粉葛全粉加工关键工艺

时间：2024-05-23

魏悦，彭月欣，刘泳希，黄芳，吴惠勤，刘富来

1.佛山科学技术学院食品科学与工程学院（佛山 528225）；2.广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心）（广州 510070）

粉葛是豆科葛属植物甘葛藤（Pueraria thomsoniiBenth.）的干燥根，在我国主要分布于华南地区和华中地区，此外，在泰国、老挝、印度、越南等亚洲国家也均有分布[1-2]。作为药食同源的植物，粉葛中含有黄酮类化合物、淀粉及多种微量元素等[3]，具有护心抗癌、清热除烦、生津止渴的功效[5-6]。粉葛中淀粉含量丰富，一般情况下新鲜粉葛淀粉含量约20%~35%[7]。粉葛全粉是区别于葛粉的一类粉葛制品，主要包含除皮以外的新鲜粉葛的全部干物质[8]，研究发现粉葛全粉的风味和口感更接近于新鲜粉葛，可以更好地保留粉葛本身的功效成分和营养价值，延续新鲜粉葛的风味和独特营养，有效避免生产的季节性对葛根作为原材料造成的影响，有利于贮藏。同时，粉葛全粉还可作为食品加工的原材料，提高农产品的附加值[9]。

天然果蔬在去皮、切片、破碎等加工及贮运过程中容易发生氧化反应或酶促褐变而导致褐变[10]。许多学者对多种果蔬以半胱氨酸、亚硫酸盐、醋酸锌、碳酸钠、氯化钠、抗坏血酸、柠檬酸等单一或复合组合使用抑制褐变[11-14]。周伟伟[15]用一定比例氯化钠、柠檬酸、氯化钙复合护色液对新鲜葛根进行护色处理后，优化葛根制品的色泽。吴立根等[16]发现柠檬酸和抗坏血酸复合使用的护色效果更为显著。由于护色方式及护色剂种类不同，其护色效果也不同。氯化钠作为一种安全、价廉且使用广泛的食品添加剂，对鲜切粉葛的褐变程度起到一定的抑制作用[17]。在最大程度降低护色剂用量的前提下保障鲜粉葛切片的护色效果，最有效的方法之一是采用多种护色剂复配法[15]。国内外对鲜果蔬等的冷冻干燥、喷雾干燥、真空干燥、微波干燥等工艺研究较多[18-22]。在实际生产中热风干燥技术是较常用的干燥方法，其成本低且应用方便[23]。如何利用热风干燥技术提高粉葛干燥效率和有效成分含量，成为粉葛干燥工艺研究的重点[24-26]。在干燥过程中，受切片厚度、干燥时间及干燥温度等因素的影响，鲜葛容易发生不同程度的褐变，最终影响鲜葛切片的品质[27]。

因此，主要针对粉葛全粉制备工艺中的护色和干燥关键工艺技术开展研究，从食品安全的角度考虑，将氯化钠、柠檬酸、抗坏血酸3种护色剂复配使用，优化护色剂用量和配比。采用热风干燥工艺技术，通过一系列试验得出最佳复合护色工艺和热风干燥工艺参数，提高抑制鲜切粉葛片褐变的效果，改善粉葛全粉的品质及色泽，为粉葛全粉加工提供实际参考价值。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

粉葛样品为桂葛3号，产于广西桂林市，属食用粉葛一类，生长周期1年，由广西贵港市华宇葛业有限公司提供。

邻苯二酚、柠檬酸钠、NaH2PO4、Na2HPO4等（均为分析纯）；氯化钠、柠檬酸、抗坏血酸（均为食品级）；葛根素标准品（纯度98%，成都埃法生物科技有限公司）；色谱甲醇（液相专用，天津市科密欧化学试剂有限公司）。

1.2 仪器与设备

LC-20A高效液相色谱仪（岛津公司）；TU-1810PC紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；GZX-9240MBE电热鼓风干燥箱（上海博讯实业有限公司）；DMF-10A摇摆式高速中药粉碎机（浙江温岭市铭大药材机械设备有限公司）；HHS数显式恒温水浴锅（上海博讯实业有限公司）；PHS-3E pH计（上海仪电科学仪器股份有限公司）；CR-10色差计（日本Konica Minolta公司）；ST100 A切片机（广州安狮食品机械有限公司）。

1.3 试验方法

1.3.1 粉葛全粉的制备流程

新鲜粉葛加工制粉工艺流程：新鲜粉葛→清洗→去皮→切片→护色→沥干→干燥→磨粉→粉葛全粉。

通过工艺流程可见，影响粉葛全粉品质的关键是护色和干燥工艺。

1.3.2 粉葛片护色工艺研究

对切片后的粉葛片进行护色，分别用氯化钠（NaCl）、柠檬酸、抗坏血酸3种护色剂进行单因素试验，通过对色差值的测定，选出合适的单因素水平，进行正交试验，确定用于粉葛片复合护色剂的最佳护色组合。

1.3.2.1 色差值测定

利用色差仪测定粉葛片中心位置处的L*色差值（L*值的大小代表粉葛片颜色的明暗度）。

1.3.2.2 正交优化试验

根据粉葛切片色泽测定的试验结果，以色差值L*值为考察指标，选择抗坏血酸（A）、NaCl（B）、柠檬酸（C）3个因素，进行L9(33)正交试验，优化试验参数。

1.3.3 粉葛片热风干燥工艺研究

将护色、沥干后的粉葛片进行热风干燥，以总黄酮、葛根素含量及碘蓝值为指标设计单因素试验，通过响应面试验优化分析，确定热风干燥的最佳工艺参数。

1.3.3.1 项目测定与分析方法

1.3.3.1.1 总黄酮含量的测定

参照郧海丽等[28]的方法并加以改进，采用硝酸铝法测定样品中总黄酮含量。葛全粉取样量为1.000 g，葛粉取样量为2.000 g。

1.3.3.1.2 葛根素含量的测定

依据2015版《中国药典》中粉葛的测定方法[29]。

1.3.3.1.3 游离淀粉碘蓝值的测定

参照上官佳[9]的试验方法，并稍作改进。调节恒温水浴锅维持在70 ℃，向烧杯中加入0.250 g葛全粉和50 mL 70 ℃的蒸馏水，混匀，在70 ℃恒温水浴锅中加热并不断搅拌5 min，拿出后放置1 min，趁热过滤。吸取1 mL滤液，加入1 mL 0.02 mol/L碘液后加蒸馏水至50 mL。以相应试剂空白，在650 nm波长处读取吸光度A。

1.3.3.1.4 粉葛全粉综合评分方法设计

参照李昕[30]研究中使用的归一化加权平均值综合评定粉葛全粉总黄酮含量与碘蓝值。

1.3.3.2 热风干燥单因素试验设计

1.3.3.2.1 粉葛片最佳干燥时间的选择

将若干份厚度2 mm粉葛片置于恒温干燥箱中，固定恒温干燥温度60 ℃，选择不同干燥时间（8，10，12，14和16 h）处理鲜粉葛片，制备粉葛全粉，测定粉葛全粉中总黄酮、葛根素含量及碘蓝值，综合筛选最佳的粉葛片干燥时间。

1.3.3.2.2 粉葛片最佳切片厚度的选择

将不同厚度粉葛片（1，2，3，4和5 mm）置于60℃恒温干燥箱中处理10 h，制备粉葛全粉，测定粉葛全粉中总黄酮、葛根素含量及碘蓝值，综合筛选最佳的粉葛片厚度参数。

1.3.3.2.3 粉葛片最佳干燥温度的选择

将若干份厚度2 mm的粉葛片置于恒温干燥箱中，分别在不同的干燥温度下（50，60，70，80和90 ℃）对鲜粉葛片进行干燥处理10 h，制备粉葛全粉，测定粉葛全粉中总黄酮、葛根素含量及碘蓝值，综合筛选最佳的粉葛片干燥温度。

1.3.3.3 响应面优化试验设计

依据热风干燥单因素试验结果，设计三因素三水平的响应面试验，分别考察干燥时间（A）、切片厚度（B）、干燥温度（C）3个因素对粉葛片中总黄酮含量、碘蓝值的影响，具体的响应面因素水平见表1。

表1 响应面试验因素及水平设计

1.4 数据处理与分析

试验均重复测定3次，以平均值表示试验结果，计算标准偏差。采用Design Expert 8.0.6、SPSS 19.0等软件进行数据处理与分析。

2 结果与分析

2.1 护色工艺参数的确定

2.1.1 护色剂单因素试验结果分析

图1（a、b、c）显示，随着抗坏血酸、NaCl、柠檬酸质量浓度增大，色差值逐渐增大，鲜切粉葛片褐变程度降低，护色效果明显。依据试验所得分析，抗坏血酸浓度高于0.4%，护色效果无明显差异，故抗坏血酸质量浓度选用0.1%~0.3%。为防止高盐浓度造成产品品质下降，NaCl质量浓度选用1.5%~2.5%较为合适。从粉葛全粉风味考虑，柠檬酸质量浓度在0.2%~0.6%时较为合适。

图1 3种护色剂对粉葛片色差值的影响

2.1.2 正交试验结果与分析

正交试验因素与水平见表2。

表2 正交试验水平因素单位：%

由表3可知，影响鲜切粉葛片色差值L*值的因素主次顺序为抗坏血酸（A）＞氯化钠（B）＞柠檬酸（C）。复合护色剂比单一护色剂效果更好，故粉葛片复合护色剂组合为B3C2A3，即2.5% NaCl、0.4%柠檬酸、0.3%抗坏血酸。

表3 正交试验结果

2.1.3 最佳护色时间的确定

采用正交试验结果中最佳复合护色剂参数处理鲜切粉葛片，从图2可以看出，随着护色时间的延长，色差值L*值呈现增长的趋势，色差值越大，说明粉葛片褐变程度小。护色时间30 min，粉葛片色差值为17.90，随着护色时间的延长，色差值变化不显著（P＞0.05），所以鲜切粉葛片护色处理30 min时，护色效果较好。

图2 不同护色时间对粉葛片色差值的影响

2.2 热风干燥工艺参数的确定

2.2.1 热风干燥单因素试验结果分析

图3（a）中，由于功效成分对光、热等因素具有敏感性，随着干燥时间的延长，总黄酮和葛根素含量呈下降趋势。总黄酮和葛根素含量在8 h达到最大值，分别为2.48和1.20 mg/g。图3（b）中，1和2 mm粉葛切片厚度的总黄酮和葛根素含量没有显著差异（P＞0.05），3，4和5 mm粉葛切片厚度的葛根素含量差异显著（P＜0.05），分析原因可能是相同质量下，切片厚度越薄，干燥速率快，鲜粉葛片加速硬化，阻碍功效成分进一步氧化。图3（c）中，在高温条件下，粉葛片中功效成分易流失，干燥时间为50 ℃和90 ℃时，总黄酮和葛根素含量由2.90和1.32 mg/g减少至1.27和0.69 mg/g，各损失56.21%和47.72%。

图3 干燥时间、切片厚度及干燥温度对其功效成分含量的影响

图4（a）中，随着干燥时间的延长，碘蓝值呈现上升趋势，碘蓝值在8 h时最小且细胞完整性好，为18.53。图4（b）中，切片厚度增加到2 mm后，碘蓝值维持在20.50~21.10相对稳定的范围内，各处理组间无显著差异（P＞0.05）。图4（c）中，随着干燥温度的升高，碘蓝值总体呈增长趋势。干燥温度50 ℃时，葛全粉碘蓝值最小，为18.59，分析原因可能是干燥温度升高提高干燥速率，粉葛片表面干燥速率与内部干燥速率存在差速，粉葛片表面硬化阻挡内部水分的蒸发，细胞皱缩和涨破，游离淀粉含量上升，碘蓝值增大。因此经综合分析后，确定切片厚度1~3 mm、干燥温度50~70 ℃、干燥时间8~12 h为工艺优化因素水平范围。

图4 干燥时间、切片厚度及干燥温度对粉葛全粉碘蓝值的影响

2.2.2 响应面试验与回归模型结果与分析

2.2.2.1 试验结果

总黄酮由葛根素等许多种功效成分组成，试验最终选定以总黄酮和碘蓝值作为评价粉葛全粉质量的重要指标。响应面法分析影响热风干燥工艺的参数及响应值见表4。

表4 Box-Behnken响应面试验设计方案及响应值

2.2.2.2 回归模型的建立

应用统计软件对表4数据进行多元回归拟合，得到以粉葛全粉R3综合评分为响应值的多元函数回归方程：R3=56.82-0.35B-14.45C-20.22A+3.64BC-3.71AB+4.33AC-3.28B2+19.89C2-3.72A2。

采用方差分析对回归方程分析后，各响应值分析结果如表5所示。

表5 响应面回归模型分析结果

该模型的P值远小于0.01，失拟项不显著，表明回归方程与实际的拟合度较好，该模型构建可靠。模型中R2值为0.910 9，说明模型实测值与预测值拟合度良好。其中，切片厚度P值为0.923 5，大于0.05，说明差异不显著（P＜0.05）。干燥温度、干燥时间两者P值分别为0.004 4和0.000 7，均为小于0.01，均有极显著影响。各因素对总黄酮含量和碘蓝值的影响大小的顺序均为A（干燥时间）＞C（干燥温度）＞B（切片厚度）。

2.2.2.3 响应曲面分析

利用分析软件基于回归方程进行绘图分析。等高线图为圆形，则说明2个因素的交互作用无显著差异，若偏为椭圆形，则相反。响应面图中曲面越弯曲，则说明2个因素对响应值影响越大。

固定干燥时间不变，在切片厚度与干燥温度2个因素的交互作用下，粉葛全粉综合评分呈现先增加后减小的变化趋势。由图5可知，随着粉葛全粉综合评分的增加，干燥温度对响应面坡度的陡峭程度大于切片厚度，故影响粉葛全粉综合评分的因素主次顺序为干燥温度（C）＞切片厚度（B）。

图5 切片厚度和干燥温度交互作用对粉葛全粉综合评分影响

固定干燥温度不变，在干燥时间与切片厚度2个因素的交互作用下，粉葛全粉综合评分呈现上升变化趋势。由图6可知，随着粉葛全粉综合评分的增加，干燥时间对响应面坡度的陡峭程度大于切片厚度，故影响粉葛全粉综合评分的因素主次顺序为干燥时间（A）＞切片厚度（B）。

图6 切片厚度和干燥时间交互作用对粉葛全粉综合评分影响

固定B切片厚度不变，在干燥时间与干燥温度2个因素的交互作用下，粉葛全粉综合评分随着2个因素的增加，干燥温度先增长后减少，干燥时间则持续下降。由图7可知，干燥时间对响应面坡度的陡峭程度大于干燥温度，结合方差分析结果，影响粉葛全粉综合评分的因素主次顺序为干燥时间（A）＞干燥温度（C）。

图7 干燥温度和干燥时间交互作用对粉葛全粉综合评分影响

2.2.2.4 热风干燥工艺优化验证

通过对回归模型分析得出热风干燥技术最优工艺参数：干燥时间8 h，切片厚度2.27 mm，干燥温度55.52 ℃，此时模型预测粉葛全粉综合评分为77.961 7分。考虑到简便操作，在实际验证试验中设置调整为干燥温度56 ℃、干燥时间8 h、切片厚度2.5 mm，在此热风干燥条件下进行3次重复试验，粉葛全粉的碘蓝值和总黄酮含量分别为19.08和2.43 mg/g，粉葛全粉综合评分为78.11分，基本与理论值接近，说明采用响应面优化热风干燥技术是可行的，具有一定的实际应用价值。