气相色谱-质谱法测定除草剂苯磺隆、甲磺隆的方法研究

苯磺隆、甲磺隆用于禾谷作物，属于磺酰脲类除草剂。苯磺隆和甲磺隆是新型高效麦田除草剂，针对顽固阔叶杂草，是目前国内外最先进的麦田除草剂之一，具有活性高、用量极少、杀草谱广等特点。

苯磺隆、甲磺隆的分析方法目前采用的是高效液相色谱法，而采用气相色谱-质谱法进行测定的研究极少。HPLC法虽然普遍使用，定量准确，已经证明是一种典型适用的分析方法，但在液相色谱中，检测中干扰物可能与待测物在同一色谱柱而且保留时间也相同，这样给检测带来了很大的麻烦，只能再重新优化检测条件。运用液质联用进行分析，也是很好的手段，但液质联用造价高，分析的费用也相对较高。因此，运用气相色谱-质谱法来进行验证是一种解决问题的方法。本文介绍用气相色谱-质谱法来进行苯磺隆、甲磺隆的定性分析，并经过样品制备、气相色谱-质谱条件的选择等试验，探讨了其质谱裂解途径，为苯磺隆、甲磺隆的定性分析提供了有效、实用的帮助。

一、试验准备

（一）试剂

丙酮（色谱纯）；苯磺隆、甲磺隆标样。

（二）仪器及操作条件

1.气相色谱-质谱联用仪，VARIAN- 2000。

2.气相色谱条件。色谱柱CPSil5 MS 30 m×0.25 mm×0.25µm。柱箱条件：初始150 ℃，每分钟升温 5 ～220 ℃保持 1 min 完成分析，载气为高纯氦气（99.999%）。分流比20：1。载气流速1 mL/min。进样口温度为240 ℃，进样量1µL。

3.质谱操作条件。离子源为EI源。传输线温度250 ℃，离子阱温度230 ℃。质谱检测方式为全扫描。质量数扫描范围35～500 amu。

（三）试验步骤

1.称取苯磺隆标样0.1 g （精确至0.00002 g），置于100 mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释到刻度，摇匀。

2.称取甲磺隆标样0.1 g （精确至0.00002 g），置于100 mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释到刻度，摇匀。

3.分别称取苯磺隆、甲磺隆标样0.1 g （精确至0.00002 g），置于100 mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释到刻度，摇匀。

4.对苯磺隆、甲磺隆进行GC/MS分析，推断它的裂解过程。

二、结果与讨论

苯磺隆、甲磺隆经气相色谱分离和质谱检测，得到苯磺隆、甲磺隆总离子流色谱图。通过色谱图（见图1、图2）可以看出苯磺隆、甲磺隆在质谱分析当中裂解的一些规律，苯磺隆和甲磺隆共同的C1峰，质谱打碎离子为199，184，140，135，120，104，92。它们共同裂解的结构相同。

苯磺隆、甲磺隆在质谱分析当中裂解的不同的地方苯磺隆的A1峰、甲磺隆的B1峰。苯磺隆的A1峰质谱打碎离子为155，125，110，97，83，69；甲磺隆的B1峰质谱打碎离子为140，110，69。

图1 苯磺隆色谱图

图2 甲磺隆色谱图