等.红茶抗疲劳功效研究[J].食品科学，2011，32（1）：218-220.

[2]Maity S，Ukil A，Karmakar S，et al.Thearubigin，the major polyphenol of black tea，amelioratesmucosal injury in trinitrobenzene sulfonic acid-induced colitis[J].Eur J Pharmacol，2003（1）：103-112.

[3]Leung L K，Su Yalun，Chen Ruoyan，et al．Theaflavins in black tea and catechins in green tea are equally effective antioxidants[J]．Journal of Nutrition，2001，131：2 248-2 251.

[4]Gosslau A，Jao E，Li D，et al.Effects of the black tea polyphenol theaflavin-2 on apoptotic and inflammatory pathways in vitro and in vivo[J].Mol Nutr Food Res，2011，55（2）：198-208.

[5]Loke W M，Proudfoot JM，Hodgson JM，et al.Specific dietary polyphenols attenuate atherosclerosis in apolipopro－tein E-knockoutmice by alleviating inflammation and endothelial dysfunction[J].Arterioscler Thromb Vase Bio，2010，30（4）：749-757.

[6]赵和涛.红茶香气形成机制及提高途径[J]．蚕桑茶叶通讯，1989（4）：21-23.

[7]万成志.柠檬蜜茶饮料酶法工艺研究[J].杭州食品科技，2004（1）：30-33.

[8]史玉汉，罗栋源，万端极，等.速溶红茶粉的低温浸提工艺[J].食品研究与开发，2010，31（10）：71-74.

[9]吴三林，刘芳，蒋洲丽，等.雪莲果保健果冻加工工艺研制[J].食品科技，2011，36（11）：103-106.

[10]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.GB 19883—2005果冻[S].北京：中国标准出版社，2005.

[11]周雪芳，唐洪，雷茜，等.四川工夫红茶香气成分分析[J].西南师范大学学报（自然科学版），2011，36（3）：178-182.

[12]王秋霜，吴华玲，陈栋，等.广东英德红茶代表产品的香气成分鉴定研究[J].茶叶科学，2012，32（5）：448-456.

[13]刘春丽，郭雯飞.武夷山地区新红茶香气分析[J].浙江大学学报（理学版），2014，41（1）：58-62.◇

Optimization of Formula for Black Tea Jelly and Analysis of its Aroma Components

ZHANG Heng1，*ZHENG Qiaoran2，WANG Yunwen3
（1.Ya'an Polytechnic College，Ya'an，Sichuan 625000，China；2.LifeScienceand Technology Institute，Yangtze Normal Univercity，Chongqing408100，China；3.CollegeofFood，Sichuan AgriculturalUniversity，Ya'an，Sichuan 625000，China）

Taking black tea as raw material，the formula of black tea jelly is studied by orthogonal experiment.The best product with uniform color，good smell，moderate sweet and sour，delicate taste is by using black tea soup 20%，sugar 12%，citric acid 0.25%，jelly powder 0.8%.The volatile components of raw black tea and jelly are extracted with SDE analyze with GC-MS.Results show that38 aroma compounds are identified including alcohol，aldehyde，ester，ketone，acid and hydrocarbon.Themost important compounds is alcohol and aldehyde and ester are next to it.Linalool and linalool oxide，geraniol，phenylacetaldehyde，methl salicylate，nerolidol aremost important compounds.The aroma components of black tea tea can well preserved in the black tea jelly，fruity and floral aroma are themajor aroma character of the product.

black tea；jelly；formula；aroma；GC-MS

TS272

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.04.015

1671-9646（2017）04a-0044-04

2017-03-05

张恒（1985—），女，硕士，讲师，研究方向为功能性食品的研究与应用。

*通讯作者：郑俏然（1983—），女，博士，讲师，研究方向为功能性食品的研究与应用。