流化床气流超微粉碎制备小米粉工艺参数的优化

王立东，王维浩

（黑龙江八一农垦大学国家杂粮工程技术研究中心，黑龙江大庆 163319）

流化床气流超微粉碎制备小米粉工艺参数的优化

王立东，王维浩

（黑龙江八一农垦大学国家杂粮工程技术研究中心，黑龙江大庆 163319）

对流化床气流超微粉碎制备小米粉工艺过程进行研究，确定最优小米粉加工工艺参数。在单因素试验的基础上，采用二次回归组合试验优化工艺过程参数。结果表明，在进料粒度0.106 mm，粉碎压力0.80 MPa，分选频率37 Hz的条件下重复试验，得到小米超微粉的平均粒度为10.220±0.02 μm，小于25 μm，可达到在食品中添加后不产生粗糙感、提高适口性的目的。

流化床气流超微粉碎；小米粉；工艺参数；优化

0 引言

颗粒大小对小米粉的功能性质会产生重要影响。常规机械粉碎的小米粉存在很多弊端，如耗费能源、颗粒粒径大、需要二次加工、容易造成原料的浪费和营养成分的损失等，尤其在粒度方面达不到食品加工所需的粒径要求[1]。随着传统产业技术的不断升级及现代高技术和新材料产业的快速发展，微纳米粉体技术在国民经济生活和科学研究中起着越来越重要的作用，应用与研究遍布各个行业和领域[2]。超微粉碎技术作为制备微纳米粉体的有效技术手段，其应用越来越广泛，具有速度快、时间短、可低温进行的优点，获得的超微粉体粒径均匀、原料耗费少、利用率高、污染小，因此在食品加工、中药提取、农产品深加工行业得到广泛应用[3]。在软饮料方面，利用超微粉碎技术开发的茶粉、豆粉以及骨粉配制加钙饮料等，已经得到消费者的认可[4]。在果蔬加工方面，超微粉碎既保存了果蔬的营养成分，又细化了其中所含的纤维素，使其口感更佳。刘明德等人将废弃的柿树叶子经过超微粉碎加工成柿树叶精粉添加到面食中制成保健食品，大大提高了柿树叶中维生素、氨基酸及微量元素的人体吸收率[5]。超微粉碎技术在其他植物精深加工中也有很大的应用空间，如红薯叶粉、银杏叶粉、豆类蛋白粉的、脱水蔬菜粉、辣椒粉等[6]。在粮油制品加工中，稻米、小麦经过超微粉碎后得到粒度细小的超微粉，将其混配到食品中，使其易于熟化、风味好、口感佳[7]。在功能性食品加工中，超微粉碎主要在基础物料的制备中起到显著作用，超微粉体较好地提高了功能物质的利用率，减少物料耗费，微粒子在人体内有舒缓作用，可以较好地延长功效性。用超微粉碎制成的细骨粉、虾粉和海带粉等，人体更易于吸收，食材营养被利用得更充分。

小米营养丰富，且各种营养成分被人体吸收利用率高，但本身不含面筋蛋白，普通粉碎的小米粗粉直接应用于面制品中，由于其口感粗糙、加工难度大等问题会影响其食用品质，降低消费者的接受度。因此，小米经过超微粉碎后，能够改善小米的加工性能及加工产品的质地，极大地提高小米的利用率。试验通过利用流化床气流粉碎技术制备超微小米粉，确定其制备的最佳工艺参数，为小米超微粉在食品领域的开发提供一定理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

小米，黑龙江省肇州县托古食品有限公司提供，品种为大金苗；其他所用试剂均为国产分析纯。

1.2 仪器与设备

LHL/Y-1型流化床式气流粉碎机，潍坊正远粉体工程设备有限公司产品；Perten 3100型旋风磨，波通瑞华科学仪器有限公司产品；Bettersize 2000型激光颗粒分布测量仪，丹东博泰仪器有限公司产品；MB25型快速水分测定仪，上海鸥好斯仪器有限公司产品；电热鼓风干燥箱，北京大宇仪器有限公司产品。

1.3 试验方法

1.3.1 流化床气流粉碎工艺流程

小米→筛分→干燥→粗粉碎→过筛→气流超微粉碎→分级收集→小米超微粉。

（1）筛分。去除小米中的杂质。

（2）干燥。将去除杂质后的小米置于烘箱内热风干燥处理，以控制水分含量。

（3）粗粉碎。用Perten 3100型旋风磨对干燥后的小米进行粗粉碎，使其粒度适于气流超微粉碎。

（4）气流式超微粉。取适量小米粗粉放入流化床气流粉碎机中进行粉碎，通过分级筛选后得到小米超微粉。

1.3.2 单因素试验

（1）进料粒度对小米粉粒度的影响。取相同干燥时间的小米粗粉，在粉碎压力和分选频率相同的条件下，研究进料粒度分别为0.150 mm（100目），0.125 mm（120目），0.106 mm（140目），0.090 mm （170目），0.075 mm（200目）时对小米粉粒度的影响。测得其粉体样品的粒度，并进行分析。

（2）粉碎压力对小米粉粒度的影响。取相同干燥时间的小米粗粉，在分选频率和进料粒度相同的条件下，研究粉碎压力分别为0.65，0.70，0.75，0.80，0.85 MPa时对小米粉粒度的影响。测得其粉体样品的粒度，并进行分析。

（3）分选频率对小米粉粒度的影响。取相同干燥时间的小米粗粉，在进料粒度和粉碎压力相同的条件下，研究分选频率分别为30，35，40，45，50 Hz时对小米粉粒度的影响。测得其粉体样品的粒度，并进行分析。

1.3.3 响应面优化试验

通过单因素试验，根据二次回归组合试验设计原理，以颗粒累计分布率达到50%时所对应的粒径值（D50）作为响应值，设计进料粒度（X1）、粉碎压力（X1）分选频率（X3）3个因素进行响应面分析试验。

响应面分析因素与水平设计见表1。

表1 响应面分析因素与水平设计

1.3.4 粉体粒度测定

将超微粉碎后的小米放在激光粒度仪中，加入适量乙醇作分散剂，在常温条件下测定其粒径，以颗粒累计分布率达到50%时所对应的粒径值（D50）作为评价指标。

2 结果与分析

2.1 单因素试验分析

2.1.1 进料粒度对小米粉粒度的影响

进料粒度对小米粉粒度的影响见图1。

图1 进料粒度对小米粉粒度的影响

由图1可知，相同干燥时间的小米粗粉，在粉碎压力和分选频率相同的条件下，随着进料粒度的不断减小，粉碎的样品粒度呈下降的趋势，这是因为小米超微粉进料粒度越小，超微粉颗粒间的有效碰撞几率越大，从而提高了粉碎效果。但是当进料粒度小于0.106 mm（140目）时，粉碎的样品粒度呈上升趋势，这可能是由于进料粒度过小时，粉碎后颗粒间的破坏力小于其吸引力，产生了凝聚现象，从而对粉碎效果产生了影响。

2.1.2 粉碎压力对小米粉粒度的影响

粉碎压力对小米粉粒度的影响见图2。

由图2可知，相同干燥时间的小米粗粉，在进料粒度和分选频率相同的条件下，随着粉碎压力的不断增加，粉碎的样品粒度明显变小，呈下降趋势，这主要是由于高速喷嘴出口气流的速度随着粉碎压力的提高而加快，颗粒获得了更大的动能，从而提高了粉碎效果；但当粉碎压力达到0.80 MPa时，粉碎样品粒度下降速度减慢，这是由于当粉碎压力过大时，粉碎室内极易产生激波，激波对颗粒撞击速度并无很明显作用，从而影响粉碎效果。

图2 粉碎压力对小米粉粒度的影响

2.1.3 分选频率对小米粉粒度的影响

分选频率对小米粉粒度的影响见图3。

图3 分选频率对小米粉粒度的影响

由图3可知，相同干燥时间的小米粗粉，在进料粒度和粉碎压力相同的条件下，随着分选频率的不断增大，粉碎的样品粒度明显变小，呈下降趋势。这是由于分选机的叶轮高速旋转形成了强大的离心力场，颗粒在此力场中主要受离心力以及与离心力方向相反介质阻力的作用，当离心力大于阻力时，颗粒飞向粉碎室内壁，并沿着壁面下降，继续循环粉碎；当离心力小于阻力时，颗粒运动通过分选机的叶轮，随着气流进入收集系统；分选频率越大，分选机叶轮的转速越快。离心力场的切向速度越高，样品粒度则越小，粉碎效果也越理想。

2.2 响应面优化试验的结果与分析

2.2.1 响应面试验结果与分析

在单因素试验的基础上，以进料粒度（X1）、粉碎压力（X2）、分选频率（X3） 3个因素为自变量，以颗粒累计分布率达到50%时所对应的粒径值（D50）作为响应值，设计3个因素共23个试验点的二次回归正交旋转组合试验，运用Design-Expert软件处理。

响应面分析方案及结果见表2。

采用Design-Expert统计软件对优化试验进行响应面回归分析，二次回归模型的F值为7.75，模型R2为0.902 9，p＜0.01，大于在0.01水平上的F值，而失拟项的F值为4.36，小于在0.05水平上的F值，说明该模型拟合结果好。一次项、二次项和交互项的F值均大于0.01水平上的F值，说明其对粉碎效果有显著影响。因此，获得二次回归方程为：

表2 响应面分析方案及结果

2.2.2 交互效应分析

粉碎压力与进料粒度交互作用的响应面见图4，进料粒度与分选频率交互作用的响应面见图5，粉碎压力与分选频率交互作用的响应面见图6。

图4 粉碎压力与进料粒度交互作用的响应面

由图4～图6可知，所有响应面图均开口向上、呈凹面状，响应值随自变量的大小而改变，且增减的幅度不一致；另外，该模型在试验范围内存在稳定点，且稳定点为最佳值。

2.2.3 最优粉碎条件的确定

对试验模型进行响应面典型分析，以获得小米粉粒度最小时的粉碎条件。预测样品粒度最小时的进料粒度0.110 mm，粉碎压力0.79 MPa，分选频率36.6 Hz，理论上该条件下得到的小米粉粒度为10.202 μm。

图5 进料粒度与分选频率交互作用的响应面

图6 粉碎压力与分选频率交互作用的响应面

按照预测最优条件并结合实际操作情况，确定气流式超微粉碎工艺条件为进料粒度0.106 mm，粉碎压力0.80 MPa，分选频率37 Hz。在修正条件下，重复试验3次验证，得到的实际小米粉平均粒度为10.220±0.02 μm，与预测值较为接近。因此，采用该模型优化的气流式超微粉碎工艺条件可靠。

3 结论

以小米为原料进行气流式超微粉碎，在单因素试验的基础上，通过响应面优化法并结合实际情况确定了最佳粉碎工艺参数为进料粒度0.106 mm，粉碎压力0.80 MPa，分选频率37 Hz，在此条件下重复试验，得到小米超微粉的平均粒度为10.220±0.02 μm，与预测值基本相符。因此，认为试验建立的模型能够较好地反映出气流式超微粉碎工艺条件。通过气流式超微粉碎处理的小米粉，平均粒度为10.220± 0.02 μm，小于25 μm，可实现添加到食品中后不产生粗糙感、提高适口性的目的。

[1]汪涛，孙亮，梁蓉梅，等.中药超微粉碎的研究进展与应用前景 [J].药学实践杂志，2007（3）：129-133.

[2]李凤生，刘宏英，陈静，等.微纳米粉体技术理论基础 [M].北京：科学出版社，2010：97-101.

[3]郑慧，王敏，于智峰，等.超微粉碎对苦荞麸功能特性的影响 [J].农业工程学报，2007（12）：258-262.

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[7]付春宇.板栗气流超微粉碎研究与应用 [D].秦皇岛：河北科技师范学院，2011.

表4 L9（34）正交试验结果

随着人们健康意识的增强，杂粮主食多品种化越来越引起人们的重视。苦荞花叶粉馒头的开发不仅丰富了馒头的品种，对于地方农业来说，将带动苦荞的种植，增加农民的收入，具有积极的社会效益和经济效益。

参考文献：

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[4]苏东民，胡丽花，苏东海，等.酵母添加量和发酵时间对馒头品质的影响 [J].中国农学通报，2010，26（11）：73-77.

Processing Technology of Millet Flour by Fluidized Bed Air Superfine Grinding

WANG Lidong，WANG Weihao （National Coarse Cereals Engineering Research Center，Heilongjiang Bayi Agricultural University，Daqing，Heilongjiang 163319，China）

The processing of fluidized bed air superfine grinding millet flour is studied to determine the best parameters.Based on the single factor experiment，quadratic regression combination experiment is utilized to optimization of process parameters.The results show that feed particle size is 0.106 mm，crushing pressure is 0.80 MPa，fractional frequency is 37 Hz.Under the condition of repeated trials，the average grading of millet submicron powder is 10.220±0.02 μm，less than 25 μm.which can be added to the food after does not produce rough feeling，the purpose of improving palatability.

fluidized bed air superfine grinding；millet flour；technological parameter；optimization

TS231

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.11.037

1671-9646（2016）11b-0030-04

2016-10-04

大庆市指导性科技计划项目（S2DFY-2015-53）；2015国家星火计划项目（2015GA670008）；黑龙江省科技厅科技特派员项目（GC15B503）。

王立东（1978—），男，博士，助理研究员，研究方向为粮食、油脂及植物蛋白工程。