蔬菜中农药残留定量检测快速前处理方法

丁立彤 裔群英 徐春奎 丁立人 张冷思 徐凯 李艳 吕晓峰

摘 要：在检测蔬菜中农药多残留时，前处理方法大多采用的是NY/T 761-2008标准上的方法，这种方法，测量准确，但前处理程序复杂，使用试剂耗材量大，这篇文章介绍了作者用2a多时间对蔬菜中农药残留定量检测前处理方法进行了试验与研究，成功地筛选出蔬菜中农药残留定量检测快速前处理方法，这种方法简单快速，节省试剂耗材，并且达到NY/T 761-2008标准上的方法同样功效。

关键词：农药残留；前处理；方法

中图分类号：S481.8 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20160532005

用自配的填充料，主要成分PSA、石墨碳核、无水硫酸镁，用不同的比例，放到带有0.22mm滤膜的5mL针筒中过滤，对蔬菜中的农残提取液进行净化的前处理方法，用于有机氯和拟除虫菊酯的测定，筛选出以60mg PSA，60mg石墨碳核，200mg无水硫酸镁配方处理12g蔬菜或水果样品最佳，有机磷测定只需农残提取上清液用0.22mm滤膜过滤即可上机测定，这种方法简单快速，节省试剂耗材，并且达到NY/T 761-2008标准上的方法同样功效。

运用以下方法对甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乐果、地虫硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、甲基异柳磷、丙溴磷、三唑磷、百菌清、乙烯菌核利、异菌脲、三唑酮、腐霉利、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、哒螨灵、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟虫腈、苯醚甲环唑32种农药残留量的测定，用以下方法对32种农药进行加标回收实验，用实验结果计算加标回收率确认此方法是否适合实验室操作。

样品前处理过程：

1 范围

本方法对蔬菜和水果中甲胺磷、甲拌磷、乐果等32种农药残留量的测定，使用气相色谱仪FPD、ECD检测的方法。

2 规范性引用文件

参照NY/T 761-2008。

3 原理

试样中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等32种农药残留量用乙腈提取，采取固相萃取分离净化，样品用气相色谱仪FPD、ECD检测外表法定量。

4 试剂与材料

乙腈、丙酮、正己烷均为色谱纯，氯化钠优级纯（140±2℃烘烤4h），无水硫酸镁分析纯（140±2℃烘烤4h）、安捷伦的石墨碳核和PSA，标准溶液甲胺磷、甲拌磷、乐果等32种农药100mg/L，0.22mm滤膜，5mL针筒。

5 仪器设备

气相色谱仪，配有FPD、ECD检测器；分析实验室常用仪器；食品料理机；匀浆机；氮吹仪，离心机。

6 测定步骤

6.1 试样制备

按GB/T8855抽取蔬菜、水果样品，经缩分后，将其切碎，充分混均放入食品料理机中粉碎，制成待测样。放入-20～-16℃条件下保存，备用。

6.2 提取

称样12.0g于50.0mL离心管，加12.0mL色谱纯乙腈，以10000r/min匀浆2min，加无水氯化钠5～8g振摇1～2min，以10000r/min离心2min，使乙腈相和水相分层。

6.3 净化

取1mL上清液于小试管中于60℃水浴氮吹至近干，用1mL丙酮定容，如浑浊用0.22mm滤膜过滤一下，转至样品瓶用于FPD有机磷参数的测定。

取余下的上清液用装有60mg PSA，60mg石墨碳核，200mg无水硫酸镁带0.22mm滤膜的针筒过滤，取1mL滤液于小试管中于60℃水浴氮吹至近干，用1mL正己烷定容转移到样品瓶中，用于ECD检测器测定有机氯和拟除虫菊酯类项目。

6.4 测定

6.4.1 有机磷测定

6.4.1.1 色谱柱

Agilent 123-5032：325℃：30m×320mm×0.25mm（DB-5柱）。

6.4.1.2 温度

进样口温度：220℃；

检测器温度：250℃；

10℃/min

柱温：80℃（保持2min） 260℃。

6.4.1.3 气体及流量

载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为1.5mL/min；

辅助气：氮气，纯度≥99.999%，流速为60mL/min；

燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为75mL/min；

助燃气：空气，纯度≥99.999%，流速为100mL/min。

6.4.1.4 进样方式

不分流进样。

6.4.1.5 色谱分析

由自动进样器分别吸取1.0mL标准混合液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，外表法定量。

6.4.2 有机氯和拟除虫菊酯类测定

6.4.2.1 色谱柱

Agilent 19091j—413：325℃：30m×320mm×0.25mm（HP-5柱）。

6.4.2.2 温度

进样口温度： 250℃；

检测器温度： 320℃；

4.5℃/min

柱温：130℃（保持2min） 270℃。

6.4.2.3 气体及流量

载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为1mL/min；

辅助气：氮气，纯度≥99.999%，流速为60mL/min。

6.4.2.4 进样方式

分流进样，分流比10：1。

6.4.2.5 色谱分析

由自动进样器分别吸取1.0mL标准混合液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，外表法定量。

7 结果

测得的样品溶液中未知组分的保留时间与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间相比较，两组保留时间相差都在±5%以内的可认定为该农药。

试样中被测农药残留量以质量分数w计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示，按以下公式计算。

V1×A×V3

W=——————×ρ

V2×As×m

式中：

ρ——标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升（mg/l）；

A——样品溶液中被测农药的峰面积；

As——农药标准溶液中被测农药的峰面积；

V1——提取容积总体积，单位为毫升（mL）；

V2——吸取出用于检测的提取容积的体积，单位为毫升（mL）；

V3——样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；

m——试样的质量，单位为克（g）。

计算结果保留2位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留3位有效数字。

8 精密度

本方法参照NY/T 761-2008，获得重现性和再现性的值以95%的可信度来计算。

9 检测数据和色谱图

所做的数据和图谱数量大内容多，只选择了一种处理方法：样品12g，净化处理方法：PSA60mg，石墨碳核60mg，无水硫酸镁200mg的数据，加标浓度是3种，0.04mg/kg，0.08mg/kg和0.16mg/kg，图谱只选用了加标浓度最低0.04mg/kg的检测图谱来说明该方法的检测效果很好。

表1 2014年7月蔬菜中农药残留定量检测 快速前处理方法黄瓜加标回收试验数据

参数 加标回收率/% RSD

/% 平均值

/%

浓度/（0.04mg/kg）

平行样品 1-1 1-2 1-3

甲胺磷 94.57 88.56 9041 3.38 91.18

乙酰甲胺磷 89.7 87.74 94.27 3.70 90.57

甲拌磷 104.85 96.51 91.55 6.88 97.64

乐果 97.79 90.40 97.29 4.34 95.16

地虫硫磷 102.08 85.18 97.19 9.17 94.82

甲基对硫磷 99.66 86.47 91.05 7.25 92.39

杀螟硫磷 77.17 104.02 83.32 12.52 90.93

马拉硫磷 91.19 102.95 88.32 8.23 94.15

对硫磷 97.67 94.29 96.69 1.81 96.22

毒死蜱 104.71 101.82 90.98 7.30 99.17

水胺硫磷 119.45 95.43 97.94 12.66 104.27

甲基异柳磷 85.08 99.59 83.44 9.94 89.37

丙溴磷 108.77 102.95 91.43 8.73 101.05

三唑磷 108.55 90.30 90.20 10.96 96.35

百菌清 77.16 80.88 77.76 2.54 78.60

乙烯菌核利 70.07 76.26 71.04 4.59 72.46

腐霉利 78.03 83.17 81.39 3.23 80.86

异菌脲 86.32 89.15 97.60 6.45 91.02

联苯菊酯 80.26 87.44 95.72 8.81 87.81

氯氟氰菊酯 79.48 82.12 78.46 2.36 80.02

氟氯氰菊酯 96.64 98.26 91.26 3.84 95.39

氟氰戊菊酯 82.72 89.86 91.39 5.26 87.99

氟胺氰菊酯 79.58 84.42 80.40 3.18 81.47

溴氰菊酯 78.45 83.28 79.86 3.08 80.53

三唑酮 78.06 95.52 95.08 11.12 89.55

氟虫腈 64.76 80.79 80.09 12.04 75.21

啶虫脒 76.92 94.20 92.74 10.89 87.95

甲氰菊酯 77.28 90.86 88.99 8.59 85.71

哒螨灵 64.59 81.27 81.83 12.91 75.90

氯氰菊酯 71.73 89.04 91.31 12.74 84.03

氰戊菊酯 64.89 79.09 78.31 10.77 74.10

苯醚甲环唑 90.26 112.87 114.61 12.82 105.91

范围 1.81～

12.91 72.46～

105.91

表2 2014年7月蔬菜中农药残留定量检测快速前处理方法黄瓜加标（0.08mg/kg）回收试验数据

参数 加标回收率/% RSD

/% 平均值

/%

浓度/（0.08mg/kg）

平行样品 2-1 2-2 2-3

甲胺磷 107.72 88.036 106.53 10.96 100.76

乙酰甲胺磷 99.07 96.69 102.61 3.00 99.46

氧化乐果 99.05 94.12 110.79 9.09 100.32

甲拌磷 100.91 87.01 107.14 10.48 98.35

乐果 107.04 88.35 103.45 9.96 99.61

地虫硫磷 100.78 87.36 103.28 8.81 97.14

甲基对硫磷 102.84 90.43 110.42 9.97 101.23

马拉硫磷 91.76 95.58 95.02 2.19 94.12

对硫磷 98.91 95.01 98.66 2.24 97.53

毒死蜱 94.16 101.58 97.61 3.82 97.63

水胺硫磷 100.12 89.12 107.14 9.19 98.79

甲基异柳磷 95.22 101.28 96.56 3.26 97.69

丙溴磷 101.18 89.78 95.45 5.97 95.47

三唑磷 110.83 108.76 105.99 2.24 108.53

百菌清 83.50 94.76 93.35 6.78 90.54

乙烯菌核利 72.79 79.42 83.19 6.71 78.47

腐霉利 98.04 98.50 93.47 2.88 96.67

异菌脲 99.68 106.54 102.52 3.35 102.91

联苯菊酯 92.09 102.29 94.79 5.48 96.39

氯氟氰菊酯 83.13 95.11 93.56 17.86 80.60

氟氯氰菊酯 85.42 107.59 94.02 11.68 95.68

氟氰戊菊酯 103.25 99.82 96.74 3.26 99.94

氟胺氰菊酯 85.20 96.53 95.21 6.71 92.31

溴氰菊酯 83.75 94.83 93.48 6.67 90.69

三唑酮 94.34 100.36 93.02 4.08 95.91

氟虫腈 92.54 97.08 90.43 3.64 93.35

啶虫脒 90.10 90.43 92.93 1.70 91.15

甲氰菊酯 88.66 101.89 87.70 8.55 92.75

哒螨灵 86.21 98.74 85.32 8.33 90.09

氯氰菊酯 92.50 104.16 91.61 7.29 96.09

氰戊菊酯 83.42 95.58 81.44 8.82 86.81

苯醚甲环唑 98.14 102.78 93.33 4.82 98.08

范围 1.70～

17.86 78.47～

108.53

表3 2014年7月蔬菜中农药残留定量检测快速前处理方法黄瓜加标（0.16mg/kg）回收试验数据

参数 加标回收率/% RSD

/% 平均值

/%

浓度/（0.16mg/kg）

平行样品 3-1 3-2 3-3

甲胺磷 101.37 91.21 105.05 7.22 99.21

乙酰甲胺磷 104.31 95.13 105.01 5.43 101.48

氧化乐果 94.35 95.34 103.83 5.72 97.84

甲拌磷 103.60 88.38 103.61 8.92 98.53

乐果 105.35 88.55 102.90 9.17 98.93

地虫硫磷 101.02 84.81 105.32 11.14 97.05

甲基对硫磷 100.75 98.44 101.53 6.96 97.24

杀螟硫磷 77.17 85.94 83.38 5.49 82.16

马拉硫磷 77.20 84.02 80.20 4.25 80.47

对硫磷 101.86 81.67 99.55 11.71 94.36

毒死蜱 78.32 85.07 83.66 4.32 82.35

水胺硫磷 100.64 86.58 103.08 9.20 96.77

甲基异柳磷 74.88 89.86 80.98 9.20 81.91

三唑磷 82.86 90.20 80.38 6.04 84.48

百菌清 89.80 93.65 91.14 2.14 91.53

乙烯菌核利 81.62 88.03 80.43 4.90 88.36

腐霉利 91.76 86.17 95.43 5.12 91.12

异菌脲 98.55 98.87 95.88 1.68 97.77

联苯菊酯 89.27 92.46 93.27 2.31 91.67

氯氟氰菊酯 89.55 94.57 90.50 2.91 91.54

氟氯氰菊酯 90.91 93.94 91.16 1.83 92.00

氟氰戊菊酯 94.05 95.87 96.22 1.22 95.38

氟胺氰菊酯 89.74 94.76 91.93 2.73 92.14

溴氰菊酯 91.00 93.32 90.54 1.63 91.62

三唑酮 98.78 98.52 105.00 3.64 100.77

氟虫腈 97.74 97.75 98.96 0.71 98.15

啶虫脒 108.37 100.38 96.92 5.76 100.89

甲氰菊酯 90.57 90.01 96.38 3.82 92.32

哒螨灵 92.36 91.62 98.30 3.89 94.09

氯氰菊酯 96.56 96.07 102.91 3.87 99.51

氰戊菊酯 90.11 89.89 96.34 3.98 92.11

苯醚甲环唑 101.02 99.78 105.36 2.87 102.05

范围 0.71～

11.71 80.47～

102.05

样品12g，净化处理方法：PSA60mg，石墨碳核60mg，无水硫酸镁200mg。

展示的图谱是12g黄瓜中加标浓度0.04mg/kg的检测图谱。

有机磷A组：①甲胺磷，②乙酰甲胺磷，③氧乐果，④甲拌磷，⑤乐果，⑥地虫硫磷，⑦甲基对硫磷，⑧对硫磷，⑨水胺硫磷，⑩丙溴磷。

有机磷B：①杀螟硫磷，②马拉硫磷，③毒死蜱，④甲基异柳磷，⑤三唑磷。

有机氯A组：① 百菌清，②乙烯菌核利 ，③腐霉利，④异菌脲，⑤联苯菊酯，⑥氯氟氰菊酯，⑦氟氯氰菊酯，⑧氟氰戊菊酯，⑨氟胺氰菊酯，⑩溴氰菊酯。

有机氯B组：①三唑酮，②氟虫腈，③甲氰菊脂，④哒螨灵，⑤氯氰菊酯，⑥氰戊菊酯，⑦苯醚甲环唑。

表4 2014年7月蔬菜中农药残留定量检测 快速前处理方法青菜加标回收试验数据

参数 加标回收率/% RSD

/% 平均值

/%

浓度/（0.04mg/kg）

平行样品 1-1 1-2 1-3

甲胺磷 69.21 93.91 80.00 15.28 81.04

乙酰甲胺磷 75.05 88.34 75.20 9.60 79.53

氧化乐果 70.74 91.61 77.22 13.38 79.86

甲拌磷 90.34 96.15 87.26 4.95 91.25

乐果 86.92 101.43 76.16 14.38 88.17

地虫硫磷 92.96 102.74 89.05 7.48 94.83

甲基对硫磷 97.60 101.02 84.05 9.52 94.22

杀螟硫磷 81.58 91.06 74.36 10.17 82.33

马拉硫磷 74.76 88.81 69.38 12.92 77.65

对硫磷 86.00 98.18 86.62 7.60 90.27

毒死蜱 76.51 87.69 71.38 10.62 78.53

水胺硫磷 83.76 98.28 75.72 13.31 85.92

甲基异柳磷 83.98 91.17 67.98 14.65 81.04

丙溴磷 90.73 105.28 81.27 13.08 92.43

三唑磷 83.35 103.69 97.26 10.97 94.77

乙烯菌核利 96.74 94.59 87.57 5.16 92.97

腐霉利 89.56 90.26 89.42 0.50 89.75

异菌脲 102.65 92.57 100.92 5.46 98.71

联苯菊酯 94.28 88.40 87.33 4.16 90.00

氯氟氰菊酯 103.99 97.53 105.67 4.20 102.40

氟氯氰菊酯 96.53 103.98 90.48 6.97 97.00

氟氰戊菊酯 107.78 101.20 98.42 4.69 102.47

氟胺氰菊酯 99.64 100.69 98.93 0.89 99.75

溴氰菊酯 88.46 83.17 81.29 6.83 87.64

三唑酮 100.72 96.33 91.05 5.04 96.03

氟虫腈 84.54 80.14 75.43 5.69 80.04

啶虫脒 80.43 94.56 82.03 9.03 85.67

甲氰菊酯 85.93 80.88 95.03 8.22 87.28

哒螨灵 80.95 79.36 73.56 4.99 77.96

氯氰菊酯 98.56 95.78 90.04 4.58 94.79

氰戊菊酯 83.98 78.15 75.40 5.53 79.18

苯醚甲环唑 101.49 98.53 103.63 2.53 101.22

范围 0.50～

14.65 77.65～

102.47

表5 2014年7月蔬菜中农药残留定量检测快速前处理方法青菜加标（0.08mg/kg）回收试验数据

参数 加标回收率/% RSD

/% 平均值

/%

浓度/（0.08mg/kg）

平行样品 2-1 2-2 2-3

甲胺磷 109.46 79.08 85.38 17.56 91.31

乙酰甲胺磷 94.90 81.35 77.12 11.00 84.46

氧化乐果 103.03 72.90 77.35 19.26 84.43

甲拌磷 109.37 85.07 85.19 15.01 93.21

乐果 107.44 81.75 84.45 15.48 91.22

地虫硫磷 108.54 82.42 79.77 17.62 90.24

甲基对硫磷 113.17 84.64 83.82 17.80 93.88

杀螟硫磷 77.22 88.48 81.04 6.96 82.25

马拉硫磷 77.72 88.00 79.16 6.82 81.63

对硫磷 107.35 81.34 79.34 17.49 89.34

毒死蜱 81.73 92.60 87.65 6.23 87.33

水胺硫磷 105.32 81.48 78.92 16.44 88.57

甲基异柳磷 75.26 84.48 78.11 5.95 79.28

丙溴磷 105.97 82.54 75.42 18.17 87.98

三唑磷 74.48 84.03 73.68 7.44 77.40

百菌清 97.77 106.03 94.74 5.87 99.51

乙烯菌核利 106.48 105.86 102.74 1.91 105.03

腐霉利 97.59 98.75 94.55 2.44 96.96

异菌脲 109.48 107.30 106.50 1.43 107.76

联苯菊酯 97.08 104.90 93.62 5.86 98.53

氯氟氰菊酯 109.31 108.25 105.43 1.86 107.66

氟氯氰菊酯 99.35 97.84 94.36 2.63 97.18

氟胺氰菊酯 106.92 90.65 102.72 8.44 100.10

溴氰菊酯 98.84 105.84 93.81 6.07 99.50

三唑酮 100.16 103.52 99.21 2.24 100.96

氟虫腈 103.00 94.13 89.92 6.98 95.68

啶虫脒 90.67 96.37 93.50 3.05 93.51

甲氰菊酯 99.67 91.85 98.75 4.42 96.76

哒螨灵 91.14 87.56 88.33 2.12 89.01

氯氰菊酯 109.33 97.74 98.09 6.48 101.72

氰戊菊酯 88.84 91.68 97.94 5.02 92.82

苯醚甲环唑 111.04 100.55 99.62 6.11 103.74

范围 1.43～

19.26 77.40～

107.76

表6 2014年7月蔬菜中农药残留定量检测快速前处理方法青菜加标（0.16mg/kg）回收试验数据

参数 加标回收率（%） RSD

/% 平均值

/%

浓度（0.16mg/kg）

平行样品 3-1 3-2 3-3

甲胺磷 95.23 76.95 89.51 10.72 87.23

乙酰甲胺磷 90.23 77.48 80.46 8.06 82.72

氧化乐果 87.96 84.16 79.52 5.04 83.88

甲拌磷 99.96 76.75 94.29 13.43 90.41

乐果 96.31 76.60 89.76 11.46 87.56

地虫硫磷 98.25 75.09 90.25 13.39 87.86

甲基对硫磷 98.72 76.86 92.93 12.65 89.50

杀螟硫磷 90.26 82.15 83.11 5.20 85.17

马拉硫磷 87.88 79.72 81.36 5.50 82.79

对硫磷 97.66 73.49 89.75 14.17 86.97

毒死蜱 89.74 83.10 80.75 5.52 84.53

水胺硫磷 94.61 72.60 86.12 13.14 84.44

甲基异柳磷 85.29 82.51 79.52 3.50 82.44

丙溴磷 94.56 76.92 89.26 10.41 86.91

三唑磷 84.23 83.48 80.16 2.62 82.62

百菌清 106.95 93.07 91.50 8.50 97.17

乙烯菌核利 107.85 95.68 93.93 7.65 99.15

腐霉利 91.68 105.73 84.10 11.70 93.84

异菌脲 109.60 107.20 105.96 1.72 107.59

联苯菊酯 101.83 90.45 88.94 7.52 93.74

氯氟氰菊酯 109.87 94.32 92.55 9.63 98.91

氟氯氰菊酯 102.68 93.08 97.45 4.92 97.74

氟氰戊菊酯 107.38 98.54 93.96 6.82 99.96

氟胺氰菊酯 102.40 97.73 96.30 3.10 98.92

溴氰菊酯 104.95 92.63 91.39 7.78 96.32

三唑酮 97.48 99.61 89.50 5.58 95.53

氟虫腈 92.80 94.84 84.22 6.22 90.62

啶虫脒 83.29 102.83 103.92 12.01 96.68

甲氰菊酯 90.98 92.49 83.82 5.20 89.10

哒螨灵 86.57 88.74 79.14 5.94 84.82

氯氰菊酯 93.91 94.00 91.41 1.58 93.11

氰戊菊酯 89.62 91.75 81.73 6.02 87.70

苯醚甲环唑 108.84 99.46 103.16 4.55 103.82

范围 1.58～

14.17 82.44～

107.59

样品12g，净化处理方法：PSA60mg，石墨碳核60mg，无水硫酸镁200mg。

展示的图谱是12g青菜中加标浓度0.04mg/kg的检测图谱。

有机磷A组：①甲胺磷，②乙酰甲胺磷，③氧乐果，④甲拌磷，⑤乐果，⑥地虫硫磷，⑦甲基对硫磷，⑧对硫磷，⑨水胺硫磷，⑩丙溴磷。

有机磷B：①杀螟硫磷，②马拉硫磷，③毒死蜱，④甲基异柳磷，⑤三唑磷。

有机氯A组：① 百菌清，②乙烯菌核利 ，③腐霉利，④异菌脲，⑤联苯菊酯，⑥氯氟氰菊酯，⑦氟氯氰菊酯，⑧氟氰戊菊酯，⑨氟胺氰菊酯，⑩溴氰菊酯。

有机氯B组：①三唑酮，②氟虫腈，③甲氰菊脂，④哒螨灵，⑤氯氰菊酯，⑥氰戊菊酯，⑦苯醚甲环唑。

10 结果判定

通过以上方法实验对有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类等农药在黄瓜和青菜中进行加标0.04mg/kg，0.08mg/kg，0.16 mg/kg的回收率分别为：77.65%～102.47%，77.4%～107.76%，82.44%～107.59%和72.46%～105.91%，78.47%～108.53%，80.47%～102.05%；实验室变异系数分别在：0.5%～14.65%，1.43%～19.26%，1.58%～14.17%和1.81%～12.91%，1.70%～17.86%，0.71%～11.71%。根据GB/T 27404-2008，检测方法确认技术要求被测组分含量及回收率范围，32种农药均符合农药残留量加标回收的回收率要求，所以此方法适合实验室做以上32种农药残留量的测定。

11 技术负责人确认

11.1 根据GB/T 27404-2008，检测方法确认技术要求被测组分含量及回收率范围如下

大于100mg/kg，回收率95%～105%；

1～100mg/kg，回收率90%～110%；

0.1～1mg/kg，回收率80%～110%；

小于0.1mg/kg，回收率60%～120%。

以上方法的加标回收率都在GB/T 27404-2008检测方法确认的技术要求范围内。

11.2 标准曲线

浓度范围尽可能覆盖一个数量级，至少5%（不包含空白），对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不应低于0.98，对于确证方法，相关系数不应低于0.99。测试溶液中被测组分浓度应在校准曲线范围内。此方法标准曲线浓度5%分别为0.01 mg/kg，0.02 mg/kg，0.04 mg/kg，0.08 mg/kg，0.16 mg/kg覆盖一个数量级以上，且相关系数都在0.99以上。

11.3 精密度

对于食品中的禁用物质在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法低限进行三平行试验；对于已制定最高残留限量（MRL）的，在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平平行试验；对于未制定最高残留限量（MRL）的，在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。

实验室内变异系数：0.01mg/kg 21%，0.1mg/kg 15%，1mg/kg 11%，100mg/kg 7.5%。

此实验方法按GB/T 27404-2008上要求选了三浓度点进行三水平平行试验，试验的实验室内变异系数都符合GB/T 27404-2008上的要求。所以此方法对照GB/T 27404-2008标准要求符合对甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等32种农药残留量的定量检测。

12 总结

本方法极大地缩短检测时间，前处理时间由原来的1人1d做20个样品，现在1人1d能做60个样品，提高功效3倍。

大幅降低检测成本，减少试剂、耗材的使用，成本减低为原来前处理方法的1/4，一份样品的检测成本由原来的2000元降为约500元，为省、市例行检测和监督抽检节约大量人力资源和大量耗材，提高检测速度和工作效率，此方法经济实用准确。

此方法已在盐城市各县农检机构进行方法确认，并开始使用。

参考文献

[1] GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测[S].

[2] NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[S].

作者简介：丁立彤（1965-），女，推广研究员，盐城市农产品质量监督检验测试中心副主任，从事农产品质量安全监督检验测试及其检测方法的研究。