浅谈有机肥料检测中的注意事项

吕航 王秋彬 于卫昕 巩超

摘要：目前有机肥料检测主要按照NY 525-2012有机肥料产品标准进行检测，但各指标项在检测过程中的操作不当以及相关影响因素均会对检测结果造成干扰和影响。本文主要对各指标项主要检测方法及相关注意事项进行阐述，以供参考。

关键词：有机肥料;检测方法;注意事项

中图分类号：S-1文献标识码：ADOI：10.19754/j.nyyjs.20200815014

收稿日期：2020-07-01

作者简介：吕航（1989-），女，本科，助理农艺师。研究方向：土壤、肥料检测监测等。

有机肥料所包含物质较为丰富，如有机物质、作物生长所需的营养物质等，不仅能提供作物生长所需养分、改良土壤，还可以改善作物的品质，提高作物的产量，同时提高肥料利用率，降低生产成本[7]。生产商品有机肥的企业繁多，每个企业所生产的产品质量也会有优劣之分，所以对有机肥料的质量控制至关重要，而检测技术对控制肥料质量起着关键性作用。因此，本文针对NY 525-2012有机肥料产品标准中各指标项目的检测方法和相关检测注意事项进行阐述，为有机肥料检测提供参考和指导。

1有机肥料标准概述

有机肥料产品标准（NY 525-2012）中定义有机肥料为主要来源于植物和（或）动物，经过发酵腐熟的含碳有机物料，其功能是改善土壤肥力、提供植物营养、提高作物品质。此标准适用于以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料，并经发酵腐熟后制成的有机肥料[4]。产品标准中涵盖的检测参数包括微生物指标、技术指标、重金属限量等共13个检测指标，涉及相关检测标准包括NY 525-2012、GB/T 23349-2009、GB/T 19524.1-2004、GB/T 19524.2-2004、GB/T 8576-2010等。

2指标检测方法及注意事项

2.1样品的制备

有机肥料的样品制备是非常关键的一个步骤，需在洁净、通风、阴凉处对样品进行风干，风干后的样品必须充分研磨、过筛，检测结果的准确度与样品的均匀性有着密切的关系。需要注意的是，采用仪器研磨时，应避免研磨时间过长造成温度过高，从而影响样品养分含量[5]。

2.2有机质的检测

采用重铬酸钾容量法测定有机肥的有机质，定量的K2Cr2O7-H2SO4溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量[4]。

测定有机质是在加热条件下进行，因此加热温度和时间十分重要，加热时保持试样置于沸水浴中，并保持30min，若温度过低、时间过短会影响有机碳的氧化，造成结果偏低;而时间过长，肥料中其它物质被氧化，使测定结果偏高。测定有机质应用返滴定法，重铬酸钾溶液加入过程中需缓慢，并保证移液管中溶液全部流尽。另外，硫酸比重大，加入后需充分摇匀;硫酸亚铁滴定液易氧化，需现用现标并储存至棕色瓶中，标定硫酸亚铁所使用的重铬酸钾溶液同样也需要进行准确标定。对消煮后的试样进行滴定时应缓慢滴定，保证滴定液与试样充分反应，当试样消耗的硫酸亚铁少于空白消耗1/3时，需降低试样的质量，再次测定。

2.3总养分的检测

2.3.1待测液的制备

待测液的制备是采用H2SO4-H2O2对样品进行消煮，当消煮的溶液为淡黄色或者无色的清亮液时，即可停止对待测液的消煮。

样品消煮前，需要缓慢加入硫酸和过氧化氢并需静置过夜，加入时应避免过快而产生大量泡沫，造成泡沫贴在消煮管上，使得消煮不完全;当锥形瓶瓶壁沾有试样时，可以加入少许水冲洗，并将溶液和试样小心摇匀，在瓶口处加盖弯颈漏斗。在加热消煮过程中过氧化氢需要分次加入，并且每次加入前需稍微冷却。试样消煮后需要保证H2O2全部除尽，颜色为无色或淡黄色的清液即可。

2.3.2总氮的检测

应用蒸馏滴定法测定有机肥料中总氮[4]。总氮测定时，定氮仪的管道需保持清洁，因此测定前需要对管道进行空蒸，避免污染影响测定结果;使用半自动定氮仪测定时应将冷凝管口置于硼酸接收液液面以下，保证充分吸收;消煮管在固定时应保证其密闭性，避免漏气造成结果偏低;使用全自动凯氏定氮仪测定时，应对接收杯内滴定颜色进行校对，避免颜色识别有误，影响测定结果;空白测定所消耗标准酸溶液若超过0.1mL时，需重新测定。

2.3.3磷的检测

根据吸光度与显色液磷浓度之间的线性关系，应用分光光度法测定有机肥料中的磷[4]。测定时，使用5%H2SO4溶液和10%NaOH溶液调节待测液为微黄色，紫外分光光度计使用前需进行0.5h以上的预热，将溶液加入至比色皿中时，需注意避免比色皿壁及比色液中产生气泡，影响测定结果。钒钼酸铵试剂应保存在棕色瓶中。

2.3.4钾的检测

根据发射强度与钾浓度之间的线性关系，应用火焰光度计法测定钾。火焰光度计点火后调节燃气阀使火焰调节至最佳状态，火焰光度计开机后需要进行0.5h以上的预热，并用清水对仪器管路进行清洗。测定样品时，每测定5个样品需要使用标准溶液校正满度1次。

2.4重金属的检测

2.4.1待测液的制備

采用王水（盐酸∶硝酸=3∶1）溶液对有机肥料样品进行消煮，消煮前需将试样浸泡在王水中进行预消解，消煮完全的待测液应为近似干涸的状态，冷却后的待测液加入HCl溶液后继续加热溶解，溶解完全冷却、定容。

低温缓慢进行加热消煮，防止高温产生的泡沫致使样品飞溅或者溢出;检测过程中所使用的玻璃仪器需用酸浸泡后清洗;检测试剂需使用优级纯试剂。

2.4.2铅、铬、镉、砷、汞的检测

使用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷;原子吸收分光光度法测定镉、铬、铅;原子荧光光谱法测定汞。

原子吸收分光光度法和原子荧光光谱法测定时应确定检出限，若按标准要求保留有效数字，计算结果为“0”但超出检出限时，应写出具体测定值;若未超过检出限，结果需要写成“未检出”，同时要给出相应的检出限。由于标准工作曲线或回归线性方程对结果影响较大，因此配制标准溶液时需要精确吸取，准确定容。吡啶带有恶臭，需要在通风橱中测定砷。

2.5其它指标的检测及注意事项

2.5.1粪大肠菌群的检测

粪大肠菌群测定时需注意所用器皿需进行无菌处理，配制培养基所用器具应避免金属或其它杂质的引入，同时加热溶解后的培养基需趁热分装。在现象辨别时乳糖胆盐培养液由紫色变为黄色即为产酸。第1次乳糖胆盐发酵不产气时，结果表述为阴性;對可疑菌落染色后，染色反应表现为阳性者即为阴性。

2.5.2蛔虫卵死亡率的检测

根据密度大小的不同，使用密度大于蛔虫卵的漂浮液进行蛔虫卵分离，收集蛔虫卵进行下一步检验[4]。测定前，需对器具进行灭活处理。离心时需保证离心时间3～5min、离心机转速2000～2500r·min-1、离心次数3～4次，从而提高检出率。为提高检出率，需使用饱和NaNO3悬浮溶液。培养温度应保持在28～30℃条件下，同时培养过程中应保持滤膜潮湿。另外，当镜检总卵数N1=0时，结果表达应为“未检出”。

2.5.3水分测定

水分测定采用真空烘箱法，需要分别测定鲜样和风干样的水分，鲜样水分用于产品水分含量判定，风干样水分用于折算检测参数的烘干基含量，水分测定过程中一次测定的样品数不能过多。

2.5.4酸碱度测定

酸碱度测定使用pH计法，测定时需将去二氧化碳水和试样充分搅拌，保证浸泡平衡，静置30min后测定酸碱度。为了除去电极玻璃泡表面的水膜，需要将电极插入悬浮液液面以下并轻轻摇动。

3结语

为保证有机肥料检测的准确可靠，需严格按照标准要求进行检测，同时应注意检测过程中的每一个细节，从而保证检测结果的准确性，为肥料监督管理提供有效支撑，从而提高肥料产品质量水平，确保农产品质量安全。

参考文献

[1] 龚宁，邓帆，潘世良，等.有机肥料检测中存在的问题探究和分析[J].化工管理，2017（21）：35.

[2]赵海英，高龙华.浅谈商品有机肥料在检测中发现存在的问题[J].农业与技术，2014（06）：78-79.

[3]高凡，蒋懿.有机肥料中氮磷钾测定前处理方法改进研究[J].吉林水利，2010（05）：98-99.

[4]NY 525-2012，有机肥料[S].

[5]李金娟.有机肥料中有机质含量检测的影响因素[J].江西农业，2019（18）：104-105.

[6]戴慧峰.有机肥料中重金属测定方法简述[J].上海农业科技，2018（17）：33-34.

[7]焦东.大同县中低产田综合改造技术探讨[J].农业技术与装备，2014（21）：56-57，59.

（责任编辑李媛媛）